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Crescimento de Cristais de L-Asparagina Monohidratada Dopada com Metais de TransiÃÃo e Propriedades Vibracionais a Altas Temperaturas / Crescimento de Cristais de L-Asparagina Monohidratada Dopada com Metais de TransiÃÃo e Propriedades Vibracionais a Altas Temperaturas

Isabel Cristina Vieira Bento 18 August 2006 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Neste trabalho foram estudados cristais de L-asparagina monohidratada puro e dopados com os seguintes metais de transiÃÃo: Ag, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni. Os cristais foram crescidos pelo mÃtodo de evaporaÃÃo lenta em duas diferentes temperaturas: ambiente e em torno de 277 K. As porcentagens de compostos dopantes utilizadas nas soluÃÃes foram de 1 %, 2%, 5% e 7%. A mÃdia de tempo para o crescimento dos cristais foi de trÃs semanas, dependendo do pH da soluÃÃo. MudanÃas na coloraÃÃo e no hÃbito de crescimento de alguns cristais foram nÃtidas, indicando que a dopagem teve sucesso. Medidas de Espectroscopia por EmissÃo AtÃmica (ICP-AES) foram realizadas para avaliar a quantidade de dopante inserida nos cristais. Posteriormente foram realizadas medidas de espalhamento Raman a temperatura ambiente nos cristais puro e dopados sendo apresentada uma discussÃo das variaÃÃes das freqÃÃncias dos modos devido à dopagem bem como o surgimento de um novo pico na regiÃo de mÃdia freqÃÃncia. Para os espectros da L-asparagina monohidratada dopada com cobre e cromo nÃo foi possÃvel obter a mesma orientaÃÃo dos demais cristais, sendo o espectro destes bem diferentes dos demais. TambÃm foram realizadas medidas Raman a altas temperaturas nos cristais de L-asparagina monohidratada pura e dopada com cromo. Uma transiÃÃo de fase estrutural de primeira ordem foi observada nestes cristais e para confirmar as anÃlises realizadas por espectroscopia Raman a altas temperaturas foram realizadas medidas de anÃlise tÃrmicas atravÃs das tÃcnicas de anÃlise termogravimÃtrica (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) nos cristais de L-asparagina monohidratada puros. Destas Ãltimas medidas constatouÂse que a transiÃÃo està associada à perda de quatro molÃculas de Ãgua da cÃlula unitÃria restando no cristal, que fica opaco, apenas as molÃculas de L-asparagina. / Neste trabalho foram estudados cristais de L-asparagina monohidratada puro e dopados com os seguintes metais de transiÃÃo: Ag, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni. Os cristais foram crescidos pelo mÃtodo de evaporaÃÃo lenta em duas diferentes temperaturas: ambiente e em torno de 277 K. As porcentagens de compostos dopantes utilizadas nas soluÃÃes foram de 1 %, 2%, 5% e 7%. A mÃdia de tempo para o crescimento dos cristais foi de trÃs semanas, dependendo do pH da soluÃÃo. MudanÃas na coloraÃÃo e no hÃbito de crescimento de alguns cristais foram nÃtidas, indicando que a dopagem teve sucesso. Medidas de Espectroscopia por EmissÃo AtÃmica (ICP-AES) foram realizadas para avaliar a quantidade de dopante inserida nos cristais. Posteriormente foram realizadas medidas de espalhamento Raman a temperatura ambiente nos cristais puro e dopados sendo apresentada uma discussÃo das variaÃÃes das freqÃÃncias dos modos devido à dopagem bem como o surgimento de um novo pico na regiÃo de mÃdia freqÃÃncia. Para os espectros da L-asparagina monohidratada dopada com cobre e cromo nÃo foi possÃvel obter a mesma orientaÃÃo dos demais cristais, sendo o espectro destes bem diferentes dos demais. TambÃm foram realizadas medidas Raman a altas temperaturas nos cristais de L-asparagina monohidratada pura e dopada com cromo. Uma transiÃÃo de fase estrutural de primeira ordem foi observada nestes cristais e para confirmar as anÃlises realizadas por espectroscopia Raman a altas temperaturas foram realizadas medidas de anÃlise tÃrmicas atravÃs das tÃcnicas de anÃlise termogravimÃtrica (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) nos cristais de L-asparagina monohidratada puros. Destas Ãltimas medidas constatouÂse que a transiÃÃo està associada à perda de quatro molÃculas de Ãgua da cÃlula unitÃria restando no cristal, que fica opaco, apenas as molÃculas de L-asparagina.
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Crescimento de cristais de L-aspargina monohidratada dopada com metais de transição e propriedades vibracionais a altas temperaturas

Bastos, Isabel Cristina Vieira Bento January 2006 (has links)
BASTOS, Isabel Cristina Vieira Bento. Crescimento de cristais de L-aspargina monohidratada dopada com metais de transição e propriedades vibracionais a altas temperaturas. 2006. 111 f. Tese (Doutorado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2006. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-05T20:23:40Z No. of bitstreams: 1 2006_tese_icvbbastos.pdf: 4185994 bytes, checksum: 9ee81d2fca81e41e58f4a65bdee24309 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-07T14:43:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2006_tese_icvbbastos.pdf: 4185994 bytes, checksum: 9ee81d2fca81e41e58f4a65bdee24309 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-07T14:43:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2006_tese_icvbbastos.pdf: 4185994 bytes, checksum: 9ee81d2fca81e41e58f4a65bdee24309 (MD5) Previous issue date: 2006 / Neste trabalho foram estudados cristais de L-asparagina monohidratada puro e dopados com os seguintes metais de transição: Ag, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni. Os cristais foram crescidos pelo método de evaporação lenta em duas diferentes temperaturas: ambiente e em torno de 277 K. As porcentagens de compostos dopantes utilizadas nas soluções foram de 1%, 2%, 5% e 7%. A média de tempo para o crescimento dos cristais foi de três semanas, dependendo do pH da solução. Mudanças na coloração e no hábito de crescimento de alguns cristais foram nítidas, indicando que a dopagem teve sucesso. Medidas de Espectroscopia por Emissão Atômica (ICP-AES) foram realizadas para avaliar a quantidade de dopante inserida nos cristais. Posteriormente foram realizadas medidas de espalhamento Raman a temperatura ambiente nos cristais puro e dopados sendo apresentada uma discussão das variações das frequências dos modos devido à dopagem, bem como o surgimento de um novo pico na região de média frequência. Para os espectros da L-asparagina monohidratada dopada com cobre e cromo não foi possível obter a mesma orientação dos demais cristais, sendo o espectro destes bem diferentes dos demais. Também foram realizadas medidas Raman a altas temperaturas nos cristais de L-asparagina monohidratada pura e dopada com cromo. Uma transição de fase estrutural de primeira ordem foi observada nestes cristais e para confirmar as análises realizadas por espectroscopia Raman a altas temperaturas foram realizadas medidas de análise térmicas através das técnicas de análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) nos cristais de L-asparagina monohidratada puros. Destas últimas medidas constatou-se que a transição está associada à perda de quatro moléculas de água da célula unitária, restando no cristal, que fica opaco, apenas as moléculas de L-asparagina.

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