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Estudo eletroanalítico da dopamina utilizando eletrodo de pasta de carbono produzidos com pó de grafite recoberto por eletrodepósitos de ouro / Elophananalytic study of dopamine using carbon paste effect produced with graphite powder received by gold electrodepostsSilva, Vinicius Carlos Costa 31 August 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-08-31 / Electroanalytical techniques are extensively studied for the quantification of species of biological and pharmacological interest. In general, they present high sensitivity and low costs, which, combined with the possibility of miniaturization and real-time analysis, has generated increasing attention in recent times. This work describes an electroanalytical dopamine research system using voltametric techniques through the application of a modified carbon electrodeposite (EPCM) carbon paste electrode. The electrochemical measurements were performed in a potentiostat using a three electrode system, using a gold electrode as working electrode (EPCM), AgCl electrode as reference and platinum wire as electrode. The kinetics of dopamine oxidation was investigated by cyclic voltammetry and by square wave voltammetry using EPCM in dopamine standard solution, without and with sodium metabisulfite (additive present in the drug). By cyclic voltammetry, different scanning velocities were used as a methodology to identify the type of kinetic control, whereas square wave voltammetry was used, with the use of factorial design, to investigate how the gold electrodeposing variables influence the oxidation of DA. he effect of the pH of the medium was also investigated, using phosphate buffer at different pH. Furthermore, under optimized conditions the effect of various concentrations of DA was investigated in order to obtain an analytical curve. The results show by means of measurements by cyclic voltammetry in solutions of DA with and without metabisulfite, that the anodic current of the DA increases from potentials more positive than +0,225 V, with a peak at +0,320. Factorial design observed that sodium metabisulfite significantly decreased the peak current for oxidation of DA. In quadra wave voltammograms for EPCM in phosphate buffer solutions pH 7 containing dopamine and sodium metabisulfite, it is observed that the peak oxidation of dopamine occurs at +0.195 V, while the oxidation of the metabisulfite occurs at approximately +0.834 V. In the study of the pH effect it is verified that an increase of the current occurs when the pH value is above 6.0, while the oxidation potential of the dopamine shifts to more negative values from pH 2, having a sigmoid relation. In the parameter effect of the concentration it was possible to conclude that using this type of modification (gold electrodeposits) showed an improvement in the peak currents when compared to the unmodified electrode. The linearity ranges obtained using EPCM were 3.17 × 10-5 - 1.06 × 10-4, but it was not possible to obtain an ideal calibration curve for the determination of dopamine. / As técnicas eletroanalíticas são amplamente estudadas para quantificação de espécies de interesse biológico e farmacológico. De modo geral, apresentam alta sensibilidade e baixos custos, o que, aliado à possibilidade de miniaturização e análise em tempo real, tem gerado atenção crescente nos últimos tempos. Este trabalho descreve um sistema eletroanalítico de investigação de dopamina utilizando técnicas voltametricas através da apliacação de um eletrodo de pasta de carbono modificado com eletrodepositos de ouro (EPCM). As medidas eletroquímicas foram realizadas em um potenciostato utilizando um sistema de três eletrodos, empregando eletrodo de ouro como eletrodo de trabalho (EPCM), eletrodo de AgCl como referência e fio de platina como contra eletrodo. A cinética de oxidação de dopamina foi investigada por voltametria cíclica e por voltametria de onda quadrada utilizando o EPCM em solução padrão de dopamina, sem e com metabissulfito de sódio (aditivo presente no medicamento). Por voltametria cíclica foi utilizada diferentes velocidades de varredura como metodologia para identificar o tipo de controle cinético, enquanto que a voltametria de onda quadrada foi empregada, com uso de planejamento fatorial, para investigar como as variáveis de eletrodeposição de ouro influenciam sobre a oxidação de DA. Também foi investigado o efeito do pH do meio, utilizando-se tampão fosfato a diferentes pH. Além disso, sob condições otimizadas foi investigado o efeito de várias concentrações de DA, com a finalidade de se obter uma curva analítica. Os resultados mostram através das medidas por voltametria cíclica em soluções de DA com e sem metabissufito, que a corrente anódica da DA aumenta a partir de potenciais mais positivos que +0,225 V, apresentando um pico em +0,320. Diante do planejamento fatorial observou que o metabissulfito de sódio diminui significativamente a corrente de pico para oxidação da DA. Nos voltamogramas de onda quadra para o EPCM nas soluções tampão fosfato pH 7 contendo dopamina e metabissulfito de sódio, observa-se que o pico de oxidação da dopamina ocorre em +0,195 V, enquanto que a oxidação do metabissulfito ocorre em aproximadamente +0,834 V. No estudo do efeito do pH verifica-se que ocorre um aumento da corrente quando o valor de pH está acima de 6,0, enquanto que o potencial de oxidação da dopamina desloca para valores mais negativos desde o pH 2, tendo uma relação sigmoide. No parâmetro efeito da concentração foi possível concluir que utilizando este tipo de modificação (eletrodepósitos de ouro) mostrou uma melhora no aumento das correntes de pico quando comparado com o eletrodo não modificado. As faixas de linearidade obtidas utilizando o EPCM foram de 3,17 × 10-5 – 1,06 × 10-4, porém não foi possível obter uma curva de calibração ideal para a determinação da dopamina.
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