CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Neste trabalho, foram estudadas por espectroscopia MÃssbauer matÃrias primas de geopolÃmeros. Para motivar o trabalho sÃo apresentados resultados de espectroscopia MÃssbauer de um solo e uma concreÃÃo laterÃtica e os respectivos geopolÃmeros produzidos a partir deles. Para estudar a estrutura do ferro nas caulinitas e metacaulinitas, principais matÃrias primas geopolimÃricas, foram estudadas caulins vermelhos naturais com ocorrÃncia natural de ferro em sua estrutura e caulinitas brancas dopadas com ferro atravÃs de reaÃÃes de incorporaÃÃo em ambientes alcalinos. Os espectros MÃssbauer das amostras de caulim vermelho apresentaram um dubleto paramagnÃtico de Fe3+ octaÃdrico estrutural e uma fase amorfa. No processo de calcinaÃÃo houve o surgimento da hematita nos materiais devido aos ferros nÃo ligados à estrutura juntamente com os da fase amorfa. AlÃm disso observa-se o surgimento de um segundo dubleto paramagnÃtico consistente com Fe3+ estrutural em octaedros severamente deformados caracterÃsticos da metacaulinita. A caulinita branca dopada com ferro apresentaram somente um dubleto com desdobramento quadrupolar ligeiramente acima daqueles obtidos nos caulins vermelhos antes da queima. A queima resultou na transformaÃÃo de uma fraÃÃo da caulinita em metacaulinita com a consequente distorÃÃo dos sÃtios octaÃdricos alÃm do aparecimento de hematita em razÃo do ferro nÃo incorporado à estrutura da argila. Nos espectros das amostras moÃdas em jarras de aÃo inoxidÃvel observou-se uma reduÃÃo do desdobramento quadrupolar sugerindo uma acomodaÃÃo dos Ãons de Fe3+ nos octaedros da caulinita, alÃm do aparecimento de um segundo dubleto com desdobramento quadrupolar maior associado à deformaÃÃo dos octaedros de ferro causada pela moagem. O espectro da amostra moÃda em jarra de aÃo carbono apresentou contaminaÃÃo por ferro metÃlico, o que nÃo houve na moagem em aÃo inoxidÃvel. AlÃm da contaminaÃÃo, a moagem tambÃm induziu à formaÃÃo de uma fraÃÃo de Fe2+ octaÃdrico. A calcinaÃÃo desta amostra transformou o ferro metÃlico em hematita e oxidou o Fe2+ de volta para Fe3+. CalcinaÃÃo de todas as amostras moÃdas induziu o aparecimento de hematita e o aumento do desdobramento quadrupolar dos dubletos como resultado da distorÃÃo da caulinita. Esses resultados mostraram que à possÃvel dopar caulinita com ferro e obter metacaulinita com ferro estrutural atravÃs de moagem mecÃnica e calcinaÃÃo. Com suas vantagens e desvantagens as duas argilas sÃo apropriadas para utilizaÃÃo como matÃrias primas de geopolÃmeros. / In this work, geopolymeric precursor materials were studied by MÃssbauer spectroscopy. To motivate the work, results of MÃssbauer spectroscopy on lateritic soil and concretion and geopolymers produced from them are presented. To study the structure of iron in kaolinites and metakaolinites, geopolymeric most important precursor materials, natural red kaolins with naturally occurring structural iron and white kaolinite doped through iron incorporation reactions in alkaline environments. The MÃssbauer spectra of samples of red kaolin showed a doublet of paramagnetic octahedral Fe$^{3+}$ and an amorphous phase. In the calcination process the emergence of hematite due to burning of non-structural iron along with the amorphous phase is observed. In addition, it is also observed the appearance of a second doublet consistent with paramagnetic octahedral Fe$^{3+}$ characteristic of severely deformed metakaolinite. White kaolinite doped with iron showed only a doublet with quadrupole splitting slightly above those obtained in the red kaolin before burning. Burning resulted in the transformation of a fraction of kaolinite in metakaolinite with consequent distortion of the octahedral sites. It is also observed the appearance of hematite due to the existence of iron not incorporated into the clay structure. The spectra of samples milled in stainless steel jars showed a reduction in quadrupole splitting suggesting an accommodation of ions Fe$^{3+}$ octahedra in the kaolinite structure, and the appearance of a second doublet with quadrupole splitting associated with a milling induced larger deformation of the octahedral iron. The spectrum of the sample ground in carbon steel jar showed contamination by metallic iron, which was not seen in the sample ground in the stainless steel jar. In addition to contamination, milling also induced the formation of a fraction of octahedral Fe$^{2+}$. Calcination of this sample transformed metallic iron into hematite and oxidized the Fe$^{2+}$ back to Fe$^{3+} $. Calcination of all ground samples induced the appearance of hematite and the increase of the quadrupole splitting of doublets as a result of kaolinite distortions. These results showed that it is possible to dope kaolinite with iron and to obtain metakaolinite with structural iron through mechanical milling and calcination. With its advantages and disadvantages, both clays are suitable for use as geopolymers precursor materials.