Background: Ceramics have long been amongst the most biocompatible materials known but their mechanical properties have limited their use. During the past few decades zirconia has aroused particular interest as a biomaterial because of its greater flexural strength, fracture resistance and toughness compared to other bioceramics. Technological inventions and developments have made the processing of zirconia-based ceramics possible and thus also the successful processing of dental restorations constructed from this type of material. The properties of zirconia-based ceramics can, however, be affected by, for example, shape, composition, manufacturing processes and subsequent handling. It was, therefore, of particular interest to study in what way recently introduced zirconia-based ceramics intended for odontological applications could be affected by the shape, manufacturing process, composition, grinding and veneering. Methods: By means of newly invented and developed CAM-Software systems with improvements in grinding technology and strategy and hardware technology, cores for single crowns, fixed partial denture (FPD) frameworks and implant-supported abutments and copies were manufactured from a hot isostatic-pressed (HIPed) yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) ceramic. In addition, zirconia-based ceramics intended for odontological applications but made from other compositions and/or using different manufacturing techniques were studied. The effects were determined of shape, composition, manufacturing process, heat treatment and veneering of the cores/frameworks on the fracture or bending resistance of various types of ceramic single crowns, FPD frameworks and implant-supported abutments and copies. Results: Different thicknesses in different parts of HIPed Y-TZP cores improved the fracture resistance compared with cores of a uniform thickness resulting in a thicker veneer layer. Machining, heat treatment and veneering affected the fracture resistance of the zirconia-based ceramics studied. In addition, the quality of sintering and composition and type of veneering porcelain used influenced the fracture resistance of zirconia-based ceramics. Conclusion: The results obtained indicate that zirconia-based ceramics have the potential for use as a material in odontological applications. The mechanical properties of zirconia ceramics are, however, affected by, among other things, the shape, composition, manufacturing processes and subsequent handling of the material. These findings have to be taken in consideration in the production processes of zirconia-based ceramic restorations. To further improve their function more studies are needed to elucidate the effects of various manufacturing and handling techniques on the properties of zirconia-based ceramics.

Táto práca sa zaoberá prispôsobením (tailoring) mikroštruktúry vybraných pokročilých keramických materiálov (oxid hlinitý, kubický a tetragonálny oxid zirkoničitý) metódou izostatického lisovania za tepla (post-HIPing) s cieľom pripraviť vzorky s teoretickou hustotou and minimálnou veľkosťou zŕn. Vzhľadom na to, že izostatické lisovanie je vo väčšine prípadov používané ako dokončovacia metóda, pred-slinovanie (príprava vzoriek v štádiu uzavretej pórovitosti) bolo tiež dopodrobna študované. Extenzívny teoretický a experimentálny výskum pred-sintrovania pokročilých keramických materiálov ukázal niekoľko výsledkov. Bolo zistené, že uzatváranie pórov je materiálová charakteristika riadená medzi-povrchovými energiami (uzatváranie pórov nastáva pri 92-96 % t.d. pre skúmané materiály), je nezávislé na technológii prípravy keramického polotovaru a je nezávislé na histórii sintrovacieho procesu. Pre analýzu mikroštruktúry skenovacím elektrónovým mikroskopom a výrazné zvýšenie efektivity mikroštruktúrnej analýzy, bola vyvinutá nízkoteplotná metóda termálneho leptania. Táto metóda umožňuje zviditeľnenie leštenej mikroštruktúry pri leptacej teplote 900 °C a výdrži 1 hodina čiastočne sintrovaných a plne hutných vzoriek bez teplotnej kontaminácie (zvýšenie hustoty a veľkosti zŕn). Pred-sintrované vzorky boli post-HIPované nadizajnovaným kombináciami teploty (1200-1400 °C), aplikovaného tlaku (50 a 200 MPa) a času výdrže (0,5 až 9 hodín) s cieľom štúdia vplyvu týchto post-HIPovacích parametrov na mikroštruktúru vzoriek. Najdôležitejší výsledok experimentov je, že aplikovaný tlak vykazuje iba minimálny vplyv na rast zŕn v priebehu post-HIPovania, pričom výrazne posilňuje zhutňovanie. Sintrovacia teplota a čas výdrže tiež vykazovali zhutňovací potenciál, avšak s negatívnym efektom na veľkosť zŕn počas post-HIPovania rešpektujúc kinetickú rovnicu rastu zŕn – exponenciálny rast pre teplotu a parabolický rast pre čas. Tieto výsledky boli použité pre optimalizáciu post-HIPovacích cyklov pre študované materiály. Výsledné vzorky boli zhutnené nad 99,7 % t.d. a s minimálnym (pod 10 %) nárastom veľkosti zŕn v porovnaní s pred-sintrovanou veľkosťou zŕn. Aplikáciou získaných znalostí bola pripravená transparentná korundová keramika dopovaná erbiom s fotoluminiscenčnými vlastnosťami. Pripravená vzorka s tvrdosťou HV 10 26,9 GPa a so skutočnou inline priepustnosťou RIT 56 % vykazuje najlepšie hodnoty tvrdosti a priepustnosti v doposiaľ publikovaných korundových keramických materiáloch dopovaných prvkami vzácnych zemín.

Lisovanie za tepla (HIP) je pokročilá technológia pre výrobu plne hutných keramických materiálov, ktoré majú množstvo štruktúrnych (napr. rezné nástroje), biologických (napr. implantáty hutných kostí a kĺbov) alebo funkčných (napr. transparentné štíty a okná) aplikácií. Pre úspešné použitie tejto technológie je potrebné, aby predspekané vzorky boli plynotesné, teda bez otvorených pórov. Výskum zaoberajúci sa premenou otvorených pórov na uzatvorené je preto veľmi dôležitý, avšak iba málo publikovaný v odbornej literatúre. Preto bolo experimentálne a teoretické štúdium tohto javu hlavným cieľom diplomovej práce. Analýzy teoretických modelov ukazujú, že transformácia z otvorenej na uzatvorenú pórovitosť je materiálová charakteristika, ktoré sa mení iba s dihedrálnym uhlom, nezávisle na veľkosti častíc prášku alebo na spôsobe tvarovania a nastáva od 92.6% t.d. do 93.7% t.d pre daný materiál (oxid hlinitý, oxid zirkoničitý a horečnato-hlinitý spinel). Tieto teoretické výpočty boli porovnané s experimentálnymi dátami z literatúry a dátami z experimentálnej časti diplomovej práce s úspešnou zhodou pre kubické systémy (spinel a kubický oxid zirkoničitý). Výsledky experimentov s oxidom hlinitým boli v dobrej zhode s experimentálnymi dátami publikovanými v literatúre, ale boli vyššie ako teoretické hodnoty. Na objasnenie týchto odlišností bolo vytvorených niekoľko hypotéz a tiež boli navrhnuté spôsoby riešenia tejto témy.