Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Física. / Made available in DSpace on 2012-10-22T14:28:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 237951.pdf: 4449107 bytes, checksum: cd5915d3c55cfdf7be35ef94a8022e25 (MD5) / Uma liga nanoestruturada Ga40Se60, foi produzida pela técnica Mechanical Alloying a partir de uma mistura de pós elementares Ga e Se. Depois de 5 horas de moagem foi observado a fase Ga40Se60 nanoestruturada já formada juntamente com uma fase amorfa minoritária. As propriedades estruturais, térmicas e ópticas da fase nanoestruturada Ga40Se60 foram investigadas por varias técnicas. A fase amorfa foi cristalizada para a possível fase Ga40Se60 após tratamento térmico em 723 K. Um novo padrão de difração foi medido para amostra tratada e sua interpretação foi feita pelo refinamento por método Rietveld. O processo de tratamento térmico promoveu melhora na determinação da difusividade térmica e também no valor do gap óptico. Os valores obtidos para a amostra tratada estão em acordo com aquelas reportadas na literatura. As ligas amorfas CoXNb1-X (X = 0,41 e 0,62) foram produzidas por Mechanical Alloying. A obtenção desses materiais amorfos ratificou cálculos baseados no modelo termodinâmico desenvolvido no Laboratório de Síntese e Caracterização de Materiais - LSCM da UFSC. Suas estruturas atômicas foram determinadas usando o método de Monte Carlo Reverso cujo dado de entrada para o método foi apenas um fator de estrutura total S(K), derivado de dados de difração de raios x medidos no Laboratório Nacional de Luz Sincrotron - LNLS. Os resultados alcançados mostraram que as ligas possuem estruturas atômicas com características semelhantes aquelas previstas pelo modelo aditivo de empilhamento aleatório de esferas rígidas (AHS) para misturas de Co e Nb, de mesma composição das ligas. As estruturas atômicas das ligas amorfas foram também foram comparadas com as estruturas cristalinas dos compostos CoNb, Co2Nb e Co3Nb. Para a liga amorfa Co41Nb59 observou-se que a estrutura amorfa possui alguma similaridade com a estrutura cristalina do composto CoNb. Foi também investigada a densificação da estrutura amorfa nas ligas amorfas CoXNb1-X (X = 0,25, 0,41 e 0,62) que foram produzidas por Mechanical alloying em função da concentração de cobalto. Foi observado que existe uma densificação máxima em torno da composição contento 41 at. % Co. Para valores superiores, a densidade diminui mais rapidamente do que para as ligas com concentrações de cobalto inferiores a 41 at. % Co. A nanostructured Ga40Se60 alloy was produced by Mechanical Alloying technique starting from blended Ga and Se powders. After 5 h of milling, the Ga40Se60 phase together with a minority amorphous phase was already observed. The structural, thermal and optics properties of Ga40Se60 phase were investigated by several techniques. The crystallization of the amorphous phase in a possible nanostructured Ga40Se60 alloy was reached by annealing the as-milled powder at 723 K. A new X-ray diffraction pattern was measured for annealed sample and its interpretation was made by refinement Rietveld method. The thermal diffusivity parameter and the optic gap energy for annealed sample were measured and the obtained values were compared with previous values measured for as-milled sample. The obtained values for the annealed sample are in agreement with those reported in the literature. The amorphous CoXNb1-X (X = 0.41 and 0.62) alloys were produced by Mechanical Alloying technique. Their productions by this technique were predicted through a Thermodynamic Approach developed by researchers from the LSCM. Their atomic structures were determined through Reverse Monte Carlo method using as input data their total structure factors S(K), which were derived from synchrotron x-ray diffraction data measured at the Laboratório Nacional de Luz Sincrotron - LNLS. The results have shown that the amorphous alloys have atomic structures with some characteristics to those predicted by the Additive Hard Spheres model (AHS) for Co and Nb mixtures containing the same nominal compositions of the amorphous alloys. In addition, the amorphous structures were also compared with the crystalline structures of CoNb, Co2Nb and Co3Nb compounds. It was observed that the Co41Nb59 amorphous structure has some similarities with that found for CoNb compound. We have also investigated the packing (densification) of amorphous structures present in the CoXNb1-X (X = 0.25, 0.41 and 0.62) alloys produced by Mechanical Alloying as a function of Co at. % . It was observed a maximum densification for a composition around of 41 at. % Co. For compositions containing Co concentration greater than this value, the density of the alloy seems to decrease rapidly, while for smaller concentration the reduction in the density seems to be more smoothly.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas. Programa de Pós-Graduação em Física / Made available in DSpace on 2013-07-16T00:50:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 261774.pdf: 9984915 bytes, checksum: 3ad7f4326887fd2569b237dcb11abcbc (MD5) / As propriedades estruturais e térmicas da liga amorfa de composição nominal Ni46Ti54 produzida pela técnica de moagem mecânica foram estudadas através de técnicas experimentais e também modelagem computacional. Com relação as propriedades estruturais, a técnica de difração de raios-x foi combinada com o método de simulação de Monte Carlo reverso para fornecer dados estruturais relevantes, como números de coordenação médios, distancias interatômicas medias e distribuições de ângulos entre ligações entre átomos primeiros-vizinhos. Com relação as propriedades térmicas, o comportamento térmico da liga foi estudado através da técnica de calorimetria diferencial de varredura (Differential Scanning Calorimetry - DSC) e propriedades como temperaturas e entalpia de cristalização foram obtidas, assim como a energia de ativação do processo de cristalização. O processo de cristalização da liga foi investigado fazendo-se medidas de padrões de difração de raios-x em função da temperatura numa faixa de temperaturas próxima a temperatura de cristalização da liga. Os difratogramas cristalinos obtidos foram ajustados pelo método de Rietveld e, através do refinamento desses padrões, as fases presentes nos difratogramas foram identificadas como sendo as fases cúbicas NiTi e NiTi2, e os dados estruturais referentes a estas fases, como os parâmetros de rede, tamanhos médios de cristalito, percentual de fases e tensões residuais, foram determinados.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Física. / Made available in DSpace on 2012-10-21T18:18:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 207726.pdf: 3525171 bytes, checksum: e6dbf258853a53ea14f7a66fa361e8e7 (MD5) / Este trabalho, desenvolvido na maior parte no Laboratório de Filmes Finos e Superfícies (LFFS), teve como objetivo principal a preparação e caracterização de ligas amorfas de CoP eletrodepositadas. O trabalho consiste de proposta inserida no cenário atual de pesquisas, aliando o estudo dos conceitos básicos da física com desenvolvimento de novos materiais e métodos de produção compatíveis com o mercado de novas tecnologias. Durante o trabalho foram produzidos filmes amorfos de CoP, por eletrodeposição, utilizando diferentes tipos de substratos: lâminas de Si (100) do tipo-n com ou sem uma camada tampão de CuNi; lâminas ou fios de Cu; e ainda camadas de Au/Cr e Cu/Au/Cr depositadas sobre vidro. A caracterização estrutural, morfológica e magnética das ligas foi realizada através de diferentes técnicas experimentais, sendo estas, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por espalhamento de energia (EDS) e de retroespalhamento Rutherford (RBS), magnetometria de gradiente de força e de efeito Kerr magneto-ótico, e ainda medidas de magnetoimpedância gigante (GMI). A topografia foi estudada através de imagens obtidas por microscopia de ponta de prova e cálculo da rugosidade superficial.

Foi medida a resistência elétrica das ligas amorfas pseubinárias do tipo (Fex Ni80-x)B20(x =40,50,60,70 e 80) durante a cristalização isotérmica. Os dados experimentais, assumindo uma relação linear entre a resistência elétrica e a fração volumétrica de material transformado, se ajustam à equação de JOHNSON-MEHL-AVRAMI. Supondo que o meca ni smo de cristalização é semelhante ao de uma reação química, obtivemos valores dos parÂmetros cinéticos para o processo de transformação da fase amorfa para a fase cristalina. As medidas de resitividade elétrica em função da temperatura,utilizando taxas de aquecimento constantes, permitiram a obtenção de parâmetros cinéticos e sua comparação à aqueles obtidos por métodos isotérmicos. Finalmente estudamos a estabiblidade térmica destas ligas, analisando a contribuição eletrônica para esta estabilidade. / We have measured the electrical resistance of amorphous alloys type (Fex Ni80-x)B20(x =40,50,60,70 e 80) during isothermal crystallization. The obtained data fits a JOHNSON-MEHL-AVRAMI equation, assuming a linear relation between the electrical resistance of the sample ant the transformed material volumetric fraction (x). Assuming a crystallization mechanism similar to that of a chemical reaction, we have obtained values for the kinetic parameters for the transformation process. Temperature dependent measurements of the resistivity, at constant heating rates, allowed for the obtention of kinetic parameters and its comparison to those obtained above. Finally, we have studied the thermal stability of these alloys, analizing the electronic contribution to this stability.

Foi medida a resistência elétrica das ligas amorfas pseubinárias do tipo (Fex Ni80-x)B20(x =40,50,60,70 e 80) durante a cristalização isotérmica. Os dados experimentais, assumindo uma relação linear entre a resistência elétrica e a fração volumétrica de material transformado, se ajustam à equação de JOHNSON-MEHL-AVRAMI. Supondo que o meca ni smo de cristalização é semelhante ao de uma reação química, obtivemos valores dos parÂmetros cinéticos para o processo de transformação da fase amorfa para a fase cristalina. As medidas de resitividade elétrica em função da temperatura,utilizando taxas de aquecimento constantes, permitiram a obtenção de parâmetros cinéticos e sua comparação à aqueles obtidos por métodos isotérmicos. Finalmente estudamos a estabiblidade térmica destas ligas, analisando a contribuição eletrônica para esta estabilidade. / We have measured the electrical resistance of amorphous alloys type (Fex Ni80-x)B20(x =40,50,60,70 e 80) during isothermal crystallization. The obtained data fits a JOHNSON-MEHL-AVRAMI equation, assuming a linear relation between the electrical resistance of the sample ant the transformed material volumetric fraction (x). Assuming a crystallization mechanism similar to that of a chemical reaction, we have obtained values for the kinetic parameters for the transformation process. Temperature dependent measurements of the resistivity, at constant heating rates, allowed for the obtention of kinetic parameters and its comparison to those obtained above. Finally, we have studied the thermal stability of these alloys, analizing the electronic contribution to this stability.

Foi medida a resistência elétrica das ligas amorfas pseubinárias do tipo (Fex Ni80-x)B20(x =40,50,60,70 e 80) durante a cristalização isotérmica. Os dados experimentais, assumindo uma relação linear entre a resistência elétrica e a fração volumétrica de material transformado, se ajustam à equação de JOHNSON-MEHL-AVRAMI. Supondo que o meca ni smo de cristalização é semelhante ao de uma reação química, obtivemos valores dos parÂmetros cinéticos para o processo de transformação da fase amorfa para a fase cristalina. As medidas de resitividade elétrica em função da temperatura,utilizando taxas de aquecimento constantes, permitiram a obtenção de parâmetros cinéticos e sua comparação à aqueles obtidos por métodos isotérmicos. Finalmente estudamos a estabiblidade térmica destas ligas, analisando a contribuição eletrônica para esta estabilidade. / We have measured the electrical resistance of amorphous alloys type (Fex Ni80-x)B20(x =40,50,60,70 e 80) during isothermal crystallization. The obtained data fits a JOHNSON-MEHL-AVRAMI equation, assuming a linear relation between the electrical resistance of the sample ant the transformed material volumetric fraction (x). Assuming a crystallization mechanism similar to that of a chemical reaction, we have obtained values for the kinetic parameters for the transformation process. Temperature dependent measurements of the resistivity, at constant heating rates, allowed for the obtention of kinetic parameters and its comparison to those obtained above. Finally, we have studied the thermal stability of these alloys, analizing the electronic contribution to this stability.

Apresentaremos uma série de estudos realizados sobre o tema anisotropias magnéticas induzidas (Kind) em 1igas amorfas. Foram usados vários tipos de tratamentos térmico, com o objetivo de obtermos uma visão amp1a do assunto. A análise teórica dos dados de Kind e de \"after-effect\" magnético (MAE) foi feita com um modelo baseado em sistemas de dois níveis (TLS). A partir da análise dos dados experimentais obtém-se um largo espectro de energias de ativação. Estas energias estão relacionadas aos tempos de re1axação, através da equação de Arrhenius: = 0 exp (E/kT), onde o pré-fator 0 é da ordem do inverso da frequência de Debye. Construiu-se um forno para tratamentos térmicos em ligas amorfas, que opera em um eletroimã de 6 kOe e desenvolveu-se os programas para análise de dados experimentais. Essas facilidades, associadas ao traçador de curvas de histerese, permitiram os seguintes estudos de anisotropias induzidas em ligas amorfas ferromagnéticas: 1. Estudo da cinética de indução de anisotropia por tratamentos térmicos na faixa de temperatura de 190 a 250 °C, para fitas amorfas \"as cast\" de composição C070.4Fe4.6 Si15B10. Com o modelo TLS pode-se obter o espectro de energias de ativação, que se apresentou na faixa de energia de 1.50 a 1.85eV, com 0 = 1.6 x 10-13s. 2. Realizou-se também o estudo da indução de anisotropia na presença de um campo magnético de 5 kOe, para amostras pré-tratadas a 400 °C por 10 minutos. Estas são de composição Co77-X Mnx Si14 B9, com X = 2 e 6 e foram submetidas a tratamentos isotérmicos a temperaturas entre 240 e 325 °C. Neste caso pode-se verificar que para as duas composiQ6es 0 pré-fator é maior ( 10-8S). Quanto ao espectro de energias de ativação, em ambos os casos, apresenta-se na faixa de energias de 1.10 a 1.55 eV. 3.Outro experimento, neste caso com amostras de composição Co67Fe4Mo1Si12B16 consistiu na aplicação, à temperatura ambiente, de tensão mecânica ( 800 MPa) na fita, enquanto se monitorava a energia de anisotropia magnética. Pudemos então observar uma variação continua dessa propriedade e posteriormente uma recuperação completa da condição inicial, com a remoção da tensão aplicada, mostrando um processo de caráter anelástico. Procuramos estudar os efeitos de tensões mecânicas sobre as propriedades magnéticas de amostras com composição Co67Fe4Mo1Si12B16. Duas linhas de trabalho foram adotadas: 4) Numa olhou-se para a isotropia induzida em amostras pré-tratadas, quando submetidas a tratamentos térmicos na faixa de temperatura de 200 a 400 °C, sob tensão mecânica de 500 MPa e posteriormente na ausência de tensão. A partir desses ensaios foi possível se separar uma componente plástica e outra anelástica na anisotropia induzida. 5) Noutra, obteve-se o comportamento do MAE, para amostras com e sem tensão mecânica aplicada, no intervalo de 300 a 500 K. Os resultados obtidos demonstram a não existência de efeitos plásticos ou anelásticos nas energias de ativação dos processos envolvidos no \"after-effect\". Por outro lado verificamos uma grande alteração na intensidade do MAE, devido à tensão. / In this thesis we will present a series of studies related to induced magnetic anisotropies (Kind) in amorphous alloys. In order to get a more general view of this theme, we used several different kinds of annealings. The theoretical analysis of the data of Kind and magnetic after-effect (MAE) was performed using a model based on two-level systems (TLS). From the analysis of the experimental data we get a large actiyation energy spectrum. These energies are related to the relaxation times, through the Arrheniu \'s expression: = 0 exp(E/kT), where the pre-factor 0 is of the order of the inverse of the Debye frequency . We constructed a furnace for thermal annealing of the amorphous alloys, which operates within an electromagnet producing 6 kOe. We also wrote, the computer programs for the analysis of the experimental data. These facilities, together with the hysteresis loop tracer permitted the followings studies of the induced anisotropies in amorphous alloys: 1) A study of the kinetics of the induced anisotropy by annealing in the temperature range from 190 to 250 °C, in as cast amorphous ribbons of composition Co70.4Fe4.6Si15B10. Using the TLS model we obtained the activation energy spectrum. It presents two peaks in the energy range from 1.50 to 1.85eV and a pre-factor 0= 1.6x10-13 s. 2) Using a 5 KOe magnetic field we studied the effects of a Field annealing treatment in samples pre-annealed at 400 °C for 10 minutes. The isothermal annealings were made in Co70-XMnXSi14B9 with x = 2 and 6, in the temperature range from 240 to 325 °C. In this case we observed for these two compositions a larger pre-factor ( 10-8s) than before. The activation-energy spectra, for the both composition, are found in the energy range from 1.10 to 1.55eV. 3) Another experiment was done using samples of Co67Fe4Mo1Si12B16. We applied a tensile stress (800MPa) to the ribbon and measured the magnetic anisotropy energy. We observed a continuous variation of this energy and, after removal of the stress, the sample recuperated its initial condition, showing a process characteristically anelastic. We studied the effects of mechanic stress on the magnetic properties of samples of composition Co67Fe4Mo1Si12B16. We worked in two directions: 4) We studied the induced anisotropy in pre-annealed samples, submitted to annealing in the range from 200 to 400 °C, under a tensile stress of 500MPa and without applied stress. From these resul ts we can separate a plastic and an anelastic component in the induced anisotropy. 5) In other, we studied the behavior of the MAE, for samples with and with and without applied tensile stress, in the range from 300 to 500 K. The results obtained show neither plastic nor anelastic effects on the activation energies of the processes involved in the MAE. On the other h~nd we can see a strong alteration in the intensity of the MAE, due the stress.

Nesta tese discorremos sobre crescimento e caracterização de filmes finos de carbeto de silício amorfo hidrogenado (a-Si1-xCx:H) crescidos por deposição química de vapor assistida por plasma (PECVD). Os filmes foram depositados a partir de misturas de silano, metano e hidrogênio, no regime de plasma faminto por silano. Amostras depositadas nessas condições possuem uma maior concentração de ligações Si-C, ou seja, melhor coordenação entre átomos de Si e C, com menor quantidade de ligações C-Hn e Si-H, apresentando um conteúdo de hidrogênio da ordem de 20 at.%, e baixa densidade de poros. Foram analisadas e correlacionadas diversas propriedades dos filmes depositados, explorando-se a potência de rf e a diluição da mistura gasosa em hidrogênio, de forma a melhorar a ordem química, estrutural e morfológica na fase sólida. A composição dos filmes foi determinada por retroespalhamento de Rutherford e espectrometria de recuo frontal. Enfatizou-se a análise dos diferentes tipos de ligações químicas existentes no material por espectrometria no infravermelho por transformada de Fourier, o estudo das propriedades estruturais por espectroscopia de absorção de raios X na borda K do silício, e das propriedades morfológicas analisando-se os perfis de espalhamento de raios X a baixo ângulo para diferentes ligas depositadas. Foram também realizadas medidas de dureza e de microscopia eletrônica para uma amostra estequiométrica, de forma a complementar os demais dados obtidos. Filmes estequiométricos depositados nessas condições apresentam entre 80 e 90% do total de suas ligações entre átomos de Si e C e dureza Vickers de 33 GPa. Tratamentos térmicos entre 600 ºC e 1000 ºC, realizados em atmosfera inerte de N2, mostraram que filmes stequiométricos são mais estáveis frente à absorção de oxigênio. / In this work we discuss the growth and characterization of amorphous hydrogenated silicon carbide thin films (a-Si1-xCx:H) deposited by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD). It was used a gaseous mixture of silane, methane and hydrogen, at the silane starving plasma regime. Samples grown at these conditions and with a very low silane flow have a larger concentration of Si-C bonds, that is, better coordination among Si and C atoms, with smaller amount of C-Hn and Si-H bonds, presenting a hydrogen content of about 20 at.%, and low density of pores. Material’s properties were correlated for the deposited films, exploring the rf power and hydrogen dilution of the gaseous mixture, aiming to improve the chemical, structural and morphological order in the solid phase. The composition of the films was determined by Rutherford backscattering and forward recoil spectrometry. The Fourier transform infrared spectrometry analysis studied the chemical bonding inside the material, X-ray absorption spectroscopy at the silicon K edge the structural properties in samples as-grown and after thermal annealing, and small angle X-ray scattering was used for the morphological characterization. The hardness was measured and transmission electron microscopy micrographs were taken for a stoichiometric sample, in order to complement the obtained data. Stoichiometric films presented a very high chemical order, having between 80 and 90% of their bonds formed by Si and C atoms and Vickers hardness of 33 GPa. Annealing processes between 600 ºC and 1000 ºC, performed in an inert N2 atmosphere, showed that stoichiometric films are more stable against oxygen absorption.

Le pouvoir thermoélectrique de cinq alliages amorphes a été étudié entre 4 et 300K. Les alliages étudiés sont les Metglas commercialement disponibles (précisément Metglas 2204, 2826, 2826A et 2605A). / The thermoelectric power of five amorphous metallic alloys have been measured between 4 and 300K. The alloys studied are the commercially available Metglas alloys (specifically Metglas 2204, 2826, 2826A, 2605 and 2605A).

La resistivité et le pouvoir thermoélectrique de deux séries d'alliages amorphes ont éte mesurés entre 4 et 300K. Létude a porté sur le MgZn et le CuZr, et dans les deux la plus vaste gamme de concentrations disponible pour ces materiaux amorphes. / The resistivity and thermopower of two series of amorphous alloys have been measured between 4 and 300K. The alloys studied are MgZn and CuZr, both in the largest concentration range available as amorphous materials.