A utilização de microrreatores nas indústrias químico-farmacêuticas possibilita uma série de vantagens devido a seu tamanho reduzido comparado aos reatores batelada. Neste trabalho foi feita a transposição da reação da 2,4-tiazolidinadiona com p-metoxibenzaldeído do batelada para o processo em fluxo em microrreator capilar. Adicionalmente, são apresentados estudos de solventes com metanol, etanol e n-propanol, que são mais utilizados por essas indústrias. O etanol apresentou os melhores resultados em termos de rendimento da reação. No processo batelada foi obtido um rendimento de 100% em 480 min utilizando piperidina (0,053 M) como base e concentração equimolar dos reagentes (0,066 M), enquanto que para a reação com pirrolidina o rendimento foi de 100% em 50 min. Com a transposição para o processo em fluxo, o etanol também foi o melhor solvente, alcançando 100% de rendimento (T =140°C, tempo médio de residência: 12 min, base pirrolidina). Também foi feito um estudo de bases que promovessem a reação, sendo estas a morfolina, feniletilamina, propargilamina, piperidina, diaminoetano, piperazina e pirrolidina. No processo em fluxo, a pirrolidina (0,033 M) teve os melhores resultados em termos de conversão, rendimento e velocidade inicial para todas as temperaturas (65, 78, 98, 120, 140 e 160°C) e tempos médios de residência (2, 4, 8, 16, 20, 30, 50 e 70 min) estudados nos três solventes mencionados. O mesmo foi observado no processo batelada, com a qual foi obtido conversão e rendimentos máximos para cada solvente em tempos menores do que na reação com a piperidina. Foram também estimados quantos microrreatores associados em paralelo são necessários para equivaler à produção no processo batelada e constatou-se que um único microrreator produz mais que 1 reator em batelada operando por 8h com o mesmo meio reacional, ao se utilizar etanol (tempo médio de residência 2 min, T =140°C) mostrando assim, que o microrreator pode ser utilizado como alternativa de processo para essa síntese e que a Tecnologia de Microrreatores (TMR) pode ser melhor difundida na indústria. / The use of microreactors in the chemical-pharmaceutical industries offers several advantages due to their reduced size compared to batch reactors. In this work, the reaction of the 2,4-thiazolidinedione with p-methoxybenzaldehyde from the batch was transposed to the flow process in a capillary microreactor. In addition, solvent studies are presented with methanol, ethanol and n-propanol, which are most used by these industries. Ethanol had the best results in terms of reaction yield. In the batch process a yield of 100% in 480 min was obtained using piperidine (0.053 M) as base and equimolar concentration of the reactants (0.066 M), while for the reaction with pyrrolidine the yield was 100% in 50 min. With the transposition to the flow process, ethanol was also the best solvent, achieving 100% yield (T = 140°C, mean residence time: 12 min, pyrrolidine base). A base study was also carried out to promote the reaction, being morpholine, phenylethylamine, propargylamine, piperidine, diaminoethane, piperazine and pyrrolidine. In the flow-through process, pyrrolidine (0.033 M) had the best results in terms of conversion, yield and initial velocity at all temperatures (65, 78, 98, 120, 140 and 160°C) and average residence times (2 , 4, 8, 16, 20, 30, 50 and 70 min) studied in the three solvents mentioned. The same was observed in the batch process, with which conversion and maximum yields were obtained for each solvent at times shorter than in the reaction with piperidine. It was also estimated how many microreactors associated in parallel are required to match the production in the batch process and it was found that a single micro-reactor produces more than 1 batch reactor operating for 8h with the same reaction medium, when using ethanol (mean residence time 2 min, T = 140°C) thus showing that the micro-reactor can be used as a process alternative for this synthesis and that Microreactor Technology (TMR) may be better disseminated in the industry.

A utilização de microrreatores nas indústrias químico-farmacêuticas possibilita uma série de vantagens devido a seu tamanho reduzido comparado aos reatores batelada. Neste trabalho foi feita a transposição da reação da 2,4-tiazolidinadiona com p-metoxibenzaldeído do batelada para o processo em fluxo em microrreator capilar. Adicionalmente, são apresentados estudos de solventes com metanol, etanol e n-propanol, que são mais utilizados por essas indústrias. O etanol apresentou os melhores resultados em termos de rendimento da reação. No processo batelada foi obtido um rendimento de 100% em 480 min utilizando piperidina (0,053 M) como base e concentração equimolar dos reagentes (0,066 M), enquanto que para a reação com pirrolidina o rendimento foi de 100% em 50 min. Com a transposição para o processo em fluxo, o etanol também foi o melhor solvente, alcançando 100% de rendimento (T =140°C, tempo médio de residência: 12 min, base pirrolidina). Também foi feito um estudo de bases que promovessem a reação, sendo estas a morfolina, feniletilamina, propargilamina, piperidina, diaminoetano, piperazina e pirrolidina. No processo em fluxo, a pirrolidina (0,033 M) teve os melhores resultados em termos de conversão, rendimento e velocidade inicial para todas as temperaturas (65, 78, 98, 120, 140 e 160°C) e tempos médios de residência (2, 4, 8, 16, 20, 30, 50 e 70 min) estudados nos três solventes mencionados. O mesmo foi observado no processo batelada, com a qual foi obtido conversão e rendimentos máximos para cada solvente em tempos menores do que na reação com a piperidina. Foram também estimados quantos microrreatores associados em paralelo são necessários para equivaler à produção no processo batelada e constatou-se que um único microrreator produz mais que 1 reator em batelada operando por 8h com o mesmo meio reacional, ao se utilizar etanol (tempo médio de residência 2 min, T =140°C) mostrando assim, que o microrreator pode ser utilizado como alternativa de processo para essa síntese e que a Tecnologia de Microrreatores (TMR) pode ser melhor difundida na indústria. / The use of microreactors in the chemical-pharmaceutical industries offers several advantages due to their reduced size compared to batch reactors. In this work, the reaction of the 2,4-thiazolidinedione with p-methoxybenzaldehyde from the batch was transposed to the flow process in a capillary microreactor. In addition, solvent studies are presented with methanol, ethanol and n-propanol, which are most used by these industries. Ethanol had the best results in terms of reaction yield. In the batch process a yield of 100% in 480 min was obtained using piperidine (0.053 M) as base and equimolar concentration of the reactants (0.066 M), while for the reaction with pyrrolidine the yield was 100% in 50 min. With the transposition to the flow process, ethanol was also the best solvent, achieving 100% yield (T = 140°C, mean residence time: 12 min, pyrrolidine base). A base study was also carried out to promote the reaction, being morpholine, phenylethylamine, propargylamine, piperidine, diaminoethane, piperazine and pyrrolidine. In the flow-through process, pyrrolidine (0.033 M) had the best results in terms of conversion, yield and initial velocity at all temperatures (65, 78, 98, 120, 140 and 160°C) and average residence times (2 , 4, 8, 16, 20, 30, 50 and 70 min) studied in the three solvents mentioned. The same was observed in the batch process, with which conversion and maximum yields were obtained for each solvent at times shorter than in the reaction with piperidine. It was also estimated how many microreactors associated in parallel are required to match the production in the batch process and it was found that a single micro-reactor produces more than 1 batch reactor operating for 8h with the same reaction medium, when using ethanol (mean residence time 2 min, T = 140°C) thus showing that the micro-reactor can be used as a process alternative for this synthesis and that Microreactor Technology (TMR) may be better disseminated in the industry.

A utilização de microrreatores nas indústrias químico-farmacêuticas possibilita uma série de vantagens, no entanto essa tecnologia ainda é pouco difundida na indústria brasileira que historicamente utiliza reatores batelada. Neste trabalho são apresentados os resultados dos estudos da aplicação de microrreatores na síntese de compostos derivados da tiazolidina-2,4-diona (TZD) que podem ser utilizados na síntese de moléculas com atividade biológica. Foi realizada a transposição do processo batelada para o processo em fluxo em microrreator. Adicionalmente, foi realizada a determinação das melhores condições operacionais das sínteses estudadas. Os solventes metanol, etanol e n-propanol foram testados, sendo que no metanol foram obtidos os maiores rendimentos, além disso foi verificada a influência do tempo de reação no processo batelada, temperatura, tempo médio de residência no processo em fluxo no microrreator, concentração da base promotora e posição do substituinte NO2 no anel do aldeído, os melhores resultados foram obtidos com a base pirrolidina e o aldeído 3-nitrobenzaldeído. Os processos em batelada e em microrreator foram comparados em termos de conversão, rendimento, produção e produtividade e ainda pela determinação do número de microrreatores necessários para se atingir a mesma produção do reator batelada para cada uma das condições estudadas. Foi realizado um estudo da cinética das reações para determinação da energia de ativação e grandezas termodinâmicas que auxiliou na compressão dos resultados obtidos. Dentre as vantagens do microrreator destacou-se a redução dos tempos de reação, devido à eliminação dos efeitos da mistura ineficiente, redução da geração de resíduos, aumento da transferência de massa e de calor, facilidade de controle da pressão e temperatura, que permitiu atingir rendimentos maiores do que os obtidos em batelada. A indústria químico-farmacêutica é a maior beneficiária desta tecnologia, pois os microrreatores podem diminuir em anos o tempo para produção comercial de um novo fármaco e podem ser unidades industriais compactas, reduzindo assim, o custo para produção de novos fármacos. Com isso, é evidente a necessidade de que a Tecnologia de Microrreatores (TMR) seja melhor difundida na indústria químico-farmacêutica e ficam comprovadas as vantagens de sua aplicação. / The Microreactor Technology (TMR) in the chemical-pharmaceutical industries offers a number of advantages, however, this technology is still not widespread in the brazilian industry that historically uses batch reactors. In this work area presented the results of the application of microreactors in the synthesis of compounds derived from thiazolidine-2,4-dione (TZD) that can be used in the synthesis of molecules with biological activity. The batch process was transposed to the flow process in a microreactor. In addition, the best operating conditions of the syntheses studied were determined. The methanol, ethanol and n-propanol solvents were tested, and the highest yields were obtained in methanol; in addition, the influence of the time of reaction on the batch process, temperature, mean residence time in the flow process in the microreactor, concentration of the promoter base and position of the NO2 substituent on the aldehyde ring. The best results were obtained with pyrrolidine, as promoter base, and the 3-nitrobenzaldehyde aldehyde. The batch and microreactor processes were compared in terms of conversion, yield, production, productivity and also the number of microreactors needed to reach the same batch reactor production for each of the studied conditions. A study of the kinetics of the reactions was carried out to determine the activation energy and thermodynamic parameters that aided in the comprehension of the results. Among the advantages of the microreactor, the most relevant were the reduction of time of reaction due to the elimination of inefficient mixing, reduction of waste generation, increase in mass and heat transfer, ease of pressure and temperature control, yields higher than those obtained in the batch process. The chemical-pharmaceutical industry is the main beneficiary of this technology because microreactors can lessen the time to produce commercially a new drug in years and can be compact industrial units, thus reducing the cost of producing new drugs. Thus, the need for Microreactor Technology to be better disseminated in the chemical-pharmaceutical industry is evident and the advantages of its application are proven.

A utilização de microrreatores nas indústrias químico-farmacêuticas possibilita uma série de vantagens, no entanto essa tecnologia ainda é pouco difundida na indústria brasileira que historicamente utiliza reatores batelada. Neste trabalho são apresentados os resultados dos estudos da aplicação de microrreatores na síntese de compostos derivados da tiazolidina-2,4-diona (TZD) que podem ser utilizados na síntese de moléculas com atividade biológica. Foi realizada a transposição do processo batelada para o processo em fluxo em microrreator. Adicionalmente, foi realizada a determinação das melhores condições operacionais das sínteses estudadas. Os solventes metanol, etanol e n-propanol foram testados, sendo que no metanol foram obtidos os maiores rendimentos, além disso foi verificada a influência do tempo de reação no processo batelada, temperatura, tempo médio de residência no processo em fluxo no microrreator, concentração da base promotora e posição do substituinte NO2 no anel do aldeído, os melhores resultados foram obtidos com a base pirrolidina e o aldeído 3-nitrobenzaldeído. Os processos em batelada e em microrreator foram comparados em termos de conversão, rendimento, produção e produtividade e ainda pela determinação do número de microrreatores necessários para se atingir a mesma produção do reator batelada para cada uma das condições estudadas. Foi realizado um estudo da cinética das reações para determinação da energia de ativação e grandezas termodinâmicas que auxiliou na compressão dos resultados obtidos. Dentre as vantagens do microrreator destacou-se a redução dos tempos de reação, devido à eliminação dos efeitos da mistura ineficiente, redução da geração de resíduos, aumento da transferência de massa e de calor, facilidade de controle da pressão e temperatura, que permitiu atingir rendimentos maiores do que os obtidos em batelada. A indústria químico-farmacêutica é a maior beneficiária desta tecnologia, pois os microrreatores podem diminuir em anos o tempo para produção comercial de um novo fármaco e podem ser unidades industriais compactas, reduzindo assim, o custo para produção de novos fármacos. Com isso, é evidente a necessidade de que a Tecnologia de Microrreatores (TMR) seja melhor difundida na indústria químico-farmacêutica e ficam comprovadas as vantagens de sua aplicação. / The Microreactor Technology (TMR) in the chemical-pharmaceutical industries offers a number of advantages, however, this technology is still not widespread in the brazilian industry that historically uses batch reactors. In this work area presented the results of the application of microreactors in the synthesis of compounds derived from thiazolidine-2,4-dione (TZD) that can be used in the synthesis of molecules with biological activity. The batch process was transposed to the flow process in a microreactor. In addition, the best operating conditions of the syntheses studied were determined. The methanol, ethanol and n-propanol solvents were tested, and the highest yields were obtained in methanol; in addition, the influence of the time of reaction on the batch process, temperature, mean residence time in the flow process in the microreactor, concentration of the promoter base and position of the NO2 substituent on the aldehyde ring. The best results were obtained with pyrrolidine, as promoter base, and the 3-nitrobenzaldehyde aldehyde. The batch and microreactor processes were compared in terms of conversion, yield, production, productivity and also the number of microreactors needed to reach the same batch reactor production for each of the studied conditions. A study of the kinetics of the reactions was carried out to determine the activation energy and thermodynamic parameters that aided in the comprehension of the results. Among the advantages of the microreactor, the most relevant were the reduction of time of reaction due to the elimination of inefficient mixing, reduction of waste generation, increase in mass and heat transfer, ease of pressure and temperature control, yields higher than those obtained in the batch process. The chemical-pharmaceutical industry is the main beneficiary of this technology because microreactors can lessen the time to produce commercially a new drug in years and can be compact industrial units, thus reducing the cost of producing new drugs. Thus, the need for Microreactor Technology to be better disseminated in the chemical-pharmaceutical industry is evident and the advantages of its application are proven.

As características inovadoras dos microreatores permitem a produção de novos materiais. O presente trabalho analisa o comportamento do milirreator ASIA da Syrris para a polimerização de estireno em solução. Realizaram-se polimerizações á 100 °C e 115 °C, usando peróxido de benzoíla como iniciador e tolueno como solvente. Testaram-se diferentes razões monômero solvente e diferentes quantidades de iniciador, além de variar o tempo de residência entre 5 e 80 minutos. As variações dos parâmetros envolvidos nesse milirreator proporcionou conversões de 9% até quase 70%, com pesos moleculares numéricos entre 6,000 e 50,000 g/mol. Não houve entupimento no reator, permitindo a aplicação de condições mais agressivas e melhor controladas. Fez-se uma primeira tentativa de modelagem, usando o modelo do PFR e, em seguida, da dispersão axial. Usou-se o método dos momentos para computar as médias da distribuição do peso molecular. As simulações forneceram uma razoável previsão da conversão e do peso molecular médio para os experimentos mais diluídos, mas se distanciaram para os casos com maior concentração de monômero e com maior polidispersão, sendo isso provavelmente resultado do desvio do comportamento de fluxo em pistão. Portanto, o milirreator ASIA é capaz de controlar bem as reações de polimerização, (proporcionando baixos valores do índice de polidispersão), além de fornecer valores satisfatórios de conversão (tendo em conta do seu pequeno tamanho). O sucesso no controle das polimerizações pode certamente permitir o scale-up de um reator com tais características, de forma a empregá-lo para produtividades maiores de polímeros com boa qualidade. / The innovative characteristics of microreactors allow producing new materials. The present work analyses the behavior of the Syrris ASIA millireactor for the solution polymerization of styrene. The polymerizations were carried out at 100 °C and 115 °C, using benzoyl peroxide as initiator and toluene as solvent. Different monomer to solvent ratios and initiator quantities have been tested, besides varying the residence time from 5 to 80 minutes. The variations of the parameters involved in this millireactor gave conversions from 9% to almost 70%, with numerical molecular weights ranging from 6,000 to 50,000 g/mol. No plugging happened, opening the possibility of more aggressive and well controlled applications. A first attempt of modeling was made, using the PFR model and the dispersion model. The method of moments was adopted to compute the means of the molecular weight distribution. The simulations gave a good prediction of conversion and average molecular weight for the more diluted experiments, but partially deviated for higher monomer contents with larger polydispersities, meaning a larger discrepancy from plug flow for the millireactor. In general, the millireactor ASIA can be concluded to control polymerization reactions well (giving low polydispersity index values), besides giving satisfactory conversion values (considering its small size). Succeeding in controlling polymerizations can provide a reactor with characteristics of being scaled up and employed in greater productivities, ensuring good polymer qualities.

A intensificação de processos é importante na busca de equipamentos e reações menos nocivos e seguros, um exemplo é a aplicação de microrreatores. A indústria farmacêutica é a maior beneficiária dessa tecnologia, pois os microrreatores, dispositivos com microcanais de até 100 µm, podem reduzir em anos o tempo necessário para desenvolver e produzir um novo fármaco e podem ser montados em unidades industriais extremamente pequenas e compactas. O aumento de casos de diabetes no Brasil na última década vem incentivando a busca por novos fármacos. Neste trabalho, a aplicação de microrreatores capilares é estudada na síntese do (Z)-5-(4-hidroxi-3-metoxibenzilideno)2,4-tiazolidinadiona (HMTZD) e do (Z)-5-(3-hidroxi-4-metoxibenzilideno)2,4-tiazolidinadiona (MHTZD), obtidos da reação de 2,4-tiazolidinediona (TZD) com 4-hidroxi-3-metoxibenzaldeído (Vanilina) e com seu isômero, 3-hidroxi-4-metoxibenzaldeído (Isovanilina), que podem ser utilizados na síntese de moléculas com atividade biológica. Foram obtidos rendimentos máximos do produto HMTZD, 98% em 480 min de reação e do produto MHTZD, 73% em 120 min de reação, contrariando a literatura que apresenta um tempo de reação para essa síntese de 20 h a 40 h. Na síntese em fluxo no microrreator, ficou evidente que quanto maior a temperatura maior a conversão de TZD e o rendimento do produto, chegando a valores de 100%, para a temperatura de 160°C em etanol. A produção no processo batelada e no microrreator foram calculadas e, quando comparadas, mostraram que apenas dois microrreatores de 1 mL em sua melhor condição de operação são capazes de produzir três vezes mais que um reator batelada de 60 mL. Pelo estudo de cinética, a reação utilizando etanol não favorece a formação de reações em paralelo ou em série. As análises qualitativas comprovaram que os produtos esperados foram formados e com alto grau de pureza. / The process intensification is important in the search for less harmful and safe equipment and reactions, an example is the application of microreactors. The pharmaceutical industry is the largest beneficiary of this technology because microreactors, devices with microchannels up to 100 µm, can reduce the time required to develop and produce a new drug in years and can be mounted in extremely small and compact industrial units. The increase in diabetes cases in Brazil in the last decade has been encouraging the search for new drugs. In this work, the application of capillary microreactors is studied in the synthesis of (Z)-5-(4-hydroxy-3-methoxybenzylidene)2,4-thiazolidinedione (HMTZD) and (Z)-5-(3-hydroxy-4- methoxybenzylidene)2,4-thiazolidinedione (MHTZD), obtained from the reaction of 2,4-thiazolidinedione (TZD) with 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde (Vanillin) and its isomer, 3-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde (Isovanillin), which can be used in the synthesis of molecules with biological activity. Maximum yields of 98% in 480 min, for the product HMTZD, and 73% in 120 min, for the product MHTZD, were obtained, contradicting literature that shows a reaction time for this synthesis of 20 h to 40 h. In the flow synthesis in the microreactor, it was evident that the higher the temperature the higher the conversion of TZD and the yield of the product, reaching 100%, in ethanol working with the temperature of 160°C. The production in the batch process and the microreactor were calculated and, when compared, showed that only two 1 mL microreactors in their best operating condition are able to produce three times more than a 60 mL batch reactor. By the study of kinetics, the reaction using ethanol does not favor the formation of reactions in parallel or in series. The qualitative analyzes showed that the expected products was formed and with a high degree of purity.

A intensificação de processos é importante na busca de equipamentos e reações menos nocivos e seguros, um exemplo é a aplicação de microrreatores. A indústria farmacêutica é a maior beneficiária dessa tecnologia, pois os microrreatores, dispositivos com microcanais de até 100 µm, podem reduzir em anos o tempo necessário para desenvolver e produzir um novo fármaco e podem ser montados em unidades industriais extremamente pequenas e compactas. O aumento de casos de diabetes no Brasil na última década vem incentivando a busca por novos fármacos. Neste trabalho, a aplicação de microrreatores capilares é estudada na síntese do (Z)-5-(4-hidroxi-3-metoxibenzilideno)2,4-tiazolidinadiona (HMTZD) e do (Z)-5-(3-hidroxi-4-metoxibenzilideno)2,4-tiazolidinadiona (MHTZD), obtidos da reação de 2,4-tiazolidinediona (TZD) com 4-hidroxi-3-metoxibenzaldeído (Vanilina) e com seu isômero, 3-hidroxi-4-metoxibenzaldeído (Isovanilina), que podem ser utilizados na síntese de moléculas com atividade biológica. Foram obtidos rendimentos máximos do produto HMTZD, 98% em 480 min de reação e do produto MHTZD, 73% em 120 min de reação, contrariando a literatura que apresenta um tempo de reação para essa síntese de 20 h a 40 h. Na síntese em fluxo no microrreator, ficou evidente que quanto maior a temperatura maior a conversão de TZD e o rendimento do produto, chegando a valores de 100%, para a temperatura de 160°C em etanol. A produção no processo batelada e no microrreator foram calculadas e, quando comparadas, mostraram que apenas dois microrreatores de 1 mL em sua melhor condição de operação são capazes de produzir três vezes mais que um reator batelada de 60 mL. Pelo estudo de cinética, a reação utilizando etanol não favorece a formação de reações em paralelo ou em série. As análises qualitativas comprovaram que os produtos esperados foram formados e com alto grau de pureza. / The process intensification is important in the search for less harmful and safe equipment and reactions, an example is the application of microreactors. The pharmaceutical industry is the largest beneficiary of this technology because microreactors, devices with microchannels up to 100 µm, can reduce the time required to develop and produce a new drug in years and can be mounted in extremely small and compact industrial units. The increase in diabetes cases in Brazil in the last decade has been encouraging the search for new drugs. In this work, the application of capillary microreactors is studied in the synthesis of (Z)-5-(4-hydroxy-3-methoxybenzylidene)2,4-thiazolidinedione (HMTZD) and (Z)-5-(3-hydroxy-4- methoxybenzylidene)2,4-thiazolidinedione (MHTZD), obtained from the reaction of 2,4-thiazolidinedione (TZD) with 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde (Vanillin) and its isomer, 3-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde (Isovanillin), which can be used in the synthesis of molecules with biological activity. Maximum yields of 98% in 480 min, for the product HMTZD, and 73% in 120 min, for the product MHTZD, were obtained, contradicting literature that shows a reaction time for this synthesis of 20 h to 40 h. In the flow synthesis in the microreactor, it was evident that the higher the temperature the higher the conversion of TZD and the yield of the product, reaching 100%, in ethanol working with the temperature of 160°C. The production in the batch process and the microreactor were calculated and, when compared, showed that only two 1 mL microreactors in their best operating condition are able to produce three times more than a 60 mL batch reactor. By the study of kinetics, the reaction using ethanol does not favor the formation of reactions in parallel or in series. The qualitative analyzes showed that the expected products was formed and with a high degree of purity.

As características inovadoras dos microreatores permitem a produção de novos materiais. O presente trabalho analisa o comportamento do milirreator ASIA da Syrris para a polimerização de estireno em solução. Realizaram-se polimerizações á 100 °C e 115 °C, usando peróxido de benzoíla como iniciador e tolueno como solvente. Testaram-se diferentes razões monômero solvente e diferentes quantidades de iniciador, além de variar o tempo de residência entre 5 e 80 minutos. As variações dos parâmetros envolvidos nesse milirreator proporcionou conversões de 9% até quase 70%, com pesos moleculares numéricos entre 6,000 e 50,000 g/mol. Não houve entupimento no reator, permitindo a aplicação de condições mais agressivas e melhor controladas. Fez-se uma primeira tentativa de modelagem, usando o modelo do PFR e, em seguida, da dispersão axial. Usou-se o método dos momentos para computar as médias da distribuição do peso molecular. As simulações forneceram uma razoável previsão da conversão e do peso molecular médio para os experimentos mais diluídos, mas se distanciaram para os casos com maior concentração de monômero e com maior polidispersão, sendo isso provavelmente resultado do desvio do comportamento de fluxo em pistão. Portanto, o milirreator ASIA é capaz de controlar bem as reações de polimerização, (proporcionando baixos valores do índice de polidispersão), além de fornecer valores satisfatórios de conversão (tendo em conta do seu pequeno tamanho). O sucesso no controle das polimerizações pode certamente permitir o scale-up de um reator com tais características, de forma a empregá-lo para produtividades maiores de polímeros com boa qualidade. / The innovative characteristics of microreactors allow producing new materials. The present work analyses the behavior of the Syrris ASIA millireactor for the solution polymerization of styrene. The polymerizations were carried out at 100 °C and 115 °C, using benzoyl peroxide as initiator and toluene as solvent. Different monomer to solvent ratios and initiator quantities have been tested, besides varying the residence time from 5 to 80 minutes. The variations of the parameters involved in this millireactor gave conversions from 9% to almost 70%, with numerical molecular weights ranging from 6,000 to 50,000 g/mol. No plugging happened, opening the possibility of more aggressive and well controlled applications. A first attempt of modeling was made, using the PFR model and the dispersion model. The method of moments was adopted to compute the means of the molecular weight distribution. The simulations gave a good prediction of conversion and average molecular weight for the more diluted experiments, but partially deviated for higher monomer contents with larger polydispersities, meaning a larger discrepancy from plug flow for the millireactor. In general, the millireactor ASIA can be concluded to control polymerization reactions well (giving low polydispersity index values), besides giving satisfactory conversion values (considering its small size). Succeeding in controlling polymerizations can provide a reactor with characteristics of being scaled up and employed in greater productivities, ensuring good polymer qualities.

O escopo deste trabalho foi o desenvolvimento de microrreatores em tecnologia LTCC para produção de biodiesel, com foco na otimização de uma geometria de micromisturador. Esta proposta é resultado das oportunidades identificadas em três áreas do conhecimento: Microtecnologia, Intensificação de processos e Biocombustíveis. A principal ferramenta de desenvolvimento desta proposta é a fluidodinâmica computacional. Os microcanais baseados em geometrias com sucessivos cotovelos foram os escolhidos, para a investigação computacional e experimental. A metodologia computacional desenvolvida para alcançar os objetivos propostos envolve as etapas de: definição de um padrão de comparação, projeto das distâncias entre cotovelos, escolha de uma geometria com base na comparação entre diversas geometrias baseadas em sucessivos cotovelos e a otimização da geometria em função dos parâmetros fluidodinâmicos. Paralelamente, ensaios para a produção de biodiesel foram realizados, bem como, a investigação da produção de emulsões para avaliar como uma etapa do processo de produção do biodiesel. A geometria escolhida e otimizada foi a serpentina 3D, o que permitiu a otimização do módulo de tempo de residência e o projeto do microrreator. Finalizando, um microrreator foi projetado com parâmetros ótimos, obtendo assim a intensificação de processo por meio de conceitos de microtecnologia, para aplicação na produção de biocombustíveis. / The scope of this work was the development of microreactors in LTCC technology for biodiesel production, with a focus on the optimization of a micromixer geometry. This proposal is resulted from the opportunities identified in three areas of knowledge: Microtechnology, processes intensification and Biofuels. The main tool for development of this proposal is the computational fluid dynamics (CFD). The microchannels geometry with successive elbows were chosen for computational and experimental research. The computational methodology developed to achieve the proposed goals involves the following steps: defining a standard of comparison, a project of the distances between elbows, a choice of geometry based on the comparison between different geometries based on successive elbows and geometry optimization for the parameters hydrodynamic. In addition, tests for the production of biodiesel were being made and the investigations of production of emulsions to evaluate a step in the producing of biodiesel process. The geometry was chosen and optimized serpentine 3D, allowing the optimization of residence time module and the design of the microreactor. Finally, a microreactor was designed with optimal parameters, thus obtaining the intensification process through microtechnology concepts for application in the biofuels production.

O escopo deste trabalho foi o desenvolvimento de microrreatores em tecnologia LTCC para produção de biodiesel, com foco na otimização de uma geometria de micromisturador. Esta proposta é resultado das oportunidades identificadas em três áreas do conhecimento: Microtecnologia, Intensificação de processos e Biocombustíveis. A principal ferramenta de desenvolvimento desta proposta é a fluidodinâmica computacional. Os microcanais baseados em geometrias com sucessivos cotovelos foram os escolhidos, para a investigação computacional e experimental. A metodologia computacional desenvolvida para alcançar os objetivos propostos envolve as etapas de: definição de um padrão de comparação, projeto das distâncias entre cotovelos, escolha de uma geometria com base na comparação entre diversas geometrias baseadas em sucessivos cotovelos e a otimização da geometria em função dos parâmetros fluidodinâmicos. Paralelamente, ensaios para a produção de biodiesel foram realizados, bem como, a investigação da produção de emulsões para avaliar como uma etapa do processo de produção do biodiesel. A geometria escolhida e otimizada foi a serpentina 3D, o que permitiu a otimização do módulo de tempo de residência e o projeto do microrreator. Finalizando, um microrreator foi projetado com parâmetros ótimos, obtendo assim a intensificação de processo por meio de conceitos de microtecnologia, para aplicação na produção de biocombustíveis. / The scope of this work was the development of microreactors in LTCC technology for biodiesel production, with a focus on the optimization of a micromixer geometry. This proposal is resulted from the opportunities identified in three areas of knowledge: Microtechnology, processes intensification and Biofuels. The main tool for development of this proposal is the computational fluid dynamics (CFD). The microchannels geometry with successive elbows were chosen for computational and experimental research. The computational methodology developed to achieve the proposed goals involves the following steps: defining a standard of comparison, a project of the distances between elbows, a choice of geometry based on the comparison between different geometries based on successive elbows and geometry optimization for the parameters hydrodynamic. In addition, tests for the production of biodiesel were being made and the investigations of production of emulsions to evaluate a step in the producing of biodiesel process. The geometry was chosen and optimized serpentine 3D, allowing the optimization of residence time module and the design of the microreactor. Finally, a microreactor was designed with optimal parameters, thus obtaining the intensification process through microtechnology concepts for application in the biofuels production.