Le microscope à force atomique (AFM) permet de caractériser avec une excellente résolution spatiale les surfaces d’échantillons de différentes natures et peut être mis en œuvre dans des milieux variés. Cette versatilité a favorisé le développement d’un grand nombre de techniques dérivées, destinées à investiguer diverses propriétés physiques locales. Le LGEP a ainsi réalisé un module, le Résiscope, capable de mesurer la résistance électrique locale à la surface d’un échantillon polarisé en continu, sur une gamme de 11 décades. Mise au point en mode contact, où la pointe exerce en permanence une force sur l’échantillon, cette technique fonctionne très bien sur des matériaux durs, mais trouve ses limites sur des échantillons mous ou fragiles puisque dans certaines conditions, la pointe peut altérer leur surface. Pour de tels échantillons, un mode contact intermittent, dans lequel la pointe vient à intervalles réguliers toucher très brièvement la surface, est plus approprié, mais complique la réalisation des mesures électriques. Le but de la thèse consistait à lever cette difficulté en modifiant le Résiscope pour pouvoir l’associer au « Pulsed Force Mode », mode intermittent où la pointe oscille à une fréquence de 100Hz à 2000Hz.Différentes évolutions matérielles et logicielles ont été apportées pour permettre le suivi temporel détaillé du signal de résistance électrique à chaque établissement/rupture de contact (indispensable pour passer en revue les phénomènes liés à l’intermittence), de même que pour pouvoir travailler à des vitesses de balayage acceptables. Pour l’imagerie, les meilleurs contrastes ont été obtenus grâce à une électronique de synchronisation et de traitement prenant en compte les valeurs de résistance électrique à des moments bien précis. Pour tester ce nouveau système, nous avons dans un premier temps comparé les courbes de résistance et de déflexion que nous obtenons par ce mode avec celles considérées classiquement dans le mode approche-retrait. Nous avons ensuite étudié l’influence des principaux paramètres (fréquence et amplitude d’oscillation, force d’appui, type de pointe, etc.) sur les mesures topographiques et électriques, en utilisant le HOPG comme matériau de référence. Ces essais ont notamment permis de mettre en évidence un retard quasi systématique du signal électrique par rapport au signal de déflexion (autre que le temps de mesure propre au Résiscope), dont nous n’avons pu élucider l’origine. Une fois ces connaissances acquises, nous avons étudié deux types d’échantillons organiques, l’un à caractère académique – des monocouches auto-assemblées d’alcanethiols (SAMs), l’autre à finalité plus applicative – des couches minces formées d’un réseau interpénétré de deux constituants (P3HT:PCBM) destinées aux cellules photovoltaïques. Dans les deux cas nous avons montré la pertinence de l’outil Résiscope en mode intermittent pour obtenir des informations qualitatives et quantitatives. Parallèlement à ces travaux sur matériaux fragiles, nous avons mené une étude annexe sur un phénomène de croissance de matière à caractère isolant constaté dans des conditions particulières sur différents matériaux durs, qui a été interprété comme la formation de polymère de friction sous l’effet des nano-glissements répétés associés à la déflexion du levier.Ces travaux ont été réalisés dans le cadre d’une convention CIFRE avec la société Concept Scientifique Instruments, adossée au projet ANR « MELAMIN » (P2N 2011). / The atomic force microscope (AFM) allows to characterize with excellent spatial resolution samples of different types of surfaces and can be implemented in various environments. This versatility has encouraged the development of a large number of derivative technics, intended to investigate various local physical properties. The LGEP thus achieved a module, the Résiscope, capable of measuring the local electrical resistance on the surface of a sample polarized continuously, on a range of 11 decades. Developed in contact mode, where the tip continuously exerts a force on the sample, this technic works well on hard materials, but finds its limits on soft or fragile samples since under certain conditions, the tip can alter the surface. For such samples, an intermittent contact mode, in which the tip comes at regular intervals touch very briefly the surface, is more appropriate, but complicates the achievement of electrical measurements. The aim of this thesis was to overcome this difficulty by changing the Résiscope to be able to join the "Pulsed Force Mode", intermittent mode where the tip oscillates at a frequency of 100Hz to 2000Hz. Different hardware and software changes have been made to permit the detailed temporal monitoring of the electrical resistance signal to each make / break contact (necessary to review the phenomena related to intermittency), as well as to be able to work in acceptable scan speeds. For imaging, the best contrasts were obtained through an electronic timing and treatment taking into account the electrical resistance values at specific times.To test this new system, we have initially compared resistance and deflection curves we get by this mode with those considered classically in the force-distance curves mode. We then investigated the influence of main parameters (frequency and amplitude of oscillation, setpoint, coating of the tips, etc.) on the topographical and electrical measurements, using the HOPG as reference material. These tests resulted to highlight a nearly systematic delay of the electrical signal relative to the deflection signal (other than the Resiscope measure time), which we were not able to elucidate the origin. Once these knowledge acquired, we studied two types of organic samples, one in academic nature - Self-Assembled Monolayers of alkanethiols (SAMs), the other more applicative purpose – formed of thin layers of an interpenetrating network of two components (P3HT:PCBM) for photovoltaic cells. In both cases we have shown the relevance of the Resiscope tool in intermittent mode to obtain qualitative and quantitative information. In addition to these work on fragile materials, we conducted an annex study on a phenomenon of growth material of insulating nature found in special conditions on various hard materials, which has been interpreted as the friction polymer formation as a result of repeatedly nano-sliding associated with the deflection of the cantilever. These investigations were conducted under a CIFRE agreement with the Concept Scientific Instruments company, backed by the ANR MELAMIN» (P2N 2011) project.

Im Rahmen der Arbeit wurde ein semi-analytisches Berechnungsmodell für den Reibwert einzelner kugelförmiger Erhebungen erarbeitet, das die Berechnung der deformativen (μ_def) und adhäsiven (μ_adh) Reibanteile ermöglicht. Die Integration eines plastischen (Radius der Laufspur R_Spur) und eines viskosen (Rückstellwinkel ω) Verformungsanteils gestattet die Berechnung der realen Kontaktfläche während des Reibvorgangs. In Abhängigkeit des mittleren Kontaktdrucks kann damit der adhäsive Reibanteil μ_adh bestimmt werden. Die experimentelle Untersuchungen umfassten neben ungeschmierten Reibversuchen, die zur Ermittlung des gesamten Reibwertes (μ_ges) dienten, auch mit Silikonöl geschmierte Versuche aus denen sich μ_def ergibt. Anhand der Verifikationsversuche konnte einerseits gezeigt werden, dass beide Schmierungszustände zu gleichen Verformungen führen und andererseits wurde der Nachweis erbracht, dass der im Berechnungsmodell postulierte Zusammenhang zwischen dem Rückstellwinkel ω und μ_def Gültigkeit besitzt. Hierzu wurden Reibversuche mit segmentierten Kugeln durchgeführt, die eine gezielte Variation des Rückstellwinkels ω erlauben. Für beide untersuchten Reibpaarungen (Stahl | PE-UHMW und POM-C | PE-UHMW) kann abgeleitet werden, dass der deformative Reibanteil μ_def generell von untergeordneter Rolle ist (ca. 1/3 μ_ges) und der Einfluss des adhäsiven Reibanteils μ_adh überwiegt (ca. 2/3 μ_ges). Dabei sinkt μ_adh und folglich auch μ_ges mit zunehmendem Kontaktdruck p_(max,Ebene). Dieser wurde als verallgemeinerte Bezugsgröße eingeführt und beschreibt den maximalen Hertz´schen Kontaktdruck eines äquivalenten Kugel-Ebene-Kontaktes, der sich unter Eingabe des Kugelradius r_Kugel, der Normalkraft und der Verwendung der statischen E-Moduln beider Werkstoffe ergibt. Weiterhin zeigten die Untersuchungen, dass die oszillierende Bewegungsform im Vergleich zur rotierenden Bewegung immer einen erhöhten Reibwert μ_ges auszeichnet. Abschließend wurden noch Reibexperimente zu Mehrfachstrukturen aus POM-C mit je 6 Einzelerhebungen im Kontakt durchgeführt. Auch hier lag eine hohe Übereinstimmung zwischen Experiment und Modell vor. Es konnte gezeigt werden, dass Reibwerte für beide Bewegungsformen auf μ_ges ~ 0,13 gesenkt werden können. Bezogen auf den jeweiligen höchsten Reibwert (μ_(ges,rotierend) ~ 0,24, μ_(ges,oszillierend) ~ 0,34), welcher mit glatten Probekörpern ermittelt wurde, stellt dies eine erhebliche Reduktion dar. / In this thesis, a semi-analytical calculation model for the coefficient of friction (COF) of single spherical protrusions which allows the calculation of the deformative (μ_def) and adhesive (μ_adh) friction parts was developed. The integration of a plastic (radius of the running track R_Spur) and a viscous (rear angle ω) component of deformation allows the calculation of the real area of contact during the friction process. Depending on the mean contact pressure, the adhesive friction part μ_adh can be determined. The experimental studies included unlubricated friction tests, which served to determine the total COF (μ_ges), as well as tests being lubricated with silicone oil, from which μ_def is obtained. Based on the verification tests, it could be shown that both states of lubrication result in the same deformation and that the relationship between the rear angle ω and μ_def postulated in the calculation model is valid. Therefore, friction tests were carried out with segmented spheres, which allow a specific variation of the rear angle ω. For both friction pairings investigated (steel | PE-UHMW and POM-C | PE-UHMW), it can be concluded that the deformative friction part μ_def is generally of minor significance (approx. 1/3 μ_ges) and the influence of the adhesive friction part μ_adh predominates (approx. 2/3 μ_ges). Thereby μ_adh and consequently also μ_ges decreases with increasing contact pressure p_(max,Ebene). The latter was introduced as a generalised reference value and describes the maximum Hertzian contact pressure of an equivalent sphere-plane contact, which is obtained by entering the radius of the sphere r_Kugel, the normal force and using the static E-moduli of both materials. Furthermore, the investigations revealed that the oscillating form of motion always has an increased COF μ_ges compared to the rotating motion. Finally, friction experiments on multiple structures made of POM-C were carried out, each with 6 individual protrusions in contact. Also here, there was good agreement between the experiment and the model. It could be demonstrated that COF for both forms of motion can be reduced to μ_ges ~ 0.13. In comparison to the highest COF (μ_(ges,rotating) ~ 0.24, μ_(ges,oscillating) ~ 0.34), which were obtained with flat specimens, this is a significant reduction.