O desenvolvimento de novos materiais com baixa densidade e propriedades mecânicas estáveis em altas temperaturas é necessário para reduzir o consumo de combustível e consequentemente a emissão de gases no setor aeroespacial. Uma nova classe de materiais chamada HEAs (Ligas de Alta Entropia), que combinam elementos refratários e alumínio podem ser candidatas para superar esse desafio. Ligas de Alta Entropia contendo Al-Zr-Nb-Ti-V estão sendo estudadas em nosso grupo de pesquisa. Os diagramas de fases são uma ferramenta necessária para o desenvolvimento e otimização dessas ligas. O objetivo do presente trabalho é a investigação experimental do sistema ternário Al-V-Zr a 1200°C. Ligas do sistema foram fundidas em um forno a arco com cadinho de cobre refrigerado a água e eletrodo não consumível de tungstênio sob atmosfera de argônio. Pedaços das amostras foram embrulhados em folhas de Zr e tratadas a 1200°C por 10 dias usando tubos de sílica em vácuo primário para alcançar o equilíbrio termodinâmico. Para a observação das microestruturas, as amostras foram preparadas pelo método metalográfico padrão. A composição e microestrutura das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). A caracterização microestrutural das amostras foi complementada por difratometria de raios X (DRX) utilizando pó e radiação de Cu-K?. No trabalho publicado por Guzei (1993) foi proposto a existência de duas fases ternárias com estequiometria Zr0,9V0,4Al2,7 e Zr13V2Al5. Entretanto neste trabalho, apenas a fase ternária Zr0,9V0,4Al2,7 foi observada. Em contrapartida, observou-se a estabilidade uma outra fase ternária com estequiometria aproximada (Zr,Al)2V e protótipo Ti2Ni. Uma nova seção isotérmica a 1200°C foi proposta baseada no equilíbrio termodinâmico determinado pelas medições das composições das fases. / The development of new materials with low density and stable mechanical properties at high temperature is necessary to reduce fuel consumption and consequently the emission of gases. A new class of material called HEA combining refractory elements and aluminum can be good candidate to overcome this challenge. High entropy alloys in the Al-Zr-Nb-Ti-V system are being investigated in our research group. The phase diagram data are a necessary tool for the design and optimization of the alloys. The objective of these study is an experimental research of the Al-V-Zr ternary system at 1200°C. Several alloys were melted in an arc furnace using non-consumable tungsten electrode in a water cooled copper crucible, under an inert atmosphere of argonium. Parts of the samples were treated at 1200 °C for 10 days using silica tubes sealed under primary vacuum in order to achieve the thermodynamic equilibrium. For the observation of microstructures, the specimens were prepared following conventional metallographic methods. The compositions and microstructures of the alloys were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and electronic microanalysis (EDS). The microstructural characterization was complemented by X-ray diffractrometry (XRD) on powder using Cu-k? radiation. In the work published by Guzei (1993) the existence of two ternary phases with the stoichiometry Zr0,9V0,4Al2,7 and Zr13V2Al5 is indicated. However, in this work only the ternary phase Zr0,9V0,4Al2,7 was observed. In addition, another ternary phase with approximate stoichiometry (Zr,Al)2V and prototype Ti2Ni was observed. A new isothermal section at 1200°C is proposed based on the thermodynamic equilibria determined to measured compositions of the phases.

O desenvolvimento de novos materiais com baixa densidade e propriedades mecânicas estáveis em altas temperaturas é necessário para reduzir o consumo de combustível e consequentemente a emissão de gases no setor aeroespacial. Uma nova classe de materiais chamada HEAs (Ligas de Alta Entropia), que combinam elementos refratários e alumínio podem ser candidatas para superar esse desafio. Ligas de Alta Entropia contendo Al-Zr-Nb-Ti-V estão sendo estudadas em nosso grupo de pesquisa. Os diagramas de fases são uma ferramenta necessária para o desenvolvimento e otimização dessas ligas. O objetivo do presente trabalho é a investigação experimental do sistema ternário Al-V-Zr a 1200°C. Ligas do sistema foram fundidas em um forno a arco com cadinho de cobre refrigerado a água e eletrodo não consumível de tungstênio sob atmosfera de argônio. Pedaços das amostras foram embrulhados em folhas de Zr e tratadas a 1200°C por 10 dias usando tubos de sílica em vácuo primário para alcançar o equilíbrio termodinâmico. Para a observação das microestruturas, as amostras foram preparadas pelo método metalográfico padrão. A composição e microestrutura das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). A caracterização microestrutural das amostras foi complementada por difratometria de raios X (DRX) utilizando pó e radiação de Cu-K?. No trabalho publicado por Guzei (1993) foi proposto a existência de duas fases ternárias com estequiometria Zr0,9V0,4Al2,7 e Zr13V2Al5. Entretanto neste trabalho, apenas a fase ternária Zr0,9V0,4Al2,7 foi observada. Em contrapartida, observou-se a estabilidade uma outra fase ternária com estequiometria aproximada (Zr,Al)2V e protótipo Ti2Ni. Uma nova seção isotérmica a 1200°C foi proposta baseada no equilíbrio termodinâmico determinado pelas medições das composições das fases. / The development of new materials with low density and stable mechanical properties at high temperature is necessary to reduce fuel consumption and consequently the emission of gases. A new class of material called HEA combining refractory elements and aluminum can be good candidate to overcome this challenge. High entropy alloys in the Al-Zr-Nb-Ti-V system are being investigated in our research group. The phase diagram data are a necessary tool for the design and optimization of the alloys. The objective of these study is an experimental research of the Al-V-Zr ternary system at 1200°C. Several alloys were melted in an arc furnace using non-consumable tungsten electrode in a water cooled copper crucible, under an inert atmosphere of argonium. Parts of the samples were treated at 1200 °C for 10 days using silica tubes sealed under primary vacuum in order to achieve the thermodynamic equilibrium. For the observation of microstructures, the specimens were prepared following conventional metallographic methods. The compositions and microstructures of the alloys were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and electronic microanalysis (EDS). The microstructural characterization was complemented by X-ray diffractrometry (XRD) on powder using Cu-k? radiation. In the work published by Guzei (1993) the existence of two ternary phases with the stoichiometry Zr0,9V0,4Al2,7 and Zr13V2Al5 is indicated. However, in this work only the ternary phase Zr0,9V0,4Al2,7 was observed. In addition, another ternary phase with approximate stoichiometry (Zr,Al)2V and prototype Ti2Ni was observed. A new isothermal section at 1200°C is proposed based on the thermodynamic equilibria determined to measured compositions of the phases.

Um novo conceito para o desenvolvimento de ligas metálicas vem sendo estudado pela comunidade científica nos últimos anos, trata-se de ligas com elementos multiprincipais, também conhecidas como ligas de alta entropia (HEAs). HEAs constituídas de metais refratários e alumínio se destacam como possíveis ligas para utilização na indústria aeroespacial por apresentaram alta resistência específica. Dessa forma, torna-se necessário uma investigação das relações de fases envolvendo metais refratários e o alumínio. Para este trabalho, foi escolhido o sistema Al-Nb-V, uma vez que se encontrou apenas uma seção isotérmica experimental completa do sistema e nenhuma avaliação termodinâmica na literatura. Para o desenvolvimento do trabalho, foram produzidas ligas por fusão a arco. As amostras foram tratadas a 1200 °C por 10 dias para a determinação da seção isotérmica do sistema nessa temperatura. A caracterização microestrutural foi realizada por meio de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microanálise eletrônica (EDS). Em relação à seção isotérmica disponível na literatura, foram observadas algumas diferenças. A seção da literatura, por exemplo, propõe a estabilidade do composto ternário NbVAl2, o qual não foi encontrado neste trabalho. Os resultados permitiram a determinação de boa parte da seção isotérmica a 1200 °C do sistema Al-Nb-V. Em paralelo, foi realizada uma revisão das avaliações termodinâmicas dos binários disponíveis na literatura. Os dados da literatura e os resultados experimentais obtidos foram utilizados para construir uma base de dados termodinâmicos pelo método Calphad. A modelagem termodinâmica apresenta boa consistência com os resultados experimentais obtidos. / A new concept for the development of metallic alloys has been studied by the scientific community in recent years, which deals with multi-principal element alloys, also known as High Entropy Alloys (HEAs). HEAs with refractory metals and aluminium as constituents are possible alloys for use in the aerospace industry mainly due to their high specific resistance. In this way, the investigation of phase equilibria involving refractory metals and aluminium is required. For this work, the Al-Nb-V system was chosen, since only one complete experimental isothermal section of this system and no thermodynamic assessments were found in the literature. For the development of this work, 23 alloys were produced by arc melting. The alloys were treated at 1200 °C for 10 days to determine the isothermal section of the system at this temperature. The microstructural characterization was performed via X-ray diffractometry (XRD) scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). Some discrepancies were observed between the isothermal section available in the literature and the results of the present work. The isothermal section found in the literature, for example, proposes the stability of the ternary compound NbVAl2, which was not found in this work. Based on the present work, a new isothermal section at 1200 °C is proposed for the Al-Nb-V system. Also, a review of the thermodynamic descriptions of the binary systems available in the literature was performed. The literature data and the experimental results were used to build a thermodynamic database using the Calphad method. This preliminary thermodynamic modelling shows good consistency with the experimental results.

Foram estudadas MPEAs com diferentes composições químicas, das famílias Al-Ti-V-Zr-Nb e Al-Ti-V-Cr-Nb, visando desenvolver uma liga com propriedades interessantes para aplicação aeroespacial. As ligas foram produzidas em um forno a arco laboratorial, sob atmosfera de argônio. As primeiras ligas caracterizadas foram da composição equimolar de ambas famílias, mas não apresentaram microestrutura com solução sólida monofásica depois do tratamento térmico de homogeneização (1200°C/24h). Após ajustes na composição química duas ligas foram consideradas promissoras na caracterização microestrutural, após homogeneização, BZr7 e BCr8. Para avaliar a estabilidade microestrutural ambas foram expostas a alta temperatura por longo período de tempo (700ºC/168h), e ambas apresentaram pequena fração de segunda fase após esta exposição térmica. A dureza da BZr7 e da BCr8, após exposição térmica, foi de 3,46 e 4,91 GPa, respectivamente. Ambas foram laminadas a 1000 °C, encapsuladas em tubo de aço inoxidável austenítico para evitar oxidação, mas apenas a BZr7 apresentou conformabilidade, sendo a BCr8 não utilizada nos testes subsequentes. A BZr7 exposta termicamente apresentou, na temperatura ambiente, tensão limite de escoamento, em compressão, de 1250 MPa. A tensão limite de escoamento se manteve alta em temperaturas elevadas, sendo 1080, 720 e 690 MPa nas temperaturas de 600, 700 e 800 °C, respectivamente. A massa específica é de 6,34 g/cm3, que originou tensões de escoamento específicas de 197,2 kPa.m3/kg na temperatura ambiente, e 170,3, 113,6 e 108,8 kPa.m3/kg nas temperaturas de 600, 700 e 800 °C, respectivamente, resultados bem melhores que das três ligas convencionais usadas como referência neste trabalho, Ti6Al4V, Tiβ21s e Inconel 625. Além de boa resistência em compressão a liga apresentou boa ductilidade na temperatura ambiente (ε = 38%). Apenas a MPEA refratária AlNbTiVZr0,5, publicada por Stepanov et al. (2015d) e Yurchenko et al. (2017), apresentou combinação simultânea de alta resistência e boa ductilidade acima da liga BZr7 na temperatura ambiente. Apesar dos bons resultados de propriedades mecânicas, a liga apresentou baixa resistência à oxidação, tornando necessário revestimento para aplicações a elevadas temperaturas. / MPEAs with different chemical compositions, based in Al-Ti-V-Zr-Nb and Al-Ti-V-Cr-Nb families, were explored, aiming to develop an alloy with interesting properties for aerospace application. The alloys were produced in a laboratory arc furnace, with argon atmosphere. The equimolar composition of both families were the first characterized alloys, but did not exhibit single-phase solid solution microstructure after homogenization heat treatment (1200 °C/24h). After adjustments in the chemical composition two alloys were considered promising in the microstructural characterization after homogenization, BZr7 and BCr8. To evaluate the microstructural stability both alloys were exposed to high temperature for long period of time (700ºC/168h), and both presented small fraction of second phase after this exposure heat treatment. The microhardness of BZr7 and BCr8 alloys, after thermal exposure, was 3.46 and 4.91 GPa, respectively. Both were rolled at 1000 ° C, after encapsulation in austenitic stainless steel tube to avoid oxidation, but only BZr7 showed formability, than BCr8 was not considered for subsequent tests. The BZr7 alloy, after thermal exposure, exhibited 1250 MPa of yield stress at ambient temperature. The yield stress remained high at elevated temperatures, being 1080, 720 and 690 MPa at temperatures of 600, 700 and 800 ° C, respectively. BZr7 density is 6.34 g/cm3, resulting in a specific yield stress of 197.2 kPa.m3/kg, at room temperature, and 170.3, 113.6 and 108.8 kPa.m3/kg at temperatures 600, 700 and 800 °C, respectively, better results than the three conventional alloys tested in this work, Ti6Al4V, Tiβ21s and Inconel 625. In addition to good compressive yield stress, the alloy showed good ductility at room temperature (ε = 38%). Only the refractory MPEA AlNbTiVZr0.5, published by Stepanov et al. (2015d) and Yurchenko et al. (2017), showed a simultaneous combination of high yield stress and good ductility, above the BZr7 alloy, at room temperature. Despite the good results of mechanical properties, the BZr7 alloy showed low oxidation resistance, so coating is required for high temperature applications.