Resumo: A própolis, oriunda de brotos e exsudatos de árvores, é uma resina balsâmica, de consistência viscosa, com variação na cor, de parda escura a vermelha, com sabor amargo e composição química complexa. Os compostos químicos presentes são: ácidos benzóico, salicílico e cinâmico, benzaldeído, compostos terpênicos e em maior concentração, flavonóides. Possui uma ampla utilização farmacológica, dentre as quais, destacam-se as ações: antimicrobiana, antiviral, antiparasitária e antiinflamatória. Por se tratar de produto oriundo de vegetais, está sujeito a contaminações ambientais. Assim, o objetivo deste estudo foi desenvolver metodologia de análise para determinar a presença de contaminantes metálicos, macroelementos e oligoelementos na própolis in natura e em extratos. Os metais pesquisados foram: cádmio, cálcio, chumbo, cobre, crômio, magnésio, manganês, mercúrio, níquel, tálio e zinco. Durante o processo analítico, a mineralização destas amostras só foi possível quando utilizado forno de microondas. As determinações foram realizadas em espectrofotometria de absorção atômica em chama (EAA-chama) e espectrofotometria de absorção atômica em forno de grafite (EAA-FG). Em EAA-chama, não foram detectados ou foram em concentrações muito baixas em apenas algumas amostras de extratos, o cádmio, chumbo, crômio, mercúrio, níquel e tálio, enquanto cálcio e zinco foram detectados em todos os extratos. Na própolis in natura, além destes últimos, também houve detecção de magnésio, manganês e cobre em todas as amostras. Em 75% das amostras in natura, o chumbo foi detectado, atingindo concentrações de até 95,811æg-mL-1. Em EAA-FG, os metais pesquisados foram o cádmio, chumbo, crômio e tálio. Este último, só foi detectado em 25% dos extratos e em... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Propolis, originated from sprouts and trees exudates, is a balsamic resin, with a viscous consistency, presenting a variety of colors ranging from dark brown to red, a bitter taste and complex chemical composition. The chemical compounds found are: benzoic, salicylic and cinnamic acid as well as benzaldehyde, terpenic compounds and flavonoids of high concentration. It has large pharmacological utilization, amongst which the following actions have been distinguished: antimicrobial, antiviral, anti-parasite and anti-inflammatory. When derived from vegetable product, it is subjected to environmental contaminations. Thus, the objective of this study was to develop analytical methodology to determine the presence of metallic contaminants, macroelements and oligoelements in the propolis extracts and propolis in natura. The metals sought were: cadmium, calcium, lead, copper, chromium, magnesium, manganese, mercury, nickel, thallium and zinc. During the analytical process, the mineralization of these samples was possible only when microwave ovens were utilized. The determinations were carried out through spectrometry by flame atomic absorption (FAAS) and by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS). Through FAAS, the following metals were either not detected or found in very low concentrations in only some extract samples: cadmium, lead, chromium, mercury, nickel and thallium, while calcium and zinc were detected in all extracts. In the propolis in natura, besides these latter two, magnesium, manganese and copper appeared in all the samples. In 75% of the in natura samples, lead was detected, reaching concentrations up to 95.811 æg-mL-1. FG-AAS yielded cadmium, lead, chromium and thallium. This last one was only detected in 25% of extracts and very low concentrations 4.59 æg-L-1, the highest. Lead was detected in 81% of extracts, having reached... (Complete abstract, click electronic address below) / Orientador: Yoko Asakura Ribeiro / Coorientador: Chung Man Chin / Banca: Valquíria Aparecida Polisel Jabor / Banca: Selma Lucy Franco / Banca: Wilma de Grava Kempinas / Banca: Antonio Francisco Godinho / Doutor

Orientador: Pedro de Magalhães Padilha / Banca: Lincoln Carlos Silva de Oliveira / Banca: Paulo Roberto Rodrigues Ramos / Abstract: This paper presents a simple, fast and sensitive method to determine chromic oxide (used as a biological marker of fish feed) in samples of fish feces by GFAAS through the direct introduction of slurries of the samples into the spectrometer's graphite tube. The standard samples of feces and of fish feed containing 0.10 to 1.00 mg kg-1 of Cr2O3 were pre-frozen for 1 minute in liquid nitrogen and then ground a cryogenic mill for 2 minutes, which reduced the samples' grain size to less than 60 æm. The standard slurries were prepared by mixing 20 mg of standard samples of fish feed or feces with 1 mL of a solution containing 0.05 % v/v of Triton X-100 and 0.50 % v/v of suprapure HNO3 directly in the spectrometer's automatic sampling glass. The final concentrations of Cr2O3 present in the standard slurries were 2, 4, 8, 16 and 20 g L-1. After sonicating the mixture for 20 seconds, 10 L of standard slurries were injected into the graphite tube, whose internal wall was lined with a metallic palladium film that acted as a permanent chemical modifier. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) calculated for 20 readings of the blank of the standard slurries (2% m/v of feces or feed devoid of minerals) were 0.81 and 2.70 g L-1 of Cr2O3 for the standard feces slurries, 0.84 and 2.83 g L-1 of Cr2O3 for the standard feed slurries. The proposed method was applied in studies of nutrient digestibility of different fish feeds and its results proved compatible with the results obtained from samples pre-mineralized by acid digestion. / Resumo: No presente trabalho um método simples, rápido e sensível é proposto para determinação de crômio (utilizado como marcador biológico de rações de peixes) em amostras de fezes de peixes por GFAAS utilizando-se a introdução direta de suspensões das amostras no tubo de grafite do espectrômetro. Amostras de fezes e de rações contendo de 0,10 a 1,00 mg kg-1 de Cr2O3 (isentas de minerais) foram moídas em moinho criogênico. Após este procedimento as amostras apresentaram granulometria menor que 60 m. As suspensões foram preparadas misturando-se, diretamente no copo do amostrador automático do espectrômetro, 20 mg de amostras de ração, ou fezes, com 1 mL de solução contendo 0,005% v/v de Triton X-100 e 0,50% v/v de HNO3 suprapuro. Após sonificação durante 20 segundos, 10 L de suspensão foram injetados para dentro do tubo de grafite que continha, na sua parede interna, uma película de paládio metálico que atuou como modificador químico permanente. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ), calculados em relação a 20 leituras do branco das suspensões (2% m/v de fezes ou ração isentas de minerais), foram de 0,81 e 2,70 g L-1 de Cr2O3 para as suspensões padrão de fezes, 0,84 e 2,83 g L-1 de Cr2O3 para as suspensões padrão de ração. O método proposto foi aplicado em estudos de digestibilidade/disponibilidade de nutrientes em diferentes rações de peixes e mostraram-se de acordo com os resultados obtidos, utilizando-se amostras previamente mineralizadas por digestões ácidas. / Mestre