Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / The aim of this study was to investigate the effect of heat treatments on the flexural strength, surface roughness and crystalline structure of a leucite reinforced glass ceramic (IPS Empress CAD, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein). A hundred fifty (150) discs were machined by CEREC inLab MC XL (Sirona, Alemanha) and distributed into five groups, n=30: C (control, no heat treatment), A-575 (annealed at 575°C during 15 min, followed by slow cooling and furnace opening at 200°C), A-790 (annealed at 790°C during 15 min, followed by slow cooling and furnace opening at 200°C), G (glazed at 790°C during 1,5 min, followed by fast cooling - immediate furnace opening) and GM (modified glaze, at 790°C during 1,5 min, followed by slow cooling and furnace opening at 200°C). Biaxial flexural strength was determined by the piston-on-three ball test (ISO 6872/2008). Weibull modulus (m) and characteristic strength (σ0) were calculated from the results. The surface roughness (Ra and Rz) was measured before and after the treatments. One specimen from each group was used for X-ray diffraction. A-790 produced the highest values of fracture strength (211.7 MPa). The values of σ0 obtained for the other tested regimens (A-575: 167.9 MPa, GM: 157.7 MPa and G: 153.7 MPa) were lower than those from the control group (187.7 MPa). The value of m was statistically similar between the groups. All heat treatments were able to reduce the mean roughness (Ra) of the specimens. The mean amplitude (Rz), showed a significant reduction only for the groups submitted to the annealing treatments (A-575 e A-790). The X-ray diffraction analysis revealed no changes in the crystalline phase (tetragonal leucite) of the material after the different heat treatments. Variations in the size of the leucite crystallites after thermal cycles were not significant. Thus, high values of fracture strength and decreased surface roughness for a leucite reinforced glass ceramic are achieved by annealing above the glass transition (Tg=625 ± 20ºC) after machining. This regimen (A-790) was capable to produce favorable structural reorganization of the material, without modifying its original crystalline structure. Annealing bellow the glass transition (A- 575) and thermal cycle for glazing (G and GM) significantly reduced the strength of the material. / A proposição deste estudo foi investigar o efeito de tratamentos térmicos na resistência flexural biaxial, na rugosidade superficial e na estrutura cristalina de uma vitrocerâmica reforçada por leucita (IPS Empress CAD, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein). Para tanto, 150 discos foram obtidos por usinagem em equipamento CEREC inLab MC XL (Sirona, Alemanha) e distribuídos em cinco grupos, de n=30: C (controle, sem tratamento térmico), A-575 (annealing à 575°C por 15 min, seguido de resfriamento lento com abertura do forno em 200°C), A-790 (annealing à 790°C por 15 min, seguido de resfriamento lento com abertura do forno em 200°C), G (glazeamento à 790°C por 1,5 min, seguido de resfriamento rápido com abertura imediata do forno) e GM (glazeamento modificado à 790°C por 1,5 min, seguido de resfriamento lento com abertura do forno em 200°C). A resistência flexural dos discos foi determinada pelo teste piston-on-three ball, conforme normas da ISO 6872/2008 e os dados submetidos à análise de Weibull para cálculo do módulo de Weibull (m) e da resistência característica (σ0). A rugosidade superficial (Ra e Rz) antes e após os tratamentos foi mensurada. Um espécime de cada grupo foi utilizado para difração de raios-X. O regime A-790 produziu os maiores valores de resistência à fratura (211,7 MPa). Os valores de σ0 promovidos pelos demais ciclos testados (A-575: 167,9 MPa, GM: 157,7 MPa e G: 153,7 MPa) foram inferiores aos do grupo controle (187,7 MPa). O valor de m não diferiu significativamente entre os grupos. Todos os tratamentos térmicos foram capazes de reduzir a rugosidade média (Ra) dos espécimes. Já os valores de amplitude média do perfil (Rz), apresentaram redução significativa apenas para os grupos submetidos à annealing (A-575 e A-790). A análise de difração de raios-x revelou não ter havido mudanças de fase cristalina (leucita tetragonal) do material após os tratamentos térmicos. As alterações no tamanho dos cristalitos de leucita após a realização dos ciclos térmicos não foram expressivas. Sendo assim, maiores valores de resistência à fratura e diminuição da rugosidade superficial para uma vitrocerâmica reforçada por leucita puderam ser conseguidos através de annealing acima da transição vítrea (Tg=625 ± 20ºC) após a usinagem. Tal regime (A-790) foi capaz de produzir reorganização estrutural favorável do material, sem contudo modificar sua estrutura cristalina original. Annealing abaixo da transição vítrea (A-575) e regimes de glazeamento (G e GM) reduziram significativamente a resistência do material.

Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / The aim of this study was to evaluate the effect of hard machining, thermal cycle for glazing and acid etching on the surface roughness and flexural strength of a leucite glass-ceramic. Additionally, it was investigated whether the roughness after machining would be influenced by the machining order and by the pair of burs employed. Six pair of burs were used to produce 144 discs by automated machining, which were divided into groups (n=24): 1) machining (M); 2) machining and heat treatment (MH); 3) machining and acid etching (MA); 4) machining, heat treatment and acid etching (MHA); 5) machining and polishing (MP); 6) machining, polishing and acid etching (MPA). The roughness after each treatment was measured using a contact profilometer. The discs were submitted to a piston-on-three ball flexure test (ISO 6872/2008). Weibull analysis was used to compare the characteristic strength (σ0) and Weibull modulus (m) of the groups. The effect of the treatments, machining order and pair of burs on the surface roughness of the specimens was analyzed. Machining reduced the σ0 when compared to polishing. The polishing protocol was able to eliminate the defects introduced by machining, which was observed by means of scanning electron microscopy. The heat treatment did not alter the roughness, but reduced the σ0 and created amorphous material on the ceramic surface, as shown by the x-ray diffraction. Acid etching increased roughness, without reduce σ0. The Weibull modulus did not differ significantly among the groups, which means that all the treatments resulted in similar defects distribution. Spearman s coefficient (rs) indicated strong and significant correlation between machining order and roughness (rsRa = -0,66; rsRz = -0,73). The roughness after machining differed significantly according to the pair of burs employed (p<0,05). Thus, hard machining and thermal cycle for glaze demonstrated a negative effect on the ceramic strength, as opposed to acid etching, which does not appear to affect the flexural strength of the material. Variability in the roughness data could be expected after machining, since the Ra and Rz values seem to be influenced by the machining order and the pair of burs employed. / O presente trabalho objetivou avaliar o efeito da usinagem de corte duro, do ciclo térmico de glazeamento e do condicionamento ácido na rugosidade superficial e na resistência flexural de uma cerâmica vítrea reforçada por leucita. Adicionalmente, buscou-se investigar se a rugosidade após usinagem seria influenciada pela ordem de usinagem e pelo par de brocas utilizado. Seis pares de brocas foram empregados na confecção de 144 discos por usinagem automatizada, os quais foram divididos nos grupos (n=24): 1) usinagem (U); 2) usinagem e tratamento térmico (UT); 3) usinagem e condicionamento ácido (UCA); 4) usinagem, tratamento térmico e condicionamento ácido (UTCA); 5) usinagem e polimento (UP); 6) usinagem, polimento e condicionamento ácido (UPCA). A rugosidade (Ra e Rz) após os tratamentos foi mensurada em perfilômetro de contato. Os discos foram submetidos ao ensaio de flexão biaxial piston-on-three ball (ISO 6872/2008). Análise de Weibull foi utilizada para comparar-se os grupos quanto à resistência característica (σ0) e ao módulo de Weibull (m). Os efeitos dos tratamentos, da ordem de usinagem e dos diferentes pares de brocas sobre a rugosidade superficial dos corpos de prova foi estudado. A usinagem reduziu a σ0, quando comparada ao grupo UP. O protocolo de polimento adotado foi capaz de eliminar os defeitos oriundos da usinagem, o que foi verificado por meio de imagens em microscopia eletrônica de varredura. O tratamento térmico não alterou a rugosidade, mas reduziu a σ0 e ocasionou a formação de material amorfo na superfície da cerâmica, como mostrado pela difração de raios-x. O condicionamento ácido aumentou a rugosidade, sem alterar a σ0. O valor de m não diferiu significativamente entre os grupos, o que significa dizer que os tratamentos aplicados na cerâmica resultaram em distribuição similar de defeitos. Coeficiente de Spearman (rs) indicou correlação forte e significativa entre ordem de usinagem e rugosidade (rsRa = -0,66; rsRz = -0,73), a qual diferiu significativamente conforme o par de broca empregado para a usinagem (p<0,05). Sendo assim, a usinagem de corte duro e o ciclo térmico usado no glazeamento demostraram efeito negativo na resistência da cerâmica, em oposição ao condicionamento ácido, o qual parece não afetar a resistência do material. Variabilidade dos dados de rugosidade pode ser esperada após usinagem, uma vez que os valores de Ra e Rz parecem ser influenciados pela ordem de usinagem e pelo par de brocas utilizado.