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Reatividade das nanopartículas de dióxido de titânio com a superfície modificada por grupos peróxo / Reactivity of titanium dioxide nanoparticles with the surface modified with peroxo groups

Francatto, Patrícia 11 January 2016 (has links)
Submitted by Livia Mello (liviacmello@yahoo.com.br) on 2016-09-21T17:59:59Z No. of bitstreams: 1 DissPF.pdf: 6410166 bytes, checksum: 90c0315f1bd99063f25b7cb4a3e93043 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-10T14:09:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissPF.pdf: 6410166 bytes, checksum: 90c0315f1bd99063f25b7cb4a3e93043 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-10T14:09:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissPF.pdf: 6410166 bytes, checksum: 90c0315f1bd99063f25b7cb4a3e93043 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-10T14:09:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissPF.pdf: 6410166 bytes, checksum: 90c0315f1bd99063f25b7cb4a3e93043 (MD5) Previous issue date: 2016-01-11 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / The welfare of the human population depends of the technological and scientific development. However, this model of economic growth has generated a huge ecological impact. For this reason, it is necessary new and more efficient processes and methods of synthesis to sage energy. This study employed a new approach of the "The Oxidant PeroxoMethod" (OPM) to obtain highly reactive nanoparticles of titanium dioxide (TiO2) with the surface modified with peroxide groups (TiO2 -OPM). We synthesized these TiO2-OPM using titanium metal and titanium isopropoxide as titanium source and to evaluate the reactivity of these precursors, two different composition of bismuth titanates (the selenita Bi12TiO20 and the perovskite Bi4Ti3O12 phases) were synthesized by means of the conventional solid-state reaction. These materials were characterized using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TG), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy and scanning eléctron (SEM) and transmission eléctron (TEM) microscopies. We observed that both TiO2-OPM precursors are identical reagarding their reactivity and structure, with the advantage that the material synthesized from the alcooxide is easier, cheaper and faster that the material obtained from titanium metal. Moreover, we could observe that the peroxide groups on the surface of the nanoparticles were resposable by the reactivity of these nanoparticles, as observed by the lower temperatures used to obtain single phase bismuth titanates with different composition. / Cada vez mais o desenvolvimento industrial e tecnológico estão atrelados ao bem estar da população, na maioria das vezes este intenso progresso na industria e na tecnologia gera um elevado volume de resíduos e um alto consumo de energia. Em razão disso, há uma necessidade de novas rotas de síntese que sejam eficientes produtivamente para a obtenção de novos materiais mas que ao mesmo tempo sejam mais econômicas e ambientalmente sustentáveis. Desta maneira, o presente estudo visou compreender e aumentar a utilização de uma nova rota de síntese,o método dos complexos oxidantes de peróxido (a rota OPM). Esta rota por via úmida, também conhecida como "The Oxidant Peroxo Method" (OPM), permite a síntese de nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2) com a superfície modificada com o grupo peróxo (TiO2-OPM), aumentando a reatividade das nanopartículas. Esta rota foi utilizada com o objetivo de estudar a reatividade dessas nanopartículas modificadas. Foram realizadas sínteses de TiO2 -OPM a partir de titânio metálico (met-TiO2-OPM) e de isopropóxido de titânio (iso- TiO2-OPM). A síntese a partir do isopropóxido se mostrou mais rápida e um pouco mais eficiente do que a do titânio metálico. Para comprovar essa alta reatividade foram sintetizados titanatos de bismuto em diferentes fases, a selenita (Bi12TiO20) e a perovskita (Bi4Ti3 O12) a partir do TiO 2-OPM por reação no estado sólido. Os materiais obtidos foram caracterizados por técnicas análises térmicas como calorimetria diferencial de varredura (DSC) e a análise térmica (TG) e estruturalmente por difratometria de Raios X (DRX) e espectroscopia de espalhamento Raman. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM) também foram utilizadas para verificar as morfologias destes materiais. Com a obtenção dos pós precursores pela rota OPM foi possível observar que os grupos peroxos formados na superfície do TiO2 foram responsáveis pela elevada reatividade observada, isto foi comprovado através da obtenção das diferentes fases do titanato de bismuto utilizando uma simples reação no estado sólido. O material precursor, TiO2- OPM, não apresentou uma morfologia definida, porém apresentou uma pequena cristalização devido aos picos largos apresentados no DRX, e também foi possível observar uma mistura de fases. Os titanatos de bismuto apresentaram as fases correspondentes, as partículas dos titanatos obtidos com o precursor iso - TiO2-OPM se apresentaram menores do que as do precursor met - TiO2-OPM.

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