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Extracción y fraccionamiento de biocidas de origen natural mediante el uso de fluídos supercríticosGañán, Nicolás A. 25 March 2014 (has links)
En esta tesis se estudió el fraccionamiento de aceites esenciales obtenidos de plantas
aromáticas comunes en el país mediante el uso de dióxido de carbono supercrítico, con el
objetivo de obtener compuestos o fracciones con actividad biocida. Se seleccionaron tres
plantas: Tagetes minuta, Salvia officinalis y Mentha piperita. La extracción del aceite
esencial se realizó mediante hidrodestilación, determinándose su composición mediante
cromatografía de gases.
Como parte de esta tesis, se construyó un equipo experimental de alta presión, con el cual
se realizaron mediciones de solubilidad y composición de la fase supercrítica para cada
sistema [CO2 + aceite esencial] en distintas condiciones de presión y temperatura (70–120
bar, 313–323 K), utilizando el método dinámico o de gas saturado. Se realizaron también
ensayos de fraccionamiento semicontinuo para determinar la influencia de la composición
en el grado de separación.
Con los resultados experimentales obtenidos se validó un modelo termodinámico
predictivo basado en la ecuación de estado a contribución grupal (GC-EOS), previo ajuste
de los parámetros necesarios con datos provenientes de otras fuentes. Utilizando dicho
modelo como base, y reduciendo la complejidad de los sistemas en términos de dos o tres
pseudo-componentes, se realizaron simulaciones de columnas de fraccionamiento de
múltiples etapas en contra-corriente, analizando la influencia de las variables operativas
(presión, temperatura, relación solvente/ alimentación, relación de reflujo, etc.) con el
objetivo de hallar condiciones recomendables de operación para separar los compuestos
biocidas de interés. En el análisis, se utilizaron herramientas y consideraciones de la
Ingeniería del Equilibrio de Fases.
En el caso del aceite de T. minuta se procuró separar la fracción de cetonas insaturadas
(ocimenonas); en el caso del aceite de S. officinalis se planteó la purificación de la
fracción de monoterpenos oxigenados, separándolos a la vez de los hidrocarburos y de los
sesquiterpenos; en el caso del aceite de M. piperita se planteó la separación de mentona y
mentol.
La actividad biocida de las fracciones obtenidas experimentalmente a partir del aceite de
T. minuta fueron ensayadas frente a dos parásitos: el gorgojo del maíz y el nemátodo del
nudo de la raíz. / The fractionation of essential oils from local aromatic species using supercritical carbon
dioxide was studied, in order to obtain compounds or fractions with biocidal activity.
Three species were chosen: Tagetes minuta, Salvia officinalis y Mentha piperita. The
essential oil was extracted by hydrodistillation and its composition determined by gas
chromatography.
As a part of this project, a lab-scale high-pressure experimental apparatus was built. With
this equipment, measurements of solubility and composition in the supercritical phase
were performed for each [CO2 + essential oil] system at different pressure and
temperature conditions (70–120 bar, 313–323 K), using a dynamic or gas saturated
method. Semi-continuous fractionation experiments were also carried out in order to
determine the effect of composition in the separation performance.
With the experimental data a predictive thermodynamic model based on the group
contribution equation of state (GC-EOS) was validated, after fitting the necessary
parameters with data from other sources. With this model as background, and reducing
the systems complexity in terms of two or three pseudo-components, simulations of
multistage counter-current columns were carried out, analyzing the influence of the
operation parameters (pressure, temperature, solvent-to-feed ratio, reflux ratio, etc.), in
order to find recommended conditions for the separation of the biocidal components. In
this analysis, phase equilibrium engineering tools and considerations were applied.
In the case of T. minuta, the goal was to isolate the unsaturated ketones fraction
(ocimenones); in the case of S. officinalis the goal was the separation of the oxygenated
monoterpenes fraction from both the hydrocarbon and the sesquiterpene fraction; finally
in the case of M. piperita the separation between menthone and menthol was proposed.
The biocidal activity of the fractions obtained experimentally from T. minuta oil was
tested against the corn weevil and the root knot nemathod.
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