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Thesis (M. Sc.)--University of Hong Kong, 1994. / Includes bibliographical references (leaves 65-66).

Thesis (M.Sc.)--University of Hong Kong, 1994. / Includes bibliographical references (leaves 65-66) Also available in print.

Este trabalho tem como objetivo preparar membranas compostas de α-alumina recobertas com paládio usando a técnica de deposição química electroless plating associada ao método sol-gel. Foram realizados tratamentos térmicos a 1450°C nos suportes cerâmicos em 6, 12, 18, 24 e 30 h visando verificar a influência do tempo na porosidade do mesmo. Foram preparadas membranas compostas, alumina-Pd com uma, duas e três camadas de paládio na superfície externa do suporte cerâmico, em que o suporte e as membranas foram caracterizados por: análise morfológica realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Varredura de Emissão de Campo (FESEM), porosidade avaliada pelo Método de Brunauer, Emmet e Teller (BET), Método de Barret-Joyner-Halenda (BJH) e porosimetria de mercúrio, quantificação de paládio em solução por Espectrometria de Massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e a permeabilidade e seletividade dos gases mensurada a partir de um equipamento em escala de bancada. O aumento do tempo durante a sinterização não promoveu mudanças significativas na porosidade do suporte, mostrando que o tempo de 6 h de tratamento térmico é suficiente para atingir a menor distribuição de tamanho de poro do material. A formação da camada de paládio foi realizada sem e com a associação do método sol-gel, apresentando uma camada mais homogênea com o uso do método, no entanto a análise de ICP-MS indicou maior quantidade de metal paládio na deposição electroless plating. A análise morfológica indicou espaços vazios menores de acordo com o número de camadas formadas. O suporte cerâmico sem e com camada de paládio apresenta variação na permeabilidade aos gases N2, CH4 e CO2 nas pressões de 100 a 400 kPa e quanto mais espessa a camada de paládio formada, menor é a permeabilidade dos gases. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-02-23T18:54:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Tatiana Bisoto.pdf: 546380 bytes, checksum: b684b58eaa3e2af8b355719394be7208 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-23T18:54:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Tatiana Bisoto.pdf: 546380 bytes, checksum: b684b58eaa3e2af8b355719394be7208 (MD5) / Within this context, this work aims to prepare membranes composed of α-alumina coated with palladium using the electroless plating technique associated with the sol-gel method. To achieve the objectives of the paper, analyzes of porosity of the ceramic support with and without heat treatment of 1450°C for 6; 12; 18; 24 and 30 h, the formation of one, two and three layers of palladium on the external surface of the ceramic support, the effect of the sol-gel method, the chemical and physical properties, permeability and selectivity of the gases were performed. Morphological analysis were performed by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM), the membrane porosity was evaluated by the Brunauer, Emmet and Teller (BET) theory, Barret-Joyner-Halenda (BJH) method and by mercury porosimetry, the palladium quantification in solution was given by mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS) analysis and gas permeability and selectivity were measured by a bench scale equipment. The time increase during the sinterization did not promote representing changes in the support porosity, which shows that the 6 h time of heat treatment is sufficient to achieve the lowest porosity of the material. The palladium layer formation was realized without and with the combination of the sol-gel method, presenting a more homogeneous layer with the use of the method. However, the ICP-MS analysis indicated a greater amount of palladium deposition without sol-gel method. The morphological analysis showed smaller empty spaces according to the number of layers formed. The ceramic support without and with palladium layer showed variation in permeability to N2, CH4 and CO2 gases at pressures of 100 to 400 kPa and the higher the palladium layer formed, the smaller the gas permeability

Este trabalho tem como objetivo preparar membranas compostas de α-alumina recobertas com paládio usando a técnica de deposição química electroless plating associada ao método sol-gel. Foram realizados tratamentos térmicos a 1450°C nos suportes cerâmicos em 6, 12, 18, 24 e 30 h visando verificar a influência do tempo na porosidade do mesmo. Foram preparadas membranas compostas, alumina-Pd com uma, duas e três camadas de paládio na superfície externa do suporte cerâmico, em que o suporte e as membranas foram caracterizados por: análise morfológica realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Varredura de Emissão de Campo (FESEM), porosidade avaliada pelo Método de Brunauer, Emmet e Teller (BET), Método de Barret-Joyner-Halenda (BJH) e porosimetria de mercúrio, quantificação de paládio em solução por Espectrometria de Massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e a permeabilidade e seletividade dos gases mensurada a partir de um equipamento em escala de bancada. O aumento do tempo durante a sinterização não promoveu mudanças significativas na porosidade do suporte, mostrando que o tempo de 6 h de tratamento térmico é suficiente para atingir a menor distribuição de tamanho de poro do material. A formação da camada de paládio foi realizada sem e com a associação do método sol-gel, apresentando uma camada mais homogênea com o uso do método, no entanto a análise de ICP-MS indicou maior quantidade de metal paládio na deposição electroless plating. A análise morfológica indicou espaços vazios menores de acordo com o número de camadas formadas. O suporte cerâmico sem e com camada de paládio apresenta variação na permeabilidade aos gases N2, CH4 e CO2 nas pressões de 100 a 400 kPa e quanto mais espessa a camada de paládio formada, menor é a permeabilidade dos gases. / Within this context, this work aims to prepare membranes composed of α-alumina coated with palladium using the electroless plating technique associated with the sol-gel method. To achieve the objectives of the paper, analyzes of porosity of the ceramic support with and without heat treatment of 1450°C for 6; 12; 18; 24 and 30 h, the formation of one, two and three layers of palladium on the external surface of the ceramic support, the effect of the sol-gel method, the chemical and physical properties, permeability and selectivity of the gases were performed. Morphological analysis were performed by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM), the membrane porosity was evaluated by the Brunauer, Emmet and Teller (BET) theory, Barret-Joyner-Halenda (BJH) method and by mercury porosimetry, the palladium quantification in solution was given by mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS) analysis and gas permeability and selectivity were measured by a bench scale equipment. The time increase during the sinterization did not promote representing changes in the support porosity, which shows that the 6 h time of heat treatment is sufficient to achieve the lowest porosity of the material. The palladium layer formation was realized without and with the combination of the sol-gel method, presenting a more homogeneous layer with the use of the method. However, the ICP-MS analysis indicated a greater amount of palladium deposition without sol-gel method. The morphological analysis showed smaller empty spaces according to the number of layers formed. The ceramic support without and with palladium layer showed variation in permeability to N2, CH4 and CO2 gases at pressures of 100 to 400 kPa and the higher the palladium layer formed, the smaller the gas permeability