As ligas de magnésio atraíram a atenção novamente nos últimos anos por causa de suas propriedades de baixa densidade, resistência à tração e rigidez específica. Por outro lado, a maior limitação para o uso de ligas trabalhadas é a baixa conformabilidade em temperatura ambiente devido à estrutura hexagonal compacta (HCP) das ligas. O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo estudar o encruamento, recristalização e crescimento de grãos durante a laminação de liga magnésio AZ31B em alta e baixa temperatura, analisando a evolução da microestrutura, da textura e a variação das propriedades sensíveis à microestrutura. A liga AZ31B é sensível à taxa de deformação em alta temperatura, entretanto, a anisotropia é negativamente afetada na laminação a frio, portanto, apresenta uma melhor laminação na faixa de temperaturas de 200 a 300ºC, devido ao refinamento de grãos, causado pela recuperação e recristalização dinâmica. O estudo foi realizado em amostras de uma chapa de liga de magnésio AZ31B recristalizada (2 mm de espessura). Amostras foram deformadas por laminação em temperaturas diferentes (25, 100, 200, 250 e 300ºC) e com diferentes taxas de deformação. A caracterização microestrutural foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, análise de raios-X por dispersão de energia, difração de raios X e microdureza Vickers. A deformabilidade e a ocorrência de recristalização dinâmica e crescimento de grãos mostraram forte dependência com as condições de laminação. Na laminação a frio, o refinamento de grão foi mais efetivo com baixas taxas de deformação (1,6 s-1) do que na laminação a quente. Entretanto, a intensa textura basal foi enfraquecida em temperaturas próximas a 300ºC e com taxas de deformação próximas a 3,5 s-1. A ductilidade das ligas pode ser melhorada em altas temperaturas de deformação, pelo refinamento dos grãos que produz a diminuição da fração volumétrica das regiões macladas e pelo aumento do número de sistemas de deslizamento, além do enfraquecimento da intensa textura basal, característica das ligas de magnésio. / Magnesium alloys have attracted the attention again in recent years because of their low density, their specific tensile strength and rigidity. However, the greatest limitation for the usage of wrought magnesium alloys is their poor formability at room temperature due to the hexagonal closed packed (HCP) crystal structure. The present research focused on study the work-hardening, recrystallization and grain growth during rolling of AZ31B magnesium alloy at low and high rolling temperature. It was made through the analysis of microstructure and texture evolution and variations of microstructure-sensitive properties. The AZ31 magnesium alloy is sensitive to strain rate at high temperature, meanwhile, the anisotropy is adversely impacted in cold rolling sheets. Thus, AZ31B magnesium alloy exhibits better workability in 200-300°C temperature range due to the grain refinement caused by dynamic recovery and dynamic recrystallization. This research was carried out on samples of recrystallized sheet (2 mm in thickness). Samples were deformed by rolling at different temperatures (25, 100, 200, 250 and 300°C), using different strain rates. Microstructural characterization was done by using several complementary techniques of microstructural analysis, such as optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray analysis by energy dispersive, X-ray diffraction and Vickers microhardness tests. A competition between dynamic recrystallization and grain growth depends on rolling conditions. Low strain rate (1,6 s-1) at cold rolling improved more effective in refining grains than warm rolling. Meanwhile, the intense basal texture was weakened at 300°C with a high strain rate of 3,5 s-1. The ductility of magnesium alloys can be greatly improved at high temperature, with a fine grain structure that causes the reduced volume fraction of twins, and an increase the number of slip systems, weakening the intense basal texture, rather characteristic for magnesium alloys.

As ligas de magnésio atraíram a atenção novamente nos últimos anos por causa de suas propriedades de baixa densidade, resistência à tração e rigidez específica. Por outro lado, a maior limitação para o uso de ligas trabalhadas é a baixa conformabilidade em temperatura ambiente devido à estrutura hexagonal compacta (HCP) das ligas. O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo estudar o encruamento, recristalização e crescimento de grãos durante a laminação de liga magnésio AZ31B em alta e baixa temperatura, analisando a evolução da microestrutura, da textura e a variação das propriedades sensíveis à microestrutura. A liga AZ31B é sensível à taxa de deformação em alta temperatura, entretanto, a anisotropia é negativamente afetada na laminação a frio, portanto, apresenta uma melhor laminação na faixa de temperaturas de 200 a 300ºC, devido ao refinamento de grãos, causado pela recuperação e recristalização dinâmica. O estudo foi realizado em amostras de uma chapa de liga de magnésio AZ31B recristalizada (2 mm de espessura). Amostras foram deformadas por laminação em temperaturas diferentes (25, 100, 200, 250 e 300ºC) e com diferentes taxas de deformação. A caracterização microestrutural foi realizada com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, análise de raios-X por dispersão de energia, difração de raios X e microdureza Vickers. A deformabilidade e a ocorrência de recristalização dinâmica e crescimento de grãos mostraram forte dependência com as condições de laminação. Na laminação a frio, o refinamento de grão foi mais efetivo com baixas taxas de deformação (1,6 s-1) do que na laminação a quente. Entretanto, a intensa textura basal foi enfraquecida em temperaturas próximas a 300ºC e com taxas de deformação próximas a 3,5 s-1. A ductilidade das ligas pode ser melhorada em altas temperaturas de deformação, pelo refinamento dos grãos que produz a diminuição da fração volumétrica das regiões macladas e pelo aumento do número de sistemas de deslizamento, além do enfraquecimento da intensa textura basal, característica das ligas de magnésio. / Magnesium alloys have attracted the attention again in recent years because of their low density, their specific tensile strength and rigidity. However, the greatest limitation for the usage of wrought magnesium alloys is their poor formability at room temperature due to the hexagonal closed packed (HCP) crystal structure. The present research focused on study the work-hardening, recrystallization and grain growth during rolling of AZ31B magnesium alloy at low and high rolling temperature. It was made through the analysis of microstructure and texture evolution and variations of microstructure-sensitive properties. The AZ31 magnesium alloy is sensitive to strain rate at high temperature, meanwhile, the anisotropy is adversely impacted in cold rolling sheets. Thus, AZ31B magnesium alloy exhibits better workability in 200-300°C temperature range due to the grain refinement caused by dynamic recovery and dynamic recrystallization. This research was carried out on samples of recrystallized sheet (2 mm in thickness). Samples were deformed by rolling at different temperatures (25, 100, 200, 250 and 300°C), using different strain rates. Microstructural characterization was done by using several complementary techniques of microstructural analysis, such as optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray analysis by energy dispersive, X-ray diffraction and Vickers microhardness tests. A competition between dynamic recrystallization and grain growth depends on rolling conditions. Low strain rate (1,6 s-1) at cold rolling improved more effective in refining grains than warm rolling. Meanwhile, the intense basal texture was weakened at 300°C with a high strain rate of 3,5 s-1. The ductility of magnesium alloys can be greatly improved at high temperature, with a fine grain structure that causes the reduced volume fraction of twins, and an increase the number of slip systems, weakening the intense basal texture, rather characteristic for magnesium alloys.

Orientador: Prof. Dr. Jorge Tomioka / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica, 2014. / No contexto energético, as mudanças climáticas e as crescentes crises energéticas aumentaram as preocupações e as pesquisas na área de acumuladores de energia, visando alcançar melhorias no cenário energético e ambiental global. Ao mesmo tempo, a sociedade tornou-se dependente do consumo de energia elétrica, sendo que falhas no fornecimento não são permitidas. Portanto, observa-se a necessidade da energia ofertada ser de boa qualidade e, principalmente, não sofrer interrupções. Atrelado a esses fatores, a bateria de Magnésio ¿ Ar passou a ser considerada uma fonte promissora de energia elétrica, principalmente pela abundância de Magnésio (sétimo elemento mais presente no planeta), por não poluir o meio ambiente, ser barata e possuir energia especifica elevada. Essas características transformam esse acumulador em um potencial substituto para outras tecnologias. No entanto, a bateria demagnésio possui desvantagens que precisam ser vencidas por meio de pesquisas para alavancar o seu uso comercial massivo. Sob essa perspectiva, neste trabalho propõe-se o estudo da liga de magnésio AZ91 para aplicação em baterias de Magnésio ¿ Ar, por meio de ensaios de porosidade e de dureza, como também análise microestrutural e mensuração do potencial de circuito aberto e das curvas de polarização potenciodinâmica, utilizando-se uma célula eletroquímica de três eletrodos e um potenciostato em diferentes tempos de imersão da liga AZ91 na solução eletrolítica de NaCl 0,1 M. A porosidade da peça, observada no microscópio óptico com ampliação de 50 vezes, revelou que em cada fase de solidificação existem poros de tamanhos diferentes, com distribuição específica. Conforme o processo de resfriamento ocorre, nota-se a presença de poros maiores. Relacionado à porosidade, a dureza apresentou valores maiores na fase inicial de solidificação, onde a porosidade é menor. Por meio da análise microestrutural, foi possível verificar a presença de dendritas, com uma complexa dispersão de segunda fase na liga (alumínio), porosidades e inclusões. As medidas de potencial de circuito aberto indicam uma tendência de resistência à corrosão em temposmaiores de contato da amostra com a solução de NaCl. Não foi possível observar passivação aparente na amostra, nem pontos de corrosão localizada (pite) nas curvas de polarização potenciodinâmica. As variações no potencial de corrosão apontaram uma maior resistência à corrosão em tempos de imersão maiores; contudo, os valores estáveis de densidade de corrente de corrosão demonstram que a velocidade de corrosão permaneceu constante, sendo que a camada de óxido formada não contribuiu na proteção do material. Para a aplicação em baterias de magnésio, esses resultados conferem uma limitação da liga AZ91, pois a camada de óxido formada pode prejudicar o funcionamento do dispositivo em processos de descarga intermitente. As principais formas de controlar a eficiência da bateria de Magnésio ¿ Ar são por meio da composição da liga, da oxigenação, do pH, da temperatura e da concentração de sais NaCl no eletrólito. / In the energy sector, weather changes and rising energy crisis raised concerns and research in energy accumulators to achieve improvements in overall environmental and energy scenario. At the same time, society has become dependent on electricity consumption, so failures in supply are not tolerated. Therefore, the energy needs to have a good quality, and not suffer interruptions. Coupled to these factors, the battery Magnesium ¿ Air has been considered a promising source of electricity, mainly by the abundance of magnesium (seventh-most element present on the planet), not to pollute the environment, be cheap and have high specific energy. These characteristics transform this accumulator in a potential substitute for other technologies. However, the magnesium battery has disadvantages that need to be overcome through research to leverage their massive commercial use. From this point of view, this study proposes the characterization of magnesium alloy AZ91 for application in batteries Magnesium ¿ Air, testing the porosity and hardness, as well as microstructural analysis, and the measurement of the open potential circuit and the potentiodynamic polarization, in various immersion times using an electrochemical cell with three electrodes. The porosity of the part, observed in the optical microscope, revealed that at each stage of solidification, the pores have different sizes and distribution. As the cooling process occurs, could observe the presence of larger pores. Associated to the porosity, hardness values were higher in the initial phase of solidification, where the porosity was less. Through microstructural analysis was verified the presence of dendrites, with a complex dispersion of second phase in the alloy (aluminum), porosity and inclusions. The open potential circuit indicated a tendency for corrosion resistance in greater immersion time in the solution of NaCl. In all cases, the potentiodynamic polarization curves did not exhibit apparent passivity, or points of localized corrosion (pitting). The changes in corrosion potential showed greater resistance to corrosion in immersion times larger, however, the steady state values of corrosion current density demonstrated that the corrosion rate remained constant and the oxide layer formed did not protect the material. For use in magnesium batteries, these results provided a limitation of the AZ91 alloy, because the oxide layer can disturb the functioning of the device in cases of intermittent discharge. The main ways to control the battery efficiency Magnesium ¿ Air are through the alloy composition, oxygenation, pH, temperature and salt concentration of NaCl in the electrolyte.