Made available in DSpace on 2014-07-29T15:12:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Karina Vitti Klein.pdf: 68159 bytes, checksum: 393c40f7ec373b1126ad7cc6bebd1e9e (MD5) Previous issue date: 2008-05-14 / The new family mesoporosas molecular sieves, known as M41S, have been very studied since its discovery in 1992, with bigger prominence for MCM-41, that had its mesoporosa structure that allows ample applications in catalytic processes. In this work were studied two reactions conditions of preparation of the MCM-41 and three forms of nickel incorporation. In the synthesis of the MCM-41 the hidrotérmico treatment and in conditions was used surrounding, while in the incorporation, was used to impregnation of ions nickel and nanopartículas of nickel oxide, as well as the direct synthesis where the nickel was introduced in the structure of the MCM-41, during the synthesis. The gotten materials had been characterized by elementary nickel analysis, X-ray diffraction, nitrogen adsorption/desorption, FT-IR spectra, thermogravimetric analysis, thermoprogrammed reduction. The characterizations had indicated that it had the formation of the mesoporosa structure with periodic pore system, typical of the MCM-41, in both methods of synthesis, being able to be evidenced the biggest viability of the synthesis of the MCM-41 in the surrounding conditions. It can also be verified that it had nickel incorporation in all samples, independent of as this element was inserted. The introduced samples that had had nickel during the synthesis had presented greater excessively average diameter of pores in relation. After the characterization, the samples with nickel had been tested as in the reaction of conversion of carbon monoxide the high temperatures catalytic, known as HTS reaction, presenting activity. / As peneiras moleculares mesoporosas da família M41S têm sido muito estudadas desde sua descoberta em 1992, com maior destaque para MCM-41, devido sua estrutura mesoporosa que permite amplas aplicações em processos catalíticos. Neste trabalho estudou-se duas condições reacionais de preparação da MCM-41 e três formas de incorporação de níquel. Na síntese da MCM-41 utilizou-se o tratamento hidrotérmico e em condições ambiente, enquanto na incorporação, utilizou-se a impregnação de íons níquel e nanopartículas de óxido de níquel, assim como a síntese direta onde o níquel foi introduzido na estrutura da MCM-41, durante a síntese. Os materiais obtidos foram caracterizados por análise elementar de níquel, difração de raios X, análise de área superficial específica e porosidade, espectroscopia na região do infravermelho, análise termogravimétrica, redução termoprogramada. As caracterizações indicaram que houve a formação da estrutura mesoporosa com canais hexagonais unidirecionais, típica da MCM-41, em ambos os métodos de síntese, podendo ser constatado a maior viabilidade da síntese da MCM-41 nas condições ambientes. Pode-se verificar também que houve incorporação de níquel em todas as amostras, independente de como foi inserido. As amostras que tiveram níquel introduzido durante a síntese apresentaram maior diâmetro médio de poros em relação às demais. Posteriormente à caracterização, as amostras com níquel foram testadas como catalisadores na reação de conversão de monóxido de carbono com vapor d água para obtenção de gás hidrogênio a altas temperaturas, conhecida como a reação de HTS, apresentando atividade.

O objetivo deste trabalho foi enriquecer consórcio microbiano a partir de mistura de lodo granular de digestor anaeróbio de fluxo ascendente sob condições fototróficas anoxigênicas. Por meio de técnica de biologia molecular foi possível identificar 17 unidades taxonômicas operacionais (UTO) no consórcio microbiano, dentre as quais seqüências similares a Rhodobacter, gênero amplamente citado nos estudos de produção de gás hidrogênio por bactérias fototróficas. Exames microscópicos do consórcio fototrófico indicaram predomínio de bacilos Gram-negativos. Ensaios sob condições fototróficas foram realizados com dois meios de cultivo (RCVB e FANG) e os seguintes substratos orgânicos: ácido acético, butírico, cítrico, lático e málico, empregados como fonte de carbono, tanto para o crescimento celular, como para a produção do gás hidrogênio. A relação C/N inicial foi 30/4 e posteriormente 15/2, com o objetivo de favorecer o crescimento celular e a produção do \'H IND.2\'. A concentração dos substratos foi determinada de forma com que essa relação se mantivesse a mesma. O crescimento celular e consumo dos ácidos orgânicos foram similares para os dois meios de cultivo empregados. Entretanto, a produção do gás hidrogênio foi maior nos ensaios com o meio FANG. Dentre os substratos utilizados o consumo dos ácidos cítrico e málico foram os maiores (~100%), para concentrações iniciais de 3,3 g/L e 2,6 g/L, respectivamente. O menor consumo 25% foi observado em meio RCVB e ácido acético (2,5 g/L). O crescimento da biomassa variou de 0,06 g/L a 1,1 g/L, enquanto que a velocidade máxima específica de crescimento variou de 0,4 a 0,2 g SSV/L.d entre os substratos utilizados. A menor e maior concentração de hidrogênio foram de 8,5 e 22 mmol \'H IND.2\'/L, para os reatores alimentados com ácido lático e málico em meio FANG, respectivamente. Pôde-se concluir que o consórcio fototrófico enriquecido foi capaz de utilizar os ácidos orgânicos para produção do gás hidrogênio. / The aim of this work was enrich a mixture of granular sludge of an up flow anaerobic sludge blanket (UASB) under anoxygenic phototrophic conditions. The techniques of molecular biology identified 17 operational taxonomic units (UTO) in the microbial consortium among the sequences analised, which were similar to Rhodobacter, genus widely cited in studies of hydrogen gas production by phototrophic bacteria. Microscopic examinations of the phototrophic consortium showed predominance of Gram-negative bacilli. Tests were conducted under phototrophic conditions with two culture media (RCVB and FANG) and the following organic substrates: acetic, butyric, citric, lactic and malic acids that were used as carbon source for both cell growth and for the hydrogen gas production. The carbon nitrogen ratio (C/N) in the preliminaries tests was 30/4 and then it was changed to15/2 in order to improve the cell growth and hydrogen production. The concentration of substrates was determined for remain the same carbon/nitrogen ratio among the substrates. The cell growth and consumption of organic acids were similar for the two culture media used. However, the production of hydrogen gas was higher in trials with the medium FANG. Among the substrates used, the consumption of malic and citric acids were the highest (~100%) for initial concentrations of 3.3 g/L and 2.6 g/L, respectively. The shortest consumption (25%) was observed for the cells that grew on acetic acid, 2.5 g/L in RCVB culture medium. The growth of the biomass varied from 0.06 g/L to 1.1 g/L, whereas the maximum specific growth rate ranged from 0.4 to 0.2 g VSS/L.d between the substrates used. The lowest and highest concentrations of hydrogen were 8.5 and 22 mmol \'H IND.2\'/L for the reactor fed with lactic acid and malic acid in FANG\'s medium, respectively. It was concluded that the phototrophic consortium was able to use those organic acids for the production of hydrogen gas.

O objetivo deste trabalho foi enriquecer consórcio microbiano a partir de mistura de lodo granular de digestor anaeróbio de fluxo ascendente sob condições fototróficas anoxigênicas. Por meio de técnica de biologia molecular foi possível identificar 17 unidades taxonômicas operacionais (UTO) no consórcio microbiano, dentre as quais seqüências similares a Rhodobacter, gênero amplamente citado nos estudos de produção de gás hidrogênio por bactérias fototróficas. Exames microscópicos do consórcio fototrófico indicaram predomínio de bacilos Gram-negativos. Ensaios sob condições fototróficas foram realizados com dois meios de cultivo (RCVB e FANG) e os seguintes substratos orgânicos: ácido acético, butírico, cítrico, lático e málico, empregados como fonte de carbono, tanto para o crescimento celular, como para a produção do gás hidrogênio. A relação C/N inicial foi 30/4 e posteriormente 15/2, com o objetivo de favorecer o crescimento celular e a produção do \'H IND.2\'. A concentração dos substratos foi determinada de forma com que essa relação se mantivesse a mesma. O crescimento celular e consumo dos ácidos orgânicos foram similares para os dois meios de cultivo empregados. Entretanto, a produção do gás hidrogênio foi maior nos ensaios com o meio FANG. Dentre os substratos utilizados o consumo dos ácidos cítrico e málico foram os maiores (~100%), para concentrações iniciais de 3,3 g/L e 2,6 g/L, respectivamente. O menor consumo 25% foi observado em meio RCVB e ácido acético (2,5 g/L). O crescimento da biomassa variou de 0,06 g/L a 1,1 g/L, enquanto que a velocidade máxima específica de crescimento variou de 0,4 a 0,2 g SSV/L.d entre os substratos utilizados. A menor e maior concentração de hidrogênio foram de 8,5 e 22 mmol \'H IND.2\'/L, para os reatores alimentados com ácido lático e málico em meio FANG, respectivamente. Pôde-se concluir que o consórcio fototrófico enriquecido foi capaz de utilizar os ácidos orgânicos para produção do gás hidrogênio. / The aim of this work was enrich a mixture of granular sludge of an up flow anaerobic sludge blanket (UASB) under anoxygenic phototrophic conditions. The techniques of molecular biology identified 17 operational taxonomic units (UTO) in the microbial consortium among the sequences analised, which were similar to Rhodobacter, genus widely cited in studies of hydrogen gas production by phototrophic bacteria. Microscopic examinations of the phototrophic consortium showed predominance of Gram-negative bacilli. Tests were conducted under phototrophic conditions with two culture media (RCVB and FANG) and the following organic substrates: acetic, butyric, citric, lactic and malic acids that were used as carbon source for both cell growth and for the hydrogen gas production. The carbon nitrogen ratio (C/N) in the preliminaries tests was 30/4 and then it was changed to15/2 in order to improve the cell growth and hydrogen production. The concentration of substrates was determined for remain the same carbon/nitrogen ratio among the substrates. The cell growth and consumption of organic acids were similar for the two culture media used. However, the production of hydrogen gas was higher in trials with the medium FANG. Among the substrates used, the consumption of malic and citric acids were the highest (~100%) for initial concentrations of 3.3 g/L and 2.6 g/L, respectively. The shortest consumption (25%) was observed for the cells that grew on acetic acid, 2.5 g/L in RCVB culture medium. The growth of the biomass varied from 0.06 g/L to 1.1 g/L, whereas the maximum specific growth rate ranged from 0.4 to 0.2 g VSS/L.d between the substrates used. The lowest and highest concentrations of hydrogen were 8.5 and 22 mmol \'H IND.2\'/L for the reactor fed with lactic acid and malic acid in FANG\'s medium, respectively. It was concluded that the phototrophic consortium was able to use those organic acids for the production of hydrogen gas.