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Utilização do bagaço da uva Isabel para a remoção de diclofenaco de sódio em meio aquoso

Antunes, Márjore 09 December 2011 (has links)
Este trabalho teve como objetivo principal avaliar a capacidade adsorvente do bagaço da uva Isabel (Vitis labrusca x Vitis vinifera) na remoção do fármaco diclofenaco de sódio (DCF) presente em meio aquoso. O material foi inicialmente caracterizado por meio de diversas técnicas, incluindo a espectroscopia de ressonância magnética nuclear de carbono-13 no estado sólido (RMN 13C), a análise elementar (CHNS), a espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (IV), a análise termogravimétrica (TG), e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). A área superficial específica, assim como o diâmetro médio das partículas e o pH no ponto de carga zero (pHPCZ), foram igualmente determinados. Posteriormente, a capacidade de adsorção do bagaço de uva foi investigada, sob agitação mecânica, utilizando-se a técnica de espectroscopia de absorção molecular na região do ultravioleta (UV). Os parâmetros como massa de adsorvente e velocidade de agitação foram previamente otimizados, a fim de se conseguir acompanhar esse processo. O efeito do pH, do tempo de contato, da concentração inicial de DCF, e da temperatura também foram avaliados. Verificou-se que o processo de adsorção, para concentrações de DCF maiores do que 10 mg L-1, ocorreu em duas etapas. O modelo cinético de pseudossegunda ordem foi o que melhor descreveu a velocidade do processo na primeira etapa. Além disso, o percentual de remoção (~20%) foi semelhante para todas as concentrações estudadas. Para a segunda etapa, o processo de difusão intrapartícula foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais, sendo que o percentual de remoção aumentou com o aumento da concentração inicial do fármaco (de 57 a 74%). No que se refere ao equilíbrio do processo, a isoterma de Freundlich foi a que melhor se ajustou aos resultados experimentais a 22°C, sendo que a adsorção do DCF pelo bagaço de uva apresentou um valor de KF e de n iguais a 1,72 L g-1 e 1,18, respectivamente. Do ponto de vista termodinâmico, o processo foi exotérmico (ΔH°ads = – 36,86 kJ mol-1), não-espontâneo (ΔG°ads > 2,99 kJ mol-1), ocorrendo com uma diminuição na aleatoriedade do sistema (ΔS°ads = – 135,85 J mol-1 K-1). Isso aconteceu possivelmente pelo fato de ambas as espécies (bagaço de uva e DCF) estarem carregadas negativamente na condição de pH avaliada (pH em torno de 5,0). / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-23T11:57:04Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Marjore Antunes.pdf: 2101531 bytes, checksum: c2df0b11d77d0b1644ccf36cd64e1499 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-23T11:57:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Marjore Antunes.pdf: 2101531 bytes, checksum: c2df0b11d77d0b1644ccf36cd64e1499 (MD5) / The aim of the present work was to evaluate the adsorption capacity of the Isabel grape bagasse (Vitis labrusca x Vitis vinifera) in the removal of the pharmaceutical diclofenac sodium (DCF) present in aqueous media. The biomass was initially characterized by several techniques including solid-state 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy (13C NMR), elemental analysis (CHNS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetric analysis (TGA), and scanning electron microscopy (SEM). The specific surface area as well as the average diameter of the particles and the pH at the point of zero charge (pHPZC) were also determined. Subsequently, the adsorption capacity of the grape bagasse was investigated, under mechanical stirring, by molecular absorption spectroscopy in the ultraviolet (UV) region. The parameters such as adsorbent mass and stirring speed were previously optimized in order to be able to follow this process. The effect of pH, contact time, initial concentration of DCF, and temperature were also evaluated. It was observed that the adsorption process for DCF concentrations greater than 10 mg L-1 occurred in two stages. The pseudo-second-order kinetic model was more significant in the rate-controlling step in the first stage. In addition, the removal percentage (~ 20%) was similar for all concentrations studied. For the second step, on the other hand, the intraparticle diffusion process showed the best fit to the experimental data and the removal percentage increased with increasing initial concentration of the drug (from 57 to 74%). Concerning to the equilibrium process, the Freundlich isotherm showed the best fit to the experimental results at 22°C, and the adsorption of DCF onto grape bagasse presented a value of KF and n equal to 1.72 g L-1 and 1.18, respectively. From the thermodynamic point of view, the process was exothermic (ΔH°ads = – 36.86 kJ mol-1), non-spontaneous (ΔG°ads > 2.99 kJ mol-1), occurring with a decrease in the randomness of the system (ΔS°ads = – 135.85 J mol-1 K-1). This occurred probably because both species (grape bagasse and DCF) were negatively charged at pH condition evaluated (pH around 5.0).
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Utilização do bagaço da uva Isabel para a remoção de diclofenaco de sódio em meio aquoso

Antunes, Márjore 09 December 2011 (has links)
Este trabalho teve como objetivo principal avaliar a capacidade adsorvente do bagaço da uva Isabel (Vitis labrusca x Vitis vinifera) na remoção do fármaco diclofenaco de sódio (DCF) presente em meio aquoso. O material foi inicialmente caracterizado por meio de diversas técnicas, incluindo a espectroscopia de ressonância magnética nuclear de carbono-13 no estado sólido (RMN 13C), a análise elementar (CHNS), a espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (IV), a análise termogravimétrica (TG), e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). A área superficial específica, assim como o diâmetro médio das partículas e o pH no ponto de carga zero (pHPCZ), foram igualmente determinados. Posteriormente, a capacidade de adsorção do bagaço de uva foi investigada, sob agitação mecânica, utilizando-se a técnica de espectroscopia de absorção molecular na região do ultravioleta (UV). Os parâmetros como massa de adsorvente e velocidade de agitação foram previamente otimizados, a fim de se conseguir acompanhar esse processo. O efeito do pH, do tempo de contato, da concentração inicial de DCF, e da temperatura também foram avaliados. Verificou-se que o processo de adsorção, para concentrações de DCF maiores do que 10 mg L-1, ocorreu em duas etapas. O modelo cinético de pseudossegunda ordem foi o que melhor descreveu a velocidade do processo na primeira etapa. Além disso, o percentual de remoção (~20%) foi semelhante para todas as concentrações estudadas. Para a segunda etapa, o processo de difusão intrapartícula foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais, sendo que o percentual de remoção aumentou com o aumento da concentração inicial do fármaco (de 57 a 74%). No que se refere ao equilíbrio do processo, a isoterma de Freundlich foi a que melhor se ajustou aos resultados experimentais a 22°C, sendo que a adsorção do DCF pelo bagaço de uva apresentou um valor de KF e de n iguais a 1,72 L g-1 e 1,18, respectivamente. Do ponto de vista termodinâmico, o processo foi exotérmico (ΔH°ads = – 36,86 kJ mol-1), não-espontâneo (ΔG°ads > 2,99 kJ mol-1), ocorrendo com uma diminuição na aleatoriedade do sistema (ΔS°ads = – 135,85 J mol-1 K-1). Isso aconteceu possivelmente pelo fato de ambas as espécies (bagaço de uva e DCF) estarem carregadas negativamente na condição de pH avaliada (pH em torno de 5,0). / The aim of the present work was to evaluate the adsorption capacity of the Isabel grape bagasse (Vitis labrusca x Vitis vinifera) in the removal of the pharmaceutical diclofenac sodium (DCF) present in aqueous media. The biomass was initially characterized by several techniques including solid-state 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy (13C NMR), elemental analysis (CHNS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetric analysis (TGA), and scanning electron microscopy (SEM). The specific surface area as well as the average diameter of the particles and the pH at the point of zero charge (pHPZC) were also determined. Subsequently, the adsorption capacity of the grape bagasse was investigated, under mechanical stirring, by molecular absorption spectroscopy in the ultraviolet (UV) region. The parameters such as adsorbent mass and stirring speed were previously optimized in order to be able to follow this process. The effect of pH, contact time, initial concentration of DCF, and temperature were also evaluated. It was observed that the adsorption process for DCF concentrations greater than 10 mg L-1 occurred in two stages. The pseudo-second-order kinetic model was more significant in the rate-controlling step in the first stage. In addition, the removal percentage (~ 20%) was similar for all concentrations studied. For the second step, on the other hand, the intraparticle diffusion process showed the best fit to the experimental data and the removal percentage increased with increasing initial concentration of the drug (from 57 to 74%). Concerning to the equilibrium process, the Freundlich isotherm showed the best fit to the experimental results at 22°C, and the adsorption of DCF onto grape bagasse presented a value of KF and n equal to 1.72 g L-1 and 1.18, respectively. From the thermodynamic point of view, the process was exothermic (ΔH°ads = – 36.86 kJ mol-1), non-spontaneous (ΔG°ads > 2.99 kJ mol-1), occurring with a decrease in the randomness of the system (ΔS°ads = – 135.85 J mol-1 K-1). This occurred probably because both species (grape bagasse and DCF) were negatively charged at pH condition evaluated (pH around 5.0).

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