Master’s thesis in the theoretical part analyses the heating factor (Q), which has significant share on quality of a solder joint. The practical part describes the design and production of test PCB and setting temperature profiles, SMD resistors soldering by using BiSn solder paste. Shear tests of SMD solder joints were realised and evaluated including isothermal ageing samples. At the end of master’s thesis solder joints visual aspects and defects were evaluated, measurement thickness of intermetallic compound by not only optical microscope but also SEM, discussion about results and Q was evaluated.

Semester project deals with the theoretical processing of reflow soldering. Describes the process of reflow soldering, description of intermetallic compounds, the influence of heating factor on the reliability and strength of soldered joints.Also deals with the preparation of cross-section, X-ray control, thermal cycling and description of test boards.

The aim of the present work is to clarify the interplay between the complex technological chain of crystal preparation, chemical and structural perfection of grown crystals of intermetallic compounds and oxides and their physical properties. This technological chain includes detailed studies of unknown or insufficiently known phase diagrams, their correlation with growth conditions and optimisation of process parameters for obtaining single crystals with high chemical and physical perfection. The measurements of the physical properties of the grown crystals such as superconductivity, thermoelectric or dielectric properties not only show new features and properties for application of the materials obtained, but also allow conclusions of the crystal perfection. The studies are focused on the following systems: RENi2B2C borocarbides (RE=Y, Tb or Ho) displaying superconductivity, magnetic order and a strong interplay between magnetic and superconducting properties for YNi2B2C, TbNi2B2C, HoNi2B2C, respectively; CeSi2-?Ô and Ru2Si3 as examples of systems with magnetic and promising thermoelectric properties, respectively; MgB2 and LiBC to test of theoretical predictions of the new superconducting intermetallic compounds discovered in the last years; SrTiO3 and SrZrO3 oxide compounds with special dielectric and optical properties. For this wide spectrum of substances necessarily different growth techniques were applied. That is mainly the floating zone (FZ) or travelling solvent floating zone (TSFZ) techniques with optical heating. Flux techniques were used if the vapour pressure of composing elements is high such as for Mg and Li. The crucible free FZ technique is very attractive for the crystal growth of these intermetallic and oxide compounds to avoid contamination with the crucible material, if the melts have very high chemical reactivity, high melting temperatures and if a large crystal size (at least 3-5 mm) is desired for corresponding physical measurements. One special aim in the presented work is the optimisation of the preparation and growth process features with respect to crystal perfection, establishing new relationships between process parameters, crystal perfection, crystallographic structure, composition of grown crystals and the related physical properties. Optimisation of crystal growth process requires own constitutional studies of growth relevant parts of corresponding multicomponent phase diagrams. Therefore, parts of the phase diagrams were experimentally revealed by differential thermal analysis (DTA), optical metallography and EPMA and partially combined with CALPHAD calculations.

Este trabalho traz contribuições à linha de pesquisa \'Nova Família de Ligas Baseada no Sistema Ni-Al-Cr-C Resistentes ao Desgaste em Elevadas Temperaturas\', estudando o comportamento mecânico, tribológico e a estabilidade superficial destas ligas. Esta família de ligas fundidas, denominada NICRALC - busca conjugar algumas características das superligas à base de níquel e dos ferros fundidos brancos, aliando ao comportamento mecânico anômalo do Ni3Al - aumento da resistência mecânica com a temperatura, até valores da ordem de 800°C - a uma dispersão de carbonetos de cromo de alta dureza. Desta forma, busca-se desenvolver uma alternativa às ligas ferrosas nas temperaturas acima das quais estas ligas perdem significativamente sua resistência mecânica (notadamente 600 °C), assim como uma alternativa mais econômica às ligas a base de cobalto resistentes ao desgaste, em virtude das altas cotações e instabilidades no preço deste elemento. Neste trabalho foram avaliadas as propriedades mecânicas em elevadas temperaturas (compressão e dureza), tenacidade à fratura na temperatura ambiente, comportamento tribológico (cavitação, abrasão, deslizamento e erosão) e a resistência à oxidação ao ar e à carburação em atmosfera redutora, em temperaturas elevadas, de ligas Ni-Al-Cr-C (NICRALC) fundidas. Ligas NICRALC fundidas com diferentes teores de carbono e submetidas a diferentes tratamentos tiveram seu comportamento mecânico e tribológico comparado ao comportamento do STELLITE 6 fundido, a uma liga NICRALC produzida por deposição por \'SPRAY\', a um ferro fundido branco alto cromo fundido convencionalmente e a um ferro fundido branco alto cromo depositado por \'SPRAY\'. Os ensaios de compressão confirmaram o comportamento anômalo da matriz ordenada Ni3Al. As ligas NICRALC apresentaram aumento ou manutenção da resistência ao escoamento com o aumento da temperatura de ensaio. A mesma tendência foi encontrada nos ensaios de dureza a quente. As demais ligas apresentaram tendência de queda da resistência ao escoamento e da dureza com o aumento da temperatura de ensaio. Esta tendência é mais acentuada na liga STELLITE, desta forma, as ligas NICRALC apresentaram em altas temperaturas maior resistência ao escoamento e maior dureza que o STELLITE. Os diferentes ensaios de desgaste mostraram, em geral, uma maior resistência do STELLITE em comparação com as ligas NICRALC na temperatura ambiente. Nestas condições verifica-se que a menor resistência mecânica da matriz ordenada nas ligas NICRALC é determinante para definir uma menor resistência ao desgaste na temperatura ambiente. Nos ensaios de erosão-oxidativa realizados a 600 e 800°C as ligas NICRALC mostraram perdas de massa menores que as experimentadas pelo STELLITE e pelos ferros fundidos. As ligas NICRALC com microestrutura de carbonetos mais homogênea, próxima do eutético, mostraram melhor comportamento sob desgaste abrasivo e erosivo se comparadas às ligas NICRALC 05 e 13. Os ensaios de resistência à oxidação mostraram que as ligas NICRALC são mais resistentes à oxidação que o STELLITE. Além disso, observou-se grande propensão ao destacamento dos filmes de óxidos formados nos STELLITES em temperaturas acima de 800°C. Os ensaios de resistência à carburação mostraram que no caso das ligas NICRALC ocorreu a precipitação de um depósito de grafita e, subjacente a esta, a formação de uma zona de fragmentação microestrutural, na qual se observa empobrecimento ora do Al ora do Cr, que aparentemente impede o avanço do processo. No caso do STELLITE verificou-se a ocorrência do aumento da fração volumétrica de carbonetos, típico dos casos clássicos de carburação. Os procedimentos de simulação termodinâmica utilizados indicam a necessidade de se implementar a descrição da solubilidade do carbono na fase ordenada de forma a permitir o pleno uso do software THERMOCALC no projeto e aprimoramento de ligas NICRALC. / This work contributes to the research line \'New Family of High Temperature Wear Resistant Alloys based on the Ni-Al-Cr-C System\', studying the mechanical and tribological behaviour and the surface stability of these alloys. This family of foundry alloys, called NICRALC, tries to unite some of the characteristics of the Ni based superalloys and the high-chromium-white-cast-irons, associating the anomalous behaviour of the ordered intermetallic phase Ni3Al - which increases its strength with the increase of temperature - with a dispersion of hard chromium carbides. The aim is to develop an alternative to iron-based wear resistant alloys at temperatures where they loose significantly their strength, as well as substituting cobalt based high temperature wear resistant alloys, which suffer from the instability and high cost of the Co metal. The high temperature mechanical properties (hardness and compression), room temperature fracture toughness, tribological behaviour (cavitation, abrasion, sliding and erosion) and resistance to high temperature oxidation and carburization of cast Ni-Al-Cr-C (NICRALC) alloys are studied. Cast NICRALC alloys with different C contents and different heat treatments were compared with a cast STELLITE 6, a conventionally cast high chromium white cast iron, a spray formed high chromium white cast iron and a spray formed NICRALC. Mechanical tests in compression confirmed that NICRALC alloys share the anomalous behaviour of the ordered intermetallic phase Ni3Al, increasing or maintaining their yield strength with increased testing temperature. The same occurred with hot hardness tests. STELLITE and all other alloys showed loss of strength with increased testing temperatures. Thus NICRALC alloys showed higher strength and hardness than STELLITE at high temperatures. All wear tests showed a higher wear resistance of STELLITE in comparison with NICRALC at room temperature. This result can be explained by the higher matrix hardness of STELLITE at room temperature. Oxidative-erosion tests run at 600 and 800° C showed that NICRALC suffered smaller mass loss than STELLITE and the white cast irons. NICRALC alloys with more homogeneous carbide distributions (eutectic alloys) obtained the best results under severe oxidation-erosion conditions. NICRALC alloys were more oxidation resistant than STELLITE alloy, which tended to break and detach the oxide layer formed above 800°C under air. During carburization essays in a reducing atmosphere the NICRALC alloys tended to form a coke-like graphite layer, over a layer with a fragmented microstructure depleted alternatively in chromium and aluminum, which effectively stopped the advance of the process. The STELLITE alloy suffered an increase in carbide volume fraction, a classic carburizing behaviour. The thermodynamic simulation results show that it is still needed to introduce the solubility of carbon on the ordered Ni3Al phase in the model in order to be able to fully calculate the NICRALC phase diagrams.

Este trabalho traz contribuições à linha de pesquisa \'Nova Família de Ligas Baseada no Sistema Ni-Al-Cr-C Resistentes ao Desgaste em Elevadas Temperaturas\', estudando o comportamento mecânico, tribológico e a estabilidade superficial destas ligas. Esta família de ligas fundidas, denominada NICRALC - busca conjugar algumas características das superligas à base de níquel e dos ferros fundidos brancos, aliando ao comportamento mecânico anômalo do Ni3Al - aumento da resistência mecânica com a temperatura, até valores da ordem de 800°C - a uma dispersão de carbonetos de cromo de alta dureza. Desta forma, busca-se desenvolver uma alternativa às ligas ferrosas nas temperaturas acima das quais estas ligas perdem significativamente sua resistência mecânica (notadamente 600 °C), assim como uma alternativa mais econômica às ligas a base de cobalto resistentes ao desgaste, em virtude das altas cotações e instabilidades no preço deste elemento. Neste trabalho foram avaliadas as propriedades mecânicas em elevadas temperaturas (compressão e dureza), tenacidade à fratura na temperatura ambiente, comportamento tribológico (cavitação, abrasão, deslizamento e erosão) e a resistência à oxidação ao ar e à carburação em atmosfera redutora, em temperaturas elevadas, de ligas Ni-Al-Cr-C (NICRALC) fundidas. Ligas NICRALC fundidas com diferentes teores de carbono e submetidas a diferentes tratamentos tiveram seu comportamento mecânico e tribológico comparado ao comportamento do STELLITE 6 fundido, a uma liga NICRALC produzida por deposição por \'SPRAY\', a um ferro fundido branco alto cromo fundido convencionalmente e a um ferro fundido branco alto cromo depositado por \'SPRAY\'. Os ensaios de compressão confirmaram o comportamento anômalo da matriz ordenada Ni3Al. As ligas NICRALC apresentaram aumento ou manutenção da resistência ao escoamento com o aumento da temperatura de ensaio. A mesma tendência foi encontrada nos ensaios de dureza a quente. As demais ligas apresentaram tendência de queda da resistência ao escoamento e da dureza com o aumento da temperatura de ensaio. Esta tendência é mais acentuada na liga STELLITE, desta forma, as ligas NICRALC apresentaram em altas temperaturas maior resistência ao escoamento e maior dureza que o STELLITE. Os diferentes ensaios de desgaste mostraram, em geral, uma maior resistência do STELLITE em comparação com as ligas NICRALC na temperatura ambiente. Nestas condições verifica-se que a menor resistência mecânica da matriz ordenada nas ligas NICRALC é determinante para definir uma menor resistência ao desgaste na temperatura ambiente. Nos ensaios de erosão-oxidativa realizados a 600 e 800°C as ligas NICRALC mostraram perdas de massa menores que as experimentadas pelo STELLITE e pelos ferros fundidos. As ligas NICRALC com microestrutura de carbonetos mais homogênea, próxima do eutético, mostraram melhor comportamento sob desgaste abrasivo e erosivo se comparadas às ligas NICRALC 05 e 13. Os ensaios de resistência à oxidação mostraram que as ligas NICRALC são mais resistentes à oxidação que o STELLITE. Além disso, observou-se grande propensão ao destacamento dos filmes de óxidos formados nos STELLITES em temperaturas acima de 800°C. Os ensaios de resistência à carburação mostraram que no caso das ligas NICRALC ocorreu a precipitação de um depósito de grafita e, subjacente a esta, a formação de uma zona de fragmentação microestrutural, na qual se observa empobrecimento ora do Al ora do Cr, que aparentemente impede o avanço do processo. No caso do STELLITE verificou-se a ocorrência do aumento da fração volumétrica de carbonetos, típico dos casos clássicos de carburação. Os procedimentos de simulação termodinâmica utilizados indicam a necessidade de se implementar a descrição da solubilidade do carbono na fase ordenada de forma a permitir o pleno uso do software THERMOCALC no projeto e aprimoramento de ligas NICRALC. / This work contributes to the research line \'New Family of High Temperature Wear Resistant Alloys based on the Ni-Al-Cr-C System\', studying the mechanical and tribological behaviour and the surface stability of these alloys. This family of foundry alloys, called NICRALC, tries to unite some of the characteristics of the Ni based superalloys and the high-chromium-white-cast-irons, associating the anomalous behaviour of the ordered intermetallic phase Ni3Al - which increases its strength with the increase of temperature - with a dispersion of hard chromium carbides. The aim is to develop an alternative to iron-based wear resistant alloys at temperatures where they loose significantly their strength, as well as substituting cobalt based high temperature wear resistant alloys, which suffer from the instability and high cost of the Co metal. The high temperature mechanical properties (hardness and compression), room temperature fracture toughness, tribological behaviour (cavitation, abrasion, sliding and erosion) and resistance to high temperature oxidation and carburization of cast Ni-Al-Cr-C (NICRALC) alloys are studied. Cast NICRALC alloys with different C contents and different heat treatments were compared with a cast STELLITE 6, a conventionally cast high chromium white cast iron, a spray formed high chromium white cast iron and a spray formed NICRALC. Mechanical tests in compression confirmed that NICRALC alloys share the anomalous behaviour of the ordered intermetallic phase Ni3Al, increasing or maintaining their yield strength with increased testing temperature. The same occurred with hot hardness tests. STELLITE and all other alloys showed loss of strength with increased testing temperatures. Thus NICRALC alloys showed higher strength and hardness than STELLITE at high temperatures. All wear tests showed a higher wear resistance of STELLITE in comparison with NICRALC at room temperature. This result can be explained by the higher matrix hardness of STELLITE at room temperature. Oxidative-erosion tests run at 600 and 800° C showed that NICRALC suffered smaller mass loss than STELLITE and the white cast irons. NICRALC alloys with more homogeneous carbide distributions (eutectic alloys) obtained the best results under severe oxidation-erosion conditions. NICRALC alloys were more oxidation resistant than STELLITE alloy, which tended to break and detach the oxide layer formed above 800°C under air. During carburization essays in a reducing atmosphere the NICRALC alloys tended to form a coke-like graphite layer, over a layer with a fragmented microstructure depleted alternatively in chromium and aluminum, which effectively stopped the advance of the process. The STELLITE alloy suffered an increase in carbide volume fraction, a classic carburizing behaviour. The thermodynamic simulation results show that it is still needed to introduce the solubility of carbon on the ordered Ni3Al phase in the model in order to be able to fully calculate the NICRALC phase diagrams.

科学研究費補助金 研究種目:基盤研究(B)(2) 課題番号:11555183 研究代表者:金武 直幸 研究期間:1999-2001年度