Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-06-22T11:26:33Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-06-22T11:26:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Com a aprovação da Política Nacional de Resíduos Sólidos, a política de sustentabilidade tende ao reaproveitamento de resíduos, em seu ciclo ou destinação final ambientalmente adequada. Neste contexto, são apresentados neste trabalho, estudos do processo de separação de materiais metálicos e não metálicos encontrados em placas de circuito impresso de microcomputadores e a caracterização dos elementos químicos presentes. Para isto efetuou-se a trituração primária (moagem) das placas de circuito impresso, classificação granulométrica, separação de elementos metálicos e não metálicos utilizando separadores, magnético e eletrostático, separação gravimétrica com o uso de clorofórmio e bromofórmio. Para caracterização dos elementos metálicos e não metálicos, foram utilizadas as técnicas de Espectrometria de fluorescência de Raios X e Espectrometria de infravermelho. Os separadores eletrostático e eletromagnético não foram efetivos na separação de placas de circuito impresso para granulometrias inferiores a 9 Mesh. A separação dos elementos metálicos e não metálicos das amostras com granulometrias inferiores a 9 Mesh, teve eficiência parcial utilizando o clorofórmio, mas mostrou-se efetiva com a utilização do bromofórmio. Embora a separação gravimétrica, não tenha sido efetiva, as amostras foram caracterizadas. Para obter uma melhor separação dos elementos presentes na amostra de não metálicos, procedeu-se a trituração secundária (moagem) desta amostra, resultando na desagregação e separação efetiva. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-06-22T11:26:33Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-06-22T11:26:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho apresenta uma nova metodologia, simples e de baixo custo, para quantificação direta de urânio em compostos do ciclo do combustível nuclear, baseada na espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), utilizando a técnica de pastilhamento em KBr. Diferentes matrizes foram utilizadas para o desenvolvimento e validação analítica: nitrato de uranilo complexado com TBP (UO2(NO3)2.2TBP) em fase orgânica e nitrato de uranilo (UO2(NO3)2) em fase aquosa. O método para matriz de urânio em fase orgânica (UO2(NO3)2.2TBP em hexano/incorporado em KBr) apresentou linearidade (r = 0,9980) dentro da faixa analítica de 0,20% 2,85% de urânio na pastilha de KBr, LD de 0,02% e LQ de 0,03%, exatidão com recuperações acima de 101,0%, robustez e precisão (DPR < 1,6%). O método para matriz de urânio em fase aquosa (UO2(NO3)2/incorporado em KBr) apresentou linearidade (r = 0,9900) dentro da faixa analítica de 0,14% 0,29% de urânio na pastilha de KBr, LD de 0,01% e LQ de 0,02%, exatidão com recuperações acima de 99,4%, robustez e precisão (DPR < 1,6 %). Amostras de processo do ciclo do combustível nuclear foram submetidas a avaliação intralaboratorial e os resultados foram comparados estatisticamente por outras técnicas: Espectrometria de Fluorescência de Raios-X (FRX) e gravimetria. Os testes estatísticos (t-Student e Fischer) indicaram que a técnica por FTIR e as de referência são equivalentes, demonstrando que a nova metodologia pode ser empregada com sucesso nas análises de rotina para o controle de qualidade dos compostos nucleares. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-11-11T09:20:05Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-11-11T09:20:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O amido é um polissacarídeo produzido pelos vegetais para reserva de energia e está disponível em abundância na natureza. Os amidos são preparados a partir de diferentes matérias primas, tais como trigo, cevada, milho, arroz, batata, batata doce ou mandioca. Na dieta humana o amido é utilizado como fonte de energia biológica. Na indústria de alimentos, o amido é utilizado para alterar ou controlar diversas características, como textura, aparência, umidade, consistência e estabilidade. Entretanto, há uma contínua procura por novas tecnologias para o desenvolvimento de novas propriedades funcionais para melhor adequação às necessidades do mercado. A radiação ionizante pode ser aplicada na modificação de macromoléculas como a do amido. O presente trabalho teve como objetivo estudar as características de amidos de batata, milho e mandioca (polvilho azedo) tratados com radiação ionizante e os correspondentes filmes comestíveis preparados com eles. Os amidos em pó foram submetidos à radiação em fonte de 60Co Gammacell 220 com doses de 0, 1, 5, 10 e 15 kGy, taxa de dose em torno de 1 kGy h-1. Para o estudo dos amidos foram empregadas técnicas de microscopia, análises térmicas, espectroscopia no infravermelho, difração de raios-X e viscosimetria. Para os filmes foram avaliadas propriedades mecânicas, análise instrumental da cor, capacidade de absorção e índice de solubilidade. Constatou-se que a radiação não influenciou a morfologia dos grânulos, a termogravimetria e o padrão de difração de raios-X. A viscosidade dos hidrogéis dos amidos diminuiu com o aumento da dose de radiação e estes apresentaram características de fluidos não-Newtonianos e pseudoplásticos. Na avaliação instrumental da cor dos filmes houve um ligeiro aumento no parâmetro b*(cor amarela). A força de ruptura dos filmes decresceu conforme aumento da dose de radiação aplicada dependendo do tipo de amido empregado na sua fabricação. A capacidade de absorção em água diminuiu e a solubilidade aumentou com a radiação. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2016-12-21T18:14:50Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-12-21T18:14:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Com a alta taxa de desertificação dos solos e a necessidade de irrigação constante dos plantios, existe a necessidade da criação de um polímero superabsorvente (SAP) com a característica de ser biodegradável. Observando o estágio tecnológico relacionado às atividades de pesquisa e desenvolvimento de SAPs no Brasil, foi utilizado o poli (álcool vinílico)/PVA e o amido de mandioca para a formação de hidrogéis a partir de blendas poliméricas. Assim, soluções aquosas desses polímeros foram reticuladas quimicamente, usando o glutaraldeído como agente reticulante e comparadas com amostras reticuladas por radiação gama, irradiadas a uma dose de 25 kgy. Os hidrogéis resultantes foram caracterizados por diversas técnicas analíticas como a fração gel, o intumescimento em água destilada, a espectroscopia de infravermelho com refletância total atenuada ATR (FT-IR), a termogravimetria (TG/DTG), a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Observou-se uma maior reticulação nos hidrogéis reticulados com o glutaraldeído e em consequência um menor grau de intumescimento quando comparadas com as amostras que foram irradiadas. Com vias a produzir hidrogéis em uma escala industrial, misturas de PVA e amido foram processadas por extrusão reativa, mudando assim o processo de preparação de solução aquosa para misturas secas. Foram extrudadas amostras de PVA com diferentes pesos moleculares tais como o PVA 26-88, o PVA 40-88, o PVA 110-99 e o poli (ácido glioxílico vinílico)/PVGA, este último sintetizado a partir da modificação do PVA 110-99. Foi adicionado na mistura o ácido glioxílico no desenvolvimento do SAP por reticulação química nas amostras do PVA, por ter grupos carboxílicos que podem aumentar o intumescimento e também servir como agente reticulante. Também foram feitas formulações de extrusão sem o ácido glioxílico para serem usados como brancos. Adicionou-se nas misturas diversos agentes plastificantes como a glicerina e o polietilenoglicol (PEG 400) e as propriedades mecânicas foram estudadas. Foram desenvolvidas duas análises fatoriais de 23 para analisar as mudanças na reticulação das formulações. Os pellets foram caracterizados com as mesmas técnicas analíticas que os hidrogéis feitos em solução, adicionando-se análises de intumescimento e reversibilidade de intumescimento em diversos solventes como a água pura, a água da chuva, as soluções tampão de pH 3, pH 7 e pH 10, além de soro fisiológico, visando a aplicação em diferentes solos com diferentes pH e salinidades. Os testes de intumescimento em diferentes sais demonstraram a ter menor retenção de água quando comparada com água pura. Os testes de reversibilidade de intumescimento dos pellets mostraram que a maioria das formulações perde a sua capacidade de intumescimento máximo aos seis primeiros ciclos. Foi feita a compressão dos pellets para observar a flexibilidade dos mesmos, visando aplicações debaixo do solo. Realizou-se um estudo de biodegradação em terra ao longo de 120 dias, e estudou-se a relação direta com os valores da fração gel. Os resultados mostraram que os pellets menos reticulados intumesceram mais, enquanto as microscopias mostraram que essas amostras tinham uma morfologia mais porosa, o que contribuiu na melhora na retenção do líquido. Além disso, eram mais flexíveis e biodegradaram mais rápido, sendo extremamente viáveis para a aplicação na agricultura. Foi verificado que o PVA 40-88 apresentou os melhores valores de intumescimento em diferentes sais. Com o SAP obtido, foi constatado que a extrusão reativa é um método viável para a produção dos SAPs. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-06-22T12:34:18Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-06-22T12:34:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-06-22T12:34:18Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-06-22T12:34:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O entendimento dos mecanismos de degradação que agem sob os nanocompósitos poliméricos frente ao intemperismo (luz UV, calor, oxigênio, chuva ácida, entre outros), é o ponto chave para o desenvolvimento de novos aditivos e novas aplicações. Para este trabalho a síntese do nanocompósito foi realizada no estado fundido, utilizando-se uma extrusora de dupla rosca. A matriz polimérica utilizada foi o HMS-PP (polipropileno com alta resistência do fundido) sintetizado por irradiação gama e a argila Montmorilonita. Para melhor compatibilização entre a matriz e a nanocarga, foi utilizada o agente compatibilizante andrido maléico. Para os ensaios de envelhecimento ambiental e acelerado em estufa, os corpos de prova foram confeccionados por meio de termoprensagem. A caracterização dos efeitos da adição de argila e do envelhecimento nos nanocompósitos, presupôs o emprego das técnicas de ensaios mecânicos, Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Termogravimetria (TGA), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), Espectrometria de Fluorescêcia de Raios X por Dispersão de Comprimento de Onda (WDXRF), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Índice de Fluidez (IF), Difração de Raios-X (DRX) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS). Foram ensaiadas amostras com 0,1; 1; 3; 5 e 10% de argila. A amostra com porcentagem de 5% de argila demonstrou uma melhor estabilidade frente ao ensaio de envelhecimento ambiental e no envelhecimento acelerado em estufa. Por outro lado na amostra com maior porcentagem de argila (10%) ocorreu o inverso, sob ensaio ambiental houve maior degradação e sob envelhecimento acelerado em estufa, manteve-se resistente até 56 dias de envelhecimento. Nas porcentagens estudas (menor que &le; 3%) de argila, pode-se constatar um equilíbrio entre o efeito barreira da argila e a ação dos íons metálicos que aceleram o processo degradativo. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-11-11T09:14:09Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-11-11T09:14:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A quitina é o principal produto obtido do processamento das cascas de crustáceos. Esse biopolímero e o seu derivado, quitosana, têm despertado grande interesse comercial em virtude das possibilidades de aplicações que possuem. O gerenciamento desses resíduos e dos subprodutos gerados nas etapas no processo de obtenção pode ser considerado um modelo de biorrefinaria. A implementação de plantas para extração de quitina e quitosana é um desafio, uma vez que a demanda produtiva deve ser atendida sem causar danos ao meio ambiente. Uma grande variedade de quitosanas com diferentes propriedades físicoquímicas podem ser obtidas variando-se as condições de reação. Essas propriedades dependem da origem da matéria-prima, do seu grau médio de desacetilação, distribuição média dos grupos acetil ao longo da cadeia principal e da sua massa molecular média. Os fornecedores de quitosana comercial geralmente não mencionam a procedência da matéria-prima e pouca ou nenhuma informação é fornecida acerca do seu processamento. Sendo assim, as características e a reatividade do produto final podem variar gerando resultados não reprodutíveis. No presente estudo, foi utilizada a biomassa oriunda de rejeitos da indústria pesqueira de camarão da região de Cananéia SP. As amostras de - quitina foram obtidas por dois procedimentos diferentes: no primeiro, P1, as cascas de camarão após passar pelo pré-tratamento (lavagem, secagem e moagem) foram desproteinizadas para retirada das proteínas em hidróxido de sódio (NaOH) diluído nas concentrações 2%, 5% e 10% e desmineralizadas em ácido clorídrico (HCl) a 20% (v/v) para retirada dos carbonatos; no segundo procedimento, P2, essas etapas foram invertidas. A biomassa resultante foi desacetilada com hidróxido de sódio concentrado a 30%, 40% e 50% em tempos que variaram de 2 a 6 horas. As principais propriedades físico-químicas das amostras de quitosanas obtidas foram determinadas utilizando a espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) para a determinação do grau médio de acetilação, GA, e a técnica de titulação ácido-base mensurada por condutimetria foi utilizada para comparar os resultados; a viscosimetria capilar para a determinação da massa molar média viscosimétrica, Mv , e a difração de raios X (DRX) para avaliar o grau médio de cristalinidade, X. Além disso, foram empregadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para análises morfológicas dos materiais obtidos e a espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF) para análise química das quitosanas. O GA e o X das amostras diminuíram à medida em que o tratamento se tornou mais vigoroso, enquanto a Mv aumentou. O procedimento 2 foi o mais viável por eliminar a etapa de despigmentação, pois originou amostras com tonalidade mais clara e fáceis de pulverizar. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-23T12:28:11Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-23T12:28:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A Organização Mundial da Saúde (OMS) relata o câncer como uma das principais causas de morte no mundo. O câncer de próstata é o segundo tipo de câncer mais prevalente em homens, com cerca de 1,1 milhão de casos diagnosticados em 2012. Braquiterapia com iodo-125 é uma método de radioterapia que consiste na introdução de sementes com material radioativo no interior do órgão a ser tratado. As sementes de iodo-125 podem ser inseridas soltas ou em cordas poliméricas bioabsorvíveis, mais comumente o poli(ácido lático-co-ácido glicólico) (PLGA). A função do polímero é reduzir a possibilidade de migração das sementes, o que poderia ser prejudicial para órgãos e tecidos saudáveis. De modo a reduzir os custos do tratamento, a síntese dos dímeros L-lactídeo e glicolídeo, para posterior utilização para preparação do PLGA, por meio da polimerização por abertura de anel, é proposta neste trabalho. Adicionalmente, propõe-se a utilização do amino-alcóxido tris(fenolato) de zircônio (IV) como alternativa ao usual octanoato de estanho (SnOct2), uma vez que a toxicidade do estanho permanece como obstáculo na produção do PLGA para aplicações biomédicas. Embora o iniciador de zircônio seja mais lento do que o SnOct2, massas molares relativamente elevadas foram obtidas quando razões monômero/iniciador (M/I) de 1000/1 (24 h), e 5000/1 (48 h) foram utilizadas. Considerando que as unidades glicolila (GA) são mais reativas do que as unidades lactila (LA), tempos longos de reação são necessários para atingir uma razão LA/GA próxima do objetivo do trabalho (85/15). O grau de racemização também depende do iniciador utilizado. As reações de polimerização realizadas com o iniciador de zircônio mostraram um maior grau de racemização, quando comparadas com aquelas realizadas com o SnOct2. Também foi observado um ligeiro aumento na racemização com o tempo. Considerando os resultados obtidos na síntese e purificação dos dímeros, e na síntese do PLGA em condições semelhantes às industriais, foi possível preparar o polímero de alta massa molar com um custo dezenas de vezes inferior ao custo do PLGA no mercado internacional. Os efeitos da radiação gama no PLGA também foram estudados. Doses normalmente aplicadas para esterilizar materiais para aplicações biomédicas foram empregadas: 10, 18, 25 e 50 kGy. A massa molar de todas as amostras irradiadas diminuiu de uma forma proporcional à dose até 56% de perda para 10 kGy e 72% para 50 kGy porém, são menos pronunciadas para doses mais elevadas. Alterações nas propriedades térmicas, tais como temperatura de fusão, temperatura de transição vítrea e a entalpia de cristalização e fusão foram também observadas após a irradiação. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP