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Influência das condições de síntese do LiSrPO4 dopado com íons lantanídeos trivalentes nas propriedades ópticas

Nascimento, Patresio Alexandro Miranda do 19 July 2017 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study reports the synthesis, structural and optics characterization of LiSrPO4 pure and doped with Lanthanide ions as Ce3+, Eu3+ or Tb3+. The samples were synthesized via the Sol-gel route. Glucose was chosen as the chelating agent, however, samples were also produced without the use of the chelating agent, with the aim of studying its in uence on the structural and optical properties. Di erent temperatures of syntheses were used in the production of the samples. Samples were produced with stoichiometric variation of Li+ (excess and de ciency) and doped with Ce3+, Eu3+ or Tb3+. The temperature of 1000 C for 2 hours was found as the best condition to obtain the crystalline phase of pure and doped LiSrPO4 . The structural characterization of the samples was performed using X-ray di ractometry and from them it was possible to estimate the mean crystallite size of the samples. The use of glucose allows obtaining crystals of the order of 18 nm, presenting smaller sizes when compared to the route without using the glucose employing the calcination temperature of 1000 C for 2 hours. It was found that the change in temperature of calcination changes the average size of the crystallite in samples pure and doped. Samples produced with stoichiometric variation of Lithium doped have a mean crystallite size higher than pure samples, presenting an average size of 46 nm, 24 nm and 21 nm for samples doped with Ce3+, Eu3+ or Tb3+, respectively. The samples doped with Ce3+ exhibit excitation and emission bands in the UV and near-UV region, respectively. The increase of the Lithium concentration reduces the emission intensity of the samples doped with Ce3+. The samples doped with Eu3+ contains a band of transfer charge (260 nm) with an intensity equivalent to transition 7F0 ! 5L6 (394 nm), both of which were the most intense of the spectrum of excitation. The intensity of the emission of these samples increases with the increase of Li+ concentration, agreeing with the variation of the symmetric factor, in which it is veri ed that the Eu3+ ion is in a site of low symmetry. The high intensity of transitions 5D0 ! 7F2 and 5D0 ! 7F4 provides an emission in the red of the visible spectrum. The samples doped with Tb3+ contain a very intense excitation band in the UV region (219 nm). This high excitation intensity xviii xix results in very intense emission spectra. The increase in the concentration of Li+ reduces the emission intensity of the samples doped with Tb3+. The two peaks with maximum emission refer to transitions 5D3 ! 7F6 (380 nm) and 5D4 ! 7F5 (545 nm), resulting in an emission in the cyan region of the visible spectrum. / Este trabalho relata a s ntese, caracteriza c~ao estrutural e optica do LiSrPO4 puro e dopado com ons terras raras como Ce3+, Eu3+ ou Tb3+. As amostras foram sintetizadas via rota Sol-gel. Foi escolhida como agente quelante a glicose, por em, tamb em foram produzidas amostras sem a utiliza c~ao do agente quelante, com o objetivo de estudar a sua in u^encia nas propriedades estruturais e opticas. Diferentes temperaturas de s nteses foram utilizadas na produ c~ao das amostras. Foram produzidas amostras com varia c~ao estequiom etrica de Li+ (excesso e de ci^encia) e dopados com Ce3+, Eu3+ ou Tb3+. A temperatura de 1000 oC por 2 horas foi encontrada como a melhor condi c~ao para a obten c~ao da fase cristalina do LiSrPO4 puro e dopado. A caracteriza c~ao estrutural das amostras foi realizada utilizando difratometria de raios X e a partir delas foi poss vel estimar o tamanho m edio do cristalito das amostras. A utiliza c~ao da glicose permite obter cristalitos da ordem de 18 nm, apresentando tamanhos menores quando comparado com a rota sem utiliza c~ao da glicose utilizando a temperatura de calcina c~ao de 1000 C por 2 horas. Veri cou-se que a mudan ca na temperatura de calcina c~ao altera o tamanho m edio do cristalito nas amostras puras e dopadas. As amostras produzidas com varia c~ao estequiom etrica de L tio dopada apresentam tamanho m edio de cristalito superior as amostras puras, tendo um tamanho m edio de 46 nm, 24 nm e 21 nm para as amostras dopadas com Ce3+, Tb3+ e Eu3+, respectivamente. As amostras dopadas com Ce3+ apresentam bandas de excita c~ao e emiss~ao na regi~ao do UV e UV pr oximo, respectivamente. O aumento da concentra c~ao de L tio reduz a intensidade de emiss~ao das amostras dopadas com Ce3+. As amostras dopadas com Eu3+ cont em uma banda de transfer^encia de carga (260 nm) com intensidade equivalente a transi c~ao 7F0 ! 5L6 (394 nm), sendo ambas as mais intensas do espectro de excita c~ao. A intensidade da emiss~ao destas amostras aumenta com o incremento da concentra c~ao de Li+, concordando com a varia c~ao do fator de sim etrica, no qual e constatado que o on Eu3+ encontra-se em um s tio de baixa simetria. A alta intensidade das transi c~oes 5D0 ! 7F2 e 5D0 ! 7F4 propicia uma emiss~ao na regi~ao do vermelho do espectro vis vel. As amostras dopadas com Tb3+ cont em uma banda muito intensa de excita c~ao na regi~ao UV (219 nm). Esta alta intensidade de excita c~ao resulta em espectros de emiss~ao bastante intensos. O aumento da concentra c~ao de Li+ reduz a intensidade de emiss~ao das amostras dopadas com Tb3+. Os dois picos com m aximo de emiss~ao referem-se as transi c~oes 5D3 ! 7F6 (380 nm) e 5D4 ! 7F5 (545 nm), resultando em uma emiss~ao na regi~ao do ciano do espectro vis vel. / São Cristóvão, SE
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Efeitos ocasionados pela deficiência e excesso de lítio nas propriedades estruturais e ópticas do composto LiAl5O8 dopado com cério, európio ou térbio

Silva, Ariosvaldo Junior Sousa 19 July 2017 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The study describes the preparation, structural and optical characterization of Lithium Aluminate (LiAl5O8) pristine and doped with trivalent lanthanide ions (Ln3+ =Ce3+, Eu3+ or Tb3+). In this study, Lithium Aluminate pure and doped were produced via sol-gel route, using glucose anhydrous as polymer agent. Structural analysis was performed using X-rays di raction (XRD) and optical properties through photoluminescence spectroscopy. The X-ray di raction (XRD) patterns showed signi cant evidence of formation of the desired crystalline phase. Based on XRD patterns and using the Scherrer equation, it is estimated that all of the samples produced have a nanosize dimensions. The results revels stoichiometric variation of lithium and the incorporation of the dopant ion did not cause signi cant changes in the LiAl5O8. Photoluminescence measurement of (LiAl5O8) pristine and doped with Ce3+, Eu3+ or Tb3+, for samples with and without variation of lithium stoichiometry were performed. The Excitation and emission spectra of the LiAl5O8 pristine showed with wide and high intensity bands, all attributed to the Fe3+ ion. The presence of iron ions are attributed to its existence in precursor reagents. Excitation spectra of Ce3+, Eu3+ or Tb3+, have high intensity wide band and wavelengths of higher excitation intensity in the ultraviolet region (240-290 nm), all attributed the speci c intercon guration transitions of each dopant ion. Being for the ions Ce3+ and Tb3+ due to the transition 4f!5d, and for the ion Eu3+ due to the charge transfer between Oxygen and Europium. The emission spectra, exhibited high emission intensity in the blue colors when doped with Ce3+ ions, red when doped with Eu3+ ions and green with Tb3+ ions. Based on the emission spectra and chromaticity diagrams, it was possible to verify that the accomplishment of the stoichiometric variation of Lithium in uences quantitatively in the spectral emission, motivating a variation in the chromaticity coordinates. Therefore, it can conclude that the variation of the Lithium stoichiometry signi cantly changes the optical properties of the LiAl5O8 when doped Ce3+, Eu3+ or Tb3+. This is capable to emitting di erent color bands in the region of blue, red and green when exposed to ultraviolet radiation. / O presente estudo apresenta à sintetização, caracterização estrutural e óptica do Aluminato de Lítio (LiAl5O8) puro e dopado com íons lantanídeos trivalentes (Ln3+ = Ce3+, Eu3+ ou Tb3+). Os aluminatos de lítio puro e dopados foram produzidos através da rota de síntese via sol-gel, utilizando glicose anidra como agente polimerizador. A análise estrutural foi realizada por meio da difração de raios X (DRX), re namento Rietveld e óptica através da espectroscopia fotoluminescente. Os padrões de DRX evidenciaram de maneira signi cativa a formação da fase cristalina desejada, estando em conformidade com o padrão teórico mais aceito na literatura. Com base nos DRX e através da equação de Scherrer, estima-se que todas as amostras produzidas neste estudo apresentam-se com dimensões nanométricas. Mediante o re namento Rietveld, veri cou-se que o desvio estequiom étrico de lítio assim como à introdução do íon dopante não ocasionaram mudanças de grande relevância na formação estrutural do LiAl5O8. O estudo fotoluminescente do LiAl5O8 puro e dopado com Ce3+, Eu3+ ou Tb3+ para as amostras com e sem desvio de estequiometria de lítio foram realizados através dos espectros de excitação e emissão. Os espectros de excitação e emissão do LiAl5O8 puro apresentaram-se com bandas largas e de grande intensidade, todas atribuídas ao íon Fe3+. A presença do ferro é atribuída a sua existência nos reagentes precursores. Os espectros de excitação do Ce3+, Eu3+ ou Tb3+ se apresentam na forma de uma banda larga com alta intensidade e comprimentos de onda de maior intensidade de excitação na região do ultravioleta (240-290 nm), todas devidamente atribuídas as transições intercon guracionais especí cas de cada íon dopante, sendo para os íons Ce3+ e Tb3+ oriunda da transição 4f!5d, e para o íon Eu3+ devido à transferência de carga entre o oxigênio e o európio. Já os espectros de emissão, exibiram alta intensidade de emissão nas cores azul proveniente do Ce3+, vermelho devido a utilização do íon Eu3+ e verde oriundo do dopante Tb3+. Com base, nos espectros de emissão e pelos diagramas de cromaticidade, constatou-se que a realização do desvio estequiométrico de lítio in uência quantitativamente na formação espectral, motivando uma variação nas coordenadas de cromaticidade. Isto determina a mudança na cor de emissão do material, ou seja, a variação da estequiometria de lítio proporciona de maneira signi cativa mudanças nas propriedades ópticas do LiAl5O8 quando dopado. Portanto, obteve-se como resultado materiais com o mesmo padrão estrutural, capazes de emitir em diferentes faixas de cores na região do azul, vermelho e verde, quando expostos a radiação ultravioleta. / São Cristóvão, SE
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Contribuição ao estudo dos níveis de energia em sistemas contendo íons Ln3+

Oliveira, Yuri Álisson Rodrigues de 28 July 2016 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / A new approach to describe the crystal field interaction in compounds that contains trivalent lanthanide ions is presented. It is considered the electrostatic balance of the optically active site, the effective charge of the central ion and the sign of crystal field parameters (CCP) as determinant factors in the crystal field interaction. The method of the first equivalent neighbours (MENN) was reformulated, and improvements in predicting the CCP and energy levels 7FJ of Eu3+ could be realized. Moreover, it was possible to predict the lanthanide-nearest neighbour interaction of load factors (Ln-NN), the maximum coverage of the wave functions of the interacting ions and energy levels levels structure of the 7FJ of Eu3+. The physically acceptable limits are designed to load factors and the maximum overlap of the wave functions of the interacting ions. The compounds studied have high symmetry and exhibit a first neighbourhood consisting of oxygen ions, fluorine or chlorine. The use of secular determinants solutions of the energy matrices served as an excellent theoretical framework for the development of the method, which is applied based on the simple overlap model (SOM). This allowed the description of the interaction of the crystalline field by a nonparametric method and simple application. In addition, it was predicted the wave functions overlap factor of the interacting ions, the total effective bonding charge of Eu3+, and the relationships and trends of the crystal field interaction with the chemical species of the NN and the type of Ln that makes up the main host matrix. Finally, it was possible to remodulate the MENN at a more theoretical method by using theoretical data. The results served to confirm the efficiency and accuracy of MENN in describing the interaction of the crystal field on systems containing trivalent lanthanide ions. / Uma nova abordagem na descrição da interação do campo cristalino em compostos contendo íons lantanídeos trivalentes é apresentada. São considerados o equilíbrio eletrostático do sítio opticamente ativo, a carga efetiva do íon central e o sinal dos parâmetros de campo cristalino (PCC) como fatores determinantes na descrição da interação de campo cristalino. O método dos primeiros vizinhos equivalentes (MENN) foi reformulado, e assim melhorias na previsão dos PCC e dos níveis de energia 7FJ do Eu3+ puderam ser realizadas. Além disso, foi possível prever fatores de carga de interação lantanídeo-primeiro vizinho (Ln-PV), o recobrimento máximo das funções de onda dos íons interagentes e estrutura dos níveis níveis de energia 7FJ do Eu3+. Foram estabelecidos limites fisicamente aceitáveis para os fatores de carga e para o recobrimento máximo das funções de onda dos íons interagentes. Os compostos estudados possuem alta simetria e apresentam uma primeira vizinhança composta por íons de oxigênio, flúor ou cloro. A utilização das soluções dos determinantes seculares das matrizes energéticas serviram como um excelente aporte teórico para o desenvolvimento do método, o qual é aplicado tendo por base o modelo de recobrimento simples (SOM). Isto permitiu a descrição da interação do campo cristalino por um método não paramétrico e de simples aplicação. Além disso, foi realizada a previsão do fator de recobrimento das funções de onda dos íons interagentes, carga efetiva total de ligação do Eu3+, e as relações e tendências da interação do campo cristalino com a espécie química dos PV, e o tipo de Ln que compõe a matriz hospedeira principal. Por fim, foi possível tornar o MENN um método mais teórico através da utilização de dados teóricos. Os resultados obtidos serviram para confirmar a eficiência e precisão do MENN na descrição da interação do campo cristalino em sistemas contendo íons lantanídeos trivalentes.

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