Ingeniero Civil, Mención en Estructuras y Construcción / El gran tamaño de partículas de algunos materiales granulares gruesos dificulta la determinación de su resistencia al corte y características de deformación con ensayos geotécnicos de dimensiones convencionales. Esto es lo que motiva la utilización de técnicas de escalamiento de las muestras, como el método de gradación paralela también conocido como método de curvas homotéticas. Al hacer un escalamiento, es importante considerar el efecto de la rotura de partículas, ya que este es un fenómeno que controla el comportamiento de los materiales granulares. En este trabajo se aplica el método de gradación paralela en el análisis de la resistencia, compresibilidad y rotura de partículas de materiales quebrados del Proyecto Minero Chuquicamata Subterráneo (PMCHS). Para esto se ensayan 3 muestras tronadas de material grueso de PMCHS en el equipo triaxial de gran escala de IDIEM con probetas de 60 y 100 cm de diámetro. Estos resultados son comparados con ensayos triaxiales convencionales utilizando muestras de granulometría paralela asociadas a probetas de diámetro 5, 10 y 15 cm, sometidas a consolidación isotrópica entre 1 y 20 kg/cm2. Esta caracterización geotécnica se complementa con ensayos de densidad máxima y mínima y ensayos de compresión simple de partículas individuales. Los resultados de este estudio experimental indican que a través de las muestras escaladas es posible tener un buen acercamiento a la resistencia de la muestra gruesa (original). Sin embargo la rotura de partículas presenta una marcada diferencia entre las muestras escaladas y la muestra original, por lo cual se recomienda el uso de 3 muestras escaladas de diferente tamaño medio para así poder extrapolar la rotura de partículas de la muestra original.

El ritmo de aplicación de los procesos que manejan sólidos particulados ha crecido significativamente. Sin embargo, la complejidad de los fenómenos físicos/químicos que tienen lu-gar ha limitado la mejora continua de los mismos. Por ejemplo, las plantas de granulación (industrias cuyos procesos aumen-tan el tamaño de partículas) distan de operar bajo condicio-nes óptimas, presentando frecuentes problemas operativos y paradas indeseadas. A menudo los desafíos operativos se re-suelven por prueba y error, en lugar de ser enfrentados utili-zando principios científicos. Considerando que la urea es el fer-tilizante nitrogenado más usado, que la tecnología líder para su producción es la granulación en lechos fluidizados y que existe una falta de entendimiento de los principios fundamen-tales que gobiernan la operación de plantas de granulación, esta Tesis se centra en el desarrollo de herramientas matemá-ticas que permitan la operación eficiente de circuitos de gra-nulación de fertilizantes. En particular, el circuito de granula-ción de urea bajo estudio está constituido por: una unidad central de granulación (lecho fluidizado multicámaras) donde se produce el crecimiento de las partículas, un enfriador aguas abajo; una zaranda de clasificación que separa (median-te el uso de dos mallas de diferentes aperturas) la corriente de salida del enfriador en material en especificación (produc-to), material de tamaño mayor que el deseado (gruesos) y ma-terial más fino que el producto (finos); y un molino de rodillos (constituido por dos pares de rodillos) que reduce el tamaño de los gruesos para ser reciclados al granulador junto con los finos provenientes de la zaranda. En primer lugar se presentan los modelos correspondientes al molino de rodillos y la zaranda vibratoria. Los parámetros involucrados en los modelos son ajustados a partir de datos experimentales disponibles de una planta de granulación de urea de alta capacidad. En cuanto al granulador, se implementa un modelo desarrollado previamente en nuestro grupo de investigación. Por su parte, en esta Tesis se desarrolla el modelo de un enfriador de lecho fluidizado ba-sado en el modelo del equipo de granulación. Luego de haber validado los modelos que presentan parámetros de ajuste usando información experimental, se presenta un simulador completo del circuito de granulación de urea. El mismo resulta de la integración de los modelos de todos los equipos descrip-tos anteriormente y de la implementación de la corriente de reciclo (de material fuera de especificación) que ingresa al granulador. Una vez que se verifica la capacidad del simulador para reproducir los datos industriales disponibles, se realiza un análisis de sensibilidad donde se determinan las variables operativas y/o de diseño que más afectan la performance del circuito. El análisis dinámico de respuesta a lazo abierto del sistema ante diversas perturbaciones refleja que la dinámica de este tipo de circuitos resulta extremadamente compleja de predecir sin contar con un simulador que facilite esta tarea. Para finalizar, se analizan diversos casos de optimización de estado estacionario relevantes para la práctica industrial, con el objeto de encontrar nuevos puntos operativos manipulando variables operativas y/o de diseño. Considerando que la diná-mica de los circuitos de granulación suele ser oscilante en el tiempo a causa del reciclo, también se postulan optimizacio-nes dinámicas formuladas como problemas de control óptimo. Este último estudio resulta de utilidad para identificar los cuellos de botella que limitan, en particular, los aumentos de capacidad de planta y para analizar posibles acciones ten-dientes a superarlos. En síntesis, en esta Tesis se desarrolla un simulador dinámico que permite representar la operación de un circuito de granulación de urea de manera apropiada, ofreciendo un recurso en condiciones de ser aplicado para múltiples propósitos: evaluar cambios de diseño o diagrama de flujo, ser usado como herramienta de capacitación, valorar el efecto de diferentes perturbaciones, estudiar distintos escenarios a lazo abierto o cerrado, etc. / Studies about particle technology have grown significantly during the last years. However, the complexity of the involved physical/chemical phenomena has limited the improvement of the processes that handle particulate solids. For example, granulation plants (i.e., industries dedicated to the particles size enlargement) operate far from optimal conditions, with frequent operating problems and plant shutdowns. The opera-ting challenges are often overcome by trial and error instead of being solved by means of scientific principles. Taking into account that urea is the most widely used nitrogen based fertilizer, fluidized bed granulation is the leading technology for its production and that there is a lack of understanding of the fundamental principles governing the operation of granu-lation plants, this Thesis focuses on the development of mathematical tools to allow the efficient operation of fertilizer granulation circuits. In particular, the urea granulation circuit under study includes: a central granulation unit (multichamber fluidized bed) where particles growth takes place; a fluidized-bed cooler downstream the granulator; a double-deck vibra-ting screen (using two decks of different mesh openings) that separates the material that leaves the cooler into particles on specification (product), material bigger (oversize) and smaller (fines) than the desired product size; and a double-roll crusher that reduces the size of oversize particles which are recycled to the granulator together with the fines classified by the screen. The mathematical models for the crusher and screen are first presented. The required model parameters are fitted considering experimental data available from a high capacity urea plant. Regarding the granulation unit, a model previously developed in our research group is used. In this Thesis, the fluidized bed cooler model is developed based on its similarity with the granulator mathematical representation. After proving the good capability of the individual models to represent experimental trends adequately, a simulator for the complete urea granulation circuit is presented. This is achie-ved by integrating the previously described models and by solving the recycle stream (off-specification material) that enters the granulator. Once the simulator ability to track the particle size distributions of the circuit solids streams is verified, a steady-state sensitivity analysis is performed in order to determine the operating and/or design variables that most affect the circuit performance. The non steady-state analysis, i.e. the study of the open-loop circuit behavior sub-ject to different disturbances, indicates that the granulation circuit dynamics is extremely complex to be predicted without a simulator that facilitates this task. Finally, several steady-state optimization cases, relevant to the industrial practice, are studied with the aim of finding new operating points by manipulation of operating and/or design variables. Considering that granulation circuits usually present an oscillating behavior due to the recycle stream, dynamic optimizations formulated as optimal control problems are also performed. This latest study is useful not only to identify the bottlenecks that limit, for example, increments in plant capacity but also to analyze possible actions to overcome them. In summary, in this The-sis, a dynamic simulator to properly represent the opera-tion of a urea granulation circuit is developed, providing a multi-task tool. In fact the simulator can be used to explore design changes or flowsheet variations, as a training tool, for evalua-ting the effect of different disturbances, to study different open or closed loop operations, etc.

El uso generalizado de los procesos de granulación en la industria de fertilizantes, junto con la creciente demanda de fertilizantes que cumplan con las exigencias de los distintos mercados, ha generado la necesidad de desarrollar modelos matemáticos que permitan asistir a la toma de decisiones para operar las unidades de procesamiento en condiciones óptimas. Los granuladores de tambor rotatorio fluidizado (en inglés “Fluidized Drum Granulators”, FDG’s) son equipos, de diseño relativamente reciente, usados para la producción de fertilizantes. Surgieron de la combinación de dos tipos de granuladores convencionales: los de lecho fluidizado y los de tambor rotatorio. El FDG es básicamente un tambor inclinado que rota con una tabla de fluidización en su interior. En la literatura abierta existen escasos estudios de estas unidades. Con el objetivo de contribuir a la operación más eficiente de estas unidades respecto a la actual práctica industrial, en esta Tesis se desarrolla y resuelve un modelo matemático completo para la apropiada representación de la operación de un FDG. Específicamente, el modelo se desarrolla para la producción de gránulos de nitrato de potasio. En el Capítulo 1 se introducen conceptos acerca del uso de fertilizantes y en particular del nitrato de potasio. Adicionalmente se describe el proceso industrial para la obtención de nitrato de potasio como materia prima y la demanda mundial de este fertilizante. Por su parte, en el Capítulo 2 se describen los distintos tipos de granuladores usados en la industria y los mecanismos de cambio de tamaño que pueden ocurrir dentro de un granulador. En el Capítulo 3 se formulan los balances de masa en estado estacionario del granulador. Los resultados mostraron que la geometría de la tabla de fluidización, la velocidad de rotación y el ángulo de inclinación del tambor son factores claves en el diseño de un FDG. En efecto, estos parámetros afectan el tiempo de residencia de las partículas ubicadas sobre la tabla de fluidización y la distribución de sólidos dentro del tambor. En el Capítulo 4 se formula el balance de energía en estado estacionario del granulador teniendo en cuenta los cambios de fase que puede experimentar el nitrato de potasio en fase sólida. Los resultados mostraron que la temperatura de entrada del aire de fluidización, dentro del rango de temperaturas ambiente factibles, no impacta significativamente sobre la operación del granulador. En cambio, el caudal de aire de fluidización afecta sensiblemente la temperatura de salida de los sólidos. La selección de este caudal es fundamental para obtener gránulos en la fase sólida deseada con una resistencia mecánica adecuada. La dureza de los gránulos es importante para las etapas de almacenamiento y transporte del fertilizante. Para describir la evolución de la distribución de tamaño de partículas dentro del granulador, en el Capítulo 5 se formula y resuelve el balance de población en estado estacionario acoplado a los balances de masa y energía presentados en los capítulos precedentes. Con esta última herramienta se completa el primer simulador de unidades del tipo FDG, que permite predecir (en función de la calidad de la alimentación y las variables operativas y de diseño de la unidad) el caudal y la temperatura de las corrientes que abandonan el FDG y la calidad granulométrica y tipo de fase sólida que posee el producto. Por último, en el Capítulo 6, se resumen los resultados más destacados y se presentan las futuras líneas de investigación que surgen de los estudios realizados en esta Tesis. / The widespread use of the granulation process in the fertilizer industry, coupled with the growing demand for fertilizers, demand the development of mathematical models to assist decisions making to operate the processing units under optimum conditions. Fluidized drum granulator (FDG’s) are units of relatively new design and commonly used for the fertilizer’s production. The FDG granulator configuration emerges as combination of two conventional granulation units: fluidized bed and rotary drum granulators. In fact, it is an inclined drum that rotates and includes an internal fluidization table. There are only few contributions in the literature regarding the modelling of these units. To contribute to more efficient operations of FDGs respect to the actual industrial practice, in this Thesis a complete mathematical representation to appropriate describe the operation of a FDG is developed. Specifically, the proposed model is solved for the production of granular potassium nitrate. Chapter 1 introduces concepts related to the use of fertilizers and particularly of potassium nitrate. Additionally, the industrial production process of potassium nitrate as a raw material and the world demand of this fertilizers are described. A description of different industrial granulators and size change mechanisms that may occur within these units is presented in Chapter 2. In Chapter 3, the mass balances at steady state of the granulator are formulated. The results indicated that the geometry of the fluidization table, the speed of rotation and the angle of inclination of the drum are key factors in the design of an FDG. In fact, they affect the residence time of the particles located on the fluidization table and the distribution of solids inside the drum. In Chapter 4, the steady-state energy balance of the granulator is formulated. The results showed that the inlet temperature of the fluidization air, within the range of feasible ambient temperatures, does not significantly impact the operation of the granulator. In contrast, the flowrate of the fluidization air shows a sensible effect on the solids exit temperature. The correct definition of this operating variable is crucial to obtain granules with the desired solid phase and consequently with an appropriate mechanical resistance. The material hardness is relevant for the fertilizer storage and transport steps. To describe the evolution of the particles size distribution within the granulator, in Chapter 5 the population balance at steady state is formulated and simultaneously solved together with the mass and energy balances. With this last balance, the first simulator of FDG unit is completed. This tool allows to predict (as a function of the feed quality, operating and design conditions) the flowrate and temperature of the exit streams together with granulometry and solid phase of the granular product. Finally, in Chapter 6, the more important outcomes are summarized. Also, future research lines derived from the studies developed in this Thesis are presented.