Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 10456.pdf: 8611331 bytes, checksum: 2b268dfee5c779fdbf6fe784ca70b17b (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:01/12989-0

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 10553.pdf: 9807833 bytes, checksum: fcd7e02a22a70e9ee79a1dcccaf7f496 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 11259.pdf: 8455233 bytes, checksum: c710358f0ad3ff6d959e43d6d7c72aad (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 14042.pdf: 6705801 bytes, checksum: 3dbb089e18c9947629283f47af921286 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:05/04711-2

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06656.pdf: 6506694 bytes, checksum: 3c14b01777cb8c5084964ff054604f96 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-06-22T13:06:23Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-06-22T13:06:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

O presente trabalho apresenta um estudo do efeito do hidrogênio, a influência da temperatura e do tempo no processo de pós-oxidação por plasma pulsado na liga ferrosa AISI 1045 previamente nitretada a plasma. O estudo das fases cristalinas presentes no sistema foi realizado pela técnica de difração de raios X (DRX). O método de refinamento por Rietveld foi utilizado para quantificar o conteúdo de fases presentes. A estrutura eletrônica da superfície oxidada foi estudada por espectroscopia de fotoelétron induzidos por raios X (XPS). A morfologia e espessura da camada do óxido foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). As propriedades mecânicas foram estudadas mediante ensaios de nanoindentação. Ensaios de névoa salina foram executados com o intuito de estudar a resistência à corrosão acelerada do sistema tratado. O hidrogênio controla a formação das fases oxidadas (hematita (α-Fe2O3) e magnetita (Fe3O4)). Uma concentração de 25% de H2 na mistura gasosa oxidante proporciona uma camada de óxido livre de hematita. Por um lado, a espessura do óxido segue um comportamento exponencial tipo Arrhenius em função da temperatura de tratamento típico de um processo termicamente induzido, com uma energia de ativação de 68±5 kJ/mol. Por outro lado, a espessura de óxido segue um comportamento tipo-parabólico com o tempo de tratamento típico de um processo de reação-difusão. Baixas temperaturas e curtos tempos de processo proporcionam camadas de óxidos mais homogêneas, compactas e com maior dureza. Os ensaios de corrosão mostraram que superfícies sem estruturas globulares, mais compactas e com poros fechados possuem uma maior resistência à corrosão, porém ainda não atende a especificação mínima para possível substituição do cromo duro em ligas ferrosas. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-03T20:03:33Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Ane Cheila Rovani.pdf: 4107903 bytes, checksum: b0c996d1f4f11b450359612f22128b77 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-03T20:03:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Ane Cheila Rovani.pdf: 4107903 bytes, checksum: b0c996d1f4f11b450359612f22128b77 (MD5) / This work shows the hydrogen effect and the influence of processing temperature and time in the post-oxidation treatment by pulsed plasma on nitrided AISI 1045 ferrous alloy. The crystalline structure was analyzed by X-ray diffraction (XRD). The Rietveld refinement method was used in order to quantify the present phases in the system. The electronic structure of the oxide layer was studied by X-ray photoemission electron spectroscopy (XPS). The morphology and oxide layer thickness were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The mechanical properties were studied by nanoindentation tests. In an effort to know the corrosion resistance of our systems, salt spray tests were executed. Hydrogen controls the formation of oxide phases (hematite (α-Fe2O3) and magnetite (Fe3O4)). A 25 % H2 concentration in the oxidation gas mixture leads to obtain a hematite-free oxide layer. On one hand, the oxide layer thickness follows an exponential Arrhenius-like behavior with processing temperature which is characteristic of a thermally induced-process with activation energy of 68±5kJ/mol. On the other hand, the oxide layer thickness follows a parabolic-like behavior with processing time which is characteristic of the reaction-diffusion process. Lower temperatures and shorter times of processing render more homogenous and compacts oxide layers with higher hardness. Although, corrosion tests show that surfaces without globular structures, more compacts and with closed-pores have higher corrosion resistances, our system does not attend the minimal specification in order to substitute hard chromium in ferrous alloys.

O presente trabalho apresenta um estudo do efeito do hidrogênio, a influência da temperatura e do tempo no processo de pós-oxidação por plasma pulsado na liga ferrosa AISI 1045 previamente nitretada a plasma. O estudo das fases cristalinas presentes no sistema foi realizado pela técnica de difração de raios X (DRX). O método de refinamento por Rietveld foi utilizado para quantificar o conteúdo de fases presentes. A estrutura eletrônica da superfície oxidada foi estudada por espectroscopia de fotoelétron induzidos por raios X (XPS). A morfologia e espessura da camada do óxido foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). As propriedades mecânicas foram estudadas mediante ensaios de nanoindentação. Ensaios de névoa salina foram executados com o intuito de estudar a resistência à corrosão acelerada do sistema tratado. O hidrogênio controla a formação das fases oxidadas (hematita (α-Fe2O3) e magnetita (Fe3O4)). Uma concentração de 25% de H2 na mistura gasosa oxidante proporciona uma camada de óxido livre de hematita. Por um lado, a espessura do óxido segue um comportamento exponencial tipo Arrhenius em função da temperatura de tratamento típico de um processo termicamente induzido, com uma energia de ativação de 68±5 kJ/mol. Por outro lado, a espessura de óxido segue um comportamento tipo-parabólico com o tempo de tratamento típico de um processo de reação-difusão. Baixas temperaturas e curtos tempos de processo proporcionam camadas de óxidos mais homogêneas, compactas e com maior dureza. Os ensaios de corrosão mostraram que superfícies sem estruturas globulares, mais compactas e com poros fechados possuem uma maior resistência à corrosão, porém ainda não atende a especificação mínima para possível substituição do cromo duro em ligas ferrosas. / This work shows the hydrogen effect and the influence of processing temperature and time in the post-oxidation treatment by pulsed plasma on nitrided AISI 1045 ferrous alloy. The crystalline structure was analyzed by X-ray diffraction (XRD). The Rietveld refinement method was used in order to quantify the present phases in the system. The electronic structure of the oxide layer was studied by X-ray photoemission electron spectroscopy (XPS). The morphology and oxide layer thickness were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The mechanical properties were studied by nanoindentation tests. In an effort to know the corrosion resistance of our systems, salt spray tests were executed. Hydrogen controls the formation of oxide phases (hematite (α-Fe2O3) and magnetite (Fe3O4)). A 25 % H2 concentration in the oxidation gas mixture leads to obtain a hematite-free oxide layer. On one hand, the oxide layer thickness follows an exponential Arrhenius-like behavior with processing temperature which is characteristic of a thermally induced-process with activation energy of 68±5kJ/mol. On the other hand, the oxide layer thickness follows a parabolic-like behavior with processing time which is characteristic of the reaction-diffusion process. Lower temperatures and shorter times of processing render more homogenous and compacts oxide layers with higher hardness. Although, corrosion tests show that surfaces without globular structures, more compacts and with closed-pores have higher corrosion resistances, our system does not attend the minimal specification in order to substitute hard chromium in ferrous alloys.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foi realizada a investigação de interações hiperfinas em amostra nano estruturadas e filmes finos de dióxido de háfnio por meio da técnica de correlação angular gama-gama perturbada (CAP), com o intuito de realizar um estudo sistemático do comportamento dos parâmetros quadrupolares com a temperatura de tratamento térmico. Para a realização destas medidas foi utilizada a ponta de prova 181Hf -> 181Ta que foi produzida na própria amostra por irradiação, no reator IEA-R1 do IPEN. As amostras foram obtidas através do processo químico sol-gel e as análises dos compostos realizadas por difração de raios-X, EDS e MEV. As amostras em forma de pó foram todas produzidas pelo Laboratório de Interações Hiperfinas do IPEN, no entanto o filme fino com espessura de 10nm foi produzido pelo Centro de Lasers e Aplicações (CLA) do IPEN e o filme fino de espessura de 409nm foi produzido pelo Laboratório de Interações Hiperfinas da Universidade de Lisboa. As medidas foram realizadas todas à temperatura ambiente e os resultados mostraram que a fase monoclínica encontra-se presente em todas as amostras e sua fração tende a aumentar sempre com o aumento da temperatura de tratamento térmico na qual foram submetidas às amostras. A impurificação de algumas amostras com elementos Co e Fe foi realizada com a intenção de se observar o comportamento da amostra em função da temperatura de tratamento térmico e também verificar a existência de ferromagnetismo à temperatura ambiente. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07019.pdf: 8194512 bytes, checksum: 2e06aca4af1ce7ca845478381a7195b2 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP