Orientadores: Theo Guenter Kiechbusch, Alvaro Bandeira Antunes de Azevedo, Paulo Mazzafera / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-12T03:28:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mazoni_JuliaNataliadeOliveira_M.pdf: 998492 bytes, checksum: 7716662fd0dc6deb60a847156f0a7a1a (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O nim (Azadirachta indica A. Juss) é uma árvore originária da Índia e seus extratos são amplamente utilizados na medicina popular como anti-séptico, vermífugo, contraceptivo, sabões, xampus, pastas dentais medicinais e no tratamento de várias moléstias. O principal princípio ativo encontrado nas sementes e em menor proporção no óleo de nim é a azadiractina, um tetranotriterpenóide que possui atividade inseticida. Este trabalho avaliou a aplicação de processos que usam fluidos supercríticos (FSC) em sementes (amêndoas moídas) de nim cultivadas no Estado de Pernambuco, contendo 1,05% de azadiractina (determinado por Soxhlet usando etanol) e 47,4% de óleo (determinado por Soxhlet utilizando hexano). As pressões de operação usadas foram 150, 200 e 250 bar nas temperaturas de 50, 60 e 70ºC (ensaios de extração com CO2 puro) e pressões de 200 e 300 bar nas temperaturas de 50 e 60ºC (ensaios de extração com CO2 contendo 5 ou 10% de etanol como co-solvente). A solubilidade do óleo em CO2 supercrítico aumenta com o incremento da pressão e diminui com o aumento da temperatura. A 300 bar e 50ºC a solubilidade é de 6,8 g de óleo/kg de CO2. Nos ensaios a 250 bar e 50ºC o CO2 puro foi capaz de remover 90% do óleo, mas apenas 6,4% de azadiractina das sementes. O uso de etanol como co-solvente favoreceu a extração de óleo (aumentos de 25%) e também de azadiractina, observando-se aumentos da ordem de 5 vezes para este princípio ativo. Um ensaio exploratório em duas etapas seqüenciais, a 50oC e 200 bar usando inicialmente 1800 g de CO2 puro, seguida de 1500 g de CO2+ 10% etanol, produziu uma fase oleosa na segunda etapa contendo cerca de 1,5% de azadiractina. Ensaios utilizando ciclos de pressão e despressurização de CO2 puro (entre 100 e 200 bar) a 40 e 60ºC visando a inativação de fungos presentes no nim mostraram-se eficientes na redução da contaminação de Aspergillus em sementes inteiras de nim (redução de até 80%), mas apresentaram resultados inconclusivos para as sementes moídas. Estes resultados são promissores para o desenvolvimento de uma tecnologia não-térmica de inativação que é quimicamente não-agressiva ao produto, usam temperaturas amenas e pressões que podem ser consideradas moderadas em comparação a processos de inativação a altas pressões (HPT). / Abstract: Neem (Azadirachta indica A. Juss) is a tree that grows naturally in India and neem extracts are widely used in the traditional medicine as antiseptic, worm killer, contraceptive, medicinal soaps, shampoos and toothpastes and for the treatment of several health disorders. The main active component found in the seeds and in lesser amount in neem oil is azadirachtin, a tetranotriterpenoid with insecticide properties. This work evaluated the applicability of processes that use supercritical fluids on milled seeds of neem cultivated in the State of Pernambuco, Brazil, containing 1.05% of azadirachtin (determined by Soxhlet with ethanol) and 47,4% of oil (determined by Soxhlet with hexane). The operational pressures used were 150, 200, 250 bar at 50, 60 and 70ºC temperature (extraction runs with pure CO2) and pressures of 200 and 300 bar and temperatures of 50 and 60ºC (extraction runs with CO2+ethanol as co-solvent). The solubility of neem oil in supercritical CO2 increases with the increase of pressure and decreases when temperature increases. At 300 bar and 50ºC the solubility is 6,8 g of oil/kg of CO2. Runs with pure CO2 at 250 bar and 50ºC were able to remove 90% of the oil, but only 6.4% of azadirachtin from the seeds. Using ethanol as co-solvent improved the oil extraction in about 20% and boosted the recovery of azadirachtin 5 times. A two-step extraction run, at 50ºC and 200 bar using 1800 g of pure CO2 followed by 1500 g of CO2+10% ethanol produced an oil phase with 1,5% of azadirachtin. Runs using pure CO2 under cycling pressure varying between 100 and 200 bar, at 40 and 50ºC in order to inactivate naturally occurring molds in neem showed effective reduction of Aspergillus contamination in whole seeds (80% reduction), but inconclusive results for milled seeds. These results seems promising for the development of non-thermal inactivation treatments that are chemically non-aggressive to the products, use mild temperatures and pressures that can be considered moderate compared to HPT processes. / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química