Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao Rondineli.pdf: 1327315 bytes, checksum: 6cc6c1453c994985899fa283f8572aef (MD5) Previous issue date: 2011-03-01 / Nowdays, biodiesel s standardization for quality control in Brazil comprises two standard groups and within these methods, validation is essential to ensure the success in fuel s quality control. The aim of the present work was validating the use of the equipment I-SPEC in analysis of biodiesel blends with diesel, from a mixed matrix (vegetable, animal). The equipment, based on spectroscopy impedance, analyzes four parameters in biodiesel (total glycerol content, acidity index, residual content of methanol and biodiesel blend in diesel). The procedure involved analyzes of biodiesel, blends of biodiesel:diesel, and diesel samples by infrared (FT-IR) technique, correlation curves analysis of IV x I-SPEC in duplicate, quintuplicate sample and different analysts. The obtained data were subjected to the Z Score test (Zanalist1 = 0.0 and Zanalist2= 0.335) and the Student's T test (tcalculated1 = 0.0 and tcalculated2 = 0.75), with 95% level of confidence and 4 degrees of freedom, demonstrating that the method generates real results, compared to the standard technique (FT-IR). Correlation I-SPEC x FT-IR showed good linearity (r = 0.997) and low relative difference (error < 2.0%) ensuring that the methodology can be applied to study blend with equivalence of results, within their limitations of precision, and contemplating the content of biodiesel in diesel, currently regulated by Brazilian legislation (5%). The equipment provides portability, low maintenance costs and low complexity of operation compared to standard techniques (FT-IR, CG, HPLC) and therefore could be used in field assessments. As disadvantage, we can mention: the use of sensors limited to only once, the results are generated for biodiesel blends (biodiesel:diesel) in absolute values (with only one significant figure), the method will not be able to detect contamination of biodiesel with vegetal oil, the need of the equipment be used in environment with low temperature variation (± 1.0 º C) to perform the analysis. With the results from this study can be concluded that, even considering the disadvantages, the new procedure is similar, in terms of applicability to standard method, FT-IR. So the I-SPEC equipment appears sufficient to allow the determination of biodiesel blends : diesel, within the range studied (2% to 10%), ensuring security of the analytical results studied. / A normatização vigente para o controle de qualidade de biodiesel no Brasil engloba dois grupos de parâmetros e dentro destes a validação de métodos é um ponto essencial para a garantia do sucesso e controle de qualidade dos combustíveis. O objetivo deste trabalho foi o de validar o uso do equipamento I-SPEC na análise de misturas biodiesel:diesel, provenientes de uma matriz mista (vegetal:animal). O equipamento baseado em espectroscopia de impedância avalia quatro parâmetros no biodiesel (teor de glicerol total, índice de acidez, teor de metanol residual e teor de biodiesel no diesel). O procedimento envolveu etapas de avaliação de amostras de biodiesel, diesel e misturas biodiesel:diesel, por Infravermelho, análise de correlação entre as curvas IV x I-SPEC em duplicata, quintuplicata e diferentes analistas. Os dados obtidos foram submetidos ao teste de Z Score (Zanalista1=0,0 e Z analista2 = 0,335) e ao teste t de Student (tcalculado1 = 0,0 e tcalculado2 = 0,75), com nível de confiança de 95% e 4 graus de liberdade demonstrando que o método gera resultados confiáveis, comparados à técnica padrão (FT-IR). A correlação I-SPEC x FT-IR demonstrou boa linearidade (r=0,997) e baixa diferença entre os métodos (Erro Relativo <2,0%), garantindo que a metodologia do I-SPEC pode ser aplicada à matriz proposta com equivalência de resultados, dentro de suas limitações de precisão, e contemplando a faixa de teor de Biodiesel no diesel, regulamentada atualmente pela legislação brasileira (5%). O novo equipamento oferece portabilidade, baixo custo de manutenção e baixa complexidade de operação, se comparado às técnicas padrão (FT-IR, CG, HPLC) podendo assim ser utilizado em avaliações de campo. Como desvantagem, podemos citar: o uso dos sensores limitado a uma única vez; o fato dos resultados para as misturas de biodiesel no diesel (biodiesel:diesel) serem gerados em valores absolutos (com apenas um algarismo significativo); o método não foi sensível para quantificar contaminações do biodiesel com óleo vegetal; resultados dependentes da estabilidade terminca do ambiente (±1,0ºC) para realização das análises. Com os resultados obtidos a partir do presente estudo, pode-se concluir que, mesmo considerando as desvantagens, o procedimento avaliado é semelhante, em termos de aplicabilidade, ao método padrão (FT-IR), apresentado comportamento satisfatório para a determinação de misturas biodiesel:diesel, dentro da faixa estudada (2% a 10%), garantindo segurança analítica dos resultados estudados.