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Recherche sur les propriétés supraconductrices des supraconducteurs à base de Fer 122 par mesure de transport et microscopie à squid / The superconducting properties research of iron based-122 by transport and scanning micro-squid measurementsWang, Zhao-Sheng 26 May 2012 (has links)
Plus de vingt ans après la découverte de la supraconductivité à haute température critique, le mécanisme physique sous-jacente n'est pas encore bien cerné. En 2008, la découverte d'une nouvelle famille de supraconducteurs à haute température critique, les supraconducteurs à base de fer, a donné l'espoir de trouver une compréhension plus profonde des mécanismes de ce type de supraconductivité. Synthétiser des l'échantillons de grande qualité, la caractérisation des propriétés supraconductrices, l'étude des symétrices du gap et du paramètre d'ordre sont des étapes essentielles pour révéler le mécanisme. La connaissance précise du mécanisme permettra de profiter pleinement des propriétés remarquables de ces matériaux dans leurs applications industrielles si prometteuses. La thèse décrit d'abord la croissance de monocristaux de Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ et l'étude de leurs propriétés supraconductrices, menant vers la proposition d'une structure de gap du supraconducteur et d'un paramètre d'ordre pour les supraconducteurs à base de fer Ba-122 à partir de mesures de résistivité, de sondes à effect Hall, de spectroscopie d'Andreev en mode point-contact et de l'imagerie magnétique par la microscopie à nano-squid.Dans le chapitre 1, les événements historiques les plus marquants de la supraconductivité sont rappelés, les propriétés essentielles des supraconducteurs et le dévelopment des théories de la supraconductivité sont esquissés avant de présenter brièvement la découverte des supraconducteurs à base de fer et de donner un aperçu des questions actuelles de recherche dans ce domaine.Dans le chapitre 2, la procédure de croissance de monocristaux de Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ par la méthode de "self-flux", leur caractérisation par diffraction et par l'analyse de dispersion d'énergie des rayons X et la sensibilité des mesures de résistivité et de susceptibilité AC sont décrites. Puis nous présentons quelques résultats des mesures de la résistivité dépendante de la température de monocristaux du composé Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ (0,23 $\leq x \leq$ 0,4) sous champs magnétiques allant jusqu'à 9 T et dépendante de l'angle.Dans le chapitre 3, nous exposons quelques points essentiels du système de mesure à base de sonde de Hall que nous avons construit. Ensuite, nous présentons des mesures d'aimantation locale et globale sur des polycristaux de SmFeAsO$_{0.9}$F$_{0.1}$ synthétisés à haute pression, et de monocristaux de Ba$_{0.6}$K$_{0.4}$Fe$_2$As$_2$ effectuées par sonde de Hall et VSM.Dans le chapitre 4, nous donnons une brève introduction à la spectroscopie d'Andreev en mode point-contact, puis nous appliquons cette technique à des monocristaux de Ba$_{0.6}$K$_{0.4}$Fe$_2$As$_2$ et à une série de monocristaux de BaFe$_{2-x}$Ni$_x$As$_2$ couvrant une large gamme de dopage.Dans le chapitre 5, le développement d'un microscope de force à nano-SQUID et les mesures effectuées sur un film Rhénium d'épaisseur de 80 nm sont présentés. Le microscope peut acquérir des images topographiques et magnétiques simultanément. La plage de balayage maximale à 0.8 K est de \unit{70} {\micro\meter} $\times$ \unit{85}{\micro\meter} et sa résolution magnétique est d'environ $1,5 \times10^{-4}\Phi_0/\sqrt{\textrm{Hz}}$. Dans le chapitre 6, nous présentons quelques résultats des mesures de $\lambda$ par imagerie par microscopie de force à nano-squid sur des monocristaux de Ba(Fe$_{1-x}$Ni$_x$)$_2$As$_2$, couvrant tout le diagramme de phase. Sur les m\^{e}mes cristaux ont été effectuées des mesures du premier champ critique, de la variation de fréquence d'un oscillateur à diode tunnel et de la capacité calorifique.Enfin, au chapitre 7, un résumé détaillé et critique est présenté. / More than twenty years after the discovery of high temperature superconductors, the underlying physical mechanism is still not well understood. In 2008, the discovery of a new family of high temperature superconductors, the iron-based superconductors, provided us a new chance to understand the high temperature superconductivity. Synthesizing high quality sample, detecting the basic superconducting properties, the gap structure and order parameter symmetry are essential steps in revealing the mechanism and application of new superconductors. This dissertation describes the growth of Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ single crystals and the study of superconducting properties, gap structure and order parameter on Ba-122 iron-based superconductors with resistivity, Hall probe, point contact Andreev reflection spectroscopy and scanning nano-squid microscopy measurements. Some historical events concerning superconductivity are recalled, and some key properties and theories of superconductivity are presented in Chapter 1. Then we will briefly introduce the discovery and current research situation of the iron-based superconductors. In Chapter 2, the growth procedure of Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ single crystals with self-flux method, and the characterization of the crystals with diffraction and energy dispersive analysis of x-ray, AC susceptibility and resistivity measurements are described. Then we report some results from temperature dependent resistivity measurements on Ba$_{1-x}$K$_x$Fe$_2$As$_2$ (0.23 $\leq x \leq$ 0.4) single crystals in magnetic fields up to 9 T and angle dependent resistivity measurements on Ba$_{0.6}$K$_{0.4}$Fe$_2$As$_2$ single crystals. In Chapter 3, we introduce some details about a Hall probe measurement system we built. Then we present local and global magnetization measurements on high pressure SmFeAsO$_{0.9}$F$_{0.1}$ polycrystals and Ba$_{0.6}$K$_{0.4}$Fe$_2$As$_2$ single crystals with Hall probe and VSM.In Chapter 4, we give a brief introduction about point contact Andreev reflection spectroscopy, then we report the measurements on Ba$_{0.6}$K$_{0.4}$Fe$_2$As$_2$ single crystal and a series of electron-doped BaFe$_{2-x}$Ni$_x$As$_2$ single crystals over a wide doping range.In Chapter 5, the development of a scanning nano-SQUID force microscope and measurements performed on a 80 nm Rhenium film are presented. The microscope can take topographic and magnetic images simultaneously. The maximal scanning range is \unit{70}{\micro\meter} $\times$ \unit{85}{\micro\meter} and the magnetic resolution is about $1.5 \times10^{-4}\Phi_0/\sqrt{\textrm{Hz}}$. In Chapter 6, we present some results from lower critical field, tunnel diode oscillator, heat capacity and scanning nano-squid microscopy measurements on systematic doped Ba(Fe$_{1-x}$Ni$_x$)$_2$As$_2$ single crystals..Finally, in Chapter 7, a detailed summary is presented.
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