Células a combustível são dispositivos de transformação de energia que convertem energia química em energia elétrica. Entre todos os tipos de células a combustível, as do tipo óxido sólido de alta temperatura (HTSOFC), que operam dentro de uma faixa de temperatura de 600 ºC a 1000 ºC são as que apresentam uma tecnologia mais promissora, devido a sua alta eficiência energética. Com a redução de temperatura de operação das células para faixa de 600 ºC a 800 ºC (célula a combustível do tipo óxido sólido de temperatura intermediária - ITSOFC) possibilitou a substituição de materiais cerâmicos por materiais metálicos na fabricação dos interconectores. Entre as ligas metálicas, o aço inoxidável ferrítico tem sido proposto por apresentar coeficiente de expansão térmica compatível com os demais componentes da célula, boa condutividade elétrica e baixo custo. Entretanto, em temperaturas elevadas, os interconectores metálicos de aço inoxidável ferrítico começam a oxidar, formando uma camada de óxido de cromo (Cr2O3), a qual atua como isolante elétrico. Para resolver este problema, revestimentos cerâmicos protetores têm sido propostos. Entre os revestimentos propostos, oxidos do tipo perovskitas e do tipo espinélios, têm sido utilizados, no entanto, os espinélios apresentam maior estabilidade do que as perovskitas em altas temperaturas. Nesse contexto, o presente trabalho tem por objetivo obter revestimento cerâmico do tipo espinélio sobre o aço inoxidável ferrítico AISI 430. Para obtenção dos revestimentos foi utilizada a técnica de eletroposição, observando-se o efeito da variação do pH do eletrólito e do pré-tratamento superficial do substrato sobre a adesão e regularidade do revestimento. Após a obtenção do revestimento, realizou-se tratamento térmico em diferentes temperaturas a fim de verificar a influência da temperatura na obtenção do óxido do tipo espinélio, NiFe2O4. Os revestimentos obtidos foram avaliados quanto às propriedades morfológicas, estruturais e químicas por meio de: microscopia eletrônica de varredura (MEV), perfilometria, difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à resistência à oxidação por 43 horas a 800 ºC. Os resultados obtidos mostraram que foi possível obter o revestimento à base de Fe-Ni, e após o tratamento térmico houve a formação do óxido do tipo espinélio desejado (NiFe2O4). O revestimento obtido foi uniforme e contínuo sobre o substrato metálico, agindo como barreira para difusão do cromo, porém não impediu a difusão do oxigênio, permitindo a formação de Cr2O3 na interface entre o revestimento e o substrato. / Fuel cells are energy-generating devices that transform chemical energy into electrical energy. Considering all types of fuel cells, the high temperature solid oxide fuel cells (HTSOFC) that operate between the temperatures of 600 ºC and 1000 ºC are the ones that appear to offer the most promising technology, due to its high efficiency. However, the reduction on the operational temperature of this kind of cell to the 600 ºC to 800 ºC temperature range (intermediate temperature solid oxide fuel cell – ITSOFC) enabled the usual ceramic materials to be replaced by metallic materials on the manufacture of interconnectors. Among the metallic alloys, the ferritic stainless steel has been suggested as a valuable option, since it presents not only a thermal expansion coefficient compatible with the other components of the cell, but also good electrical conductivity and low cost. Nevertheless, at high temperatures the ferritic stainless steel interconnectors start to suffer oxidation, forming a chromium oxide layer (Cr2O3), which acts as an electrical insulator. In order to solve this problem, ceramic protective coatings have been considered. Among the proposed coatings, ceramic perovskite type and the spinel type oxide have been used. In high temperatures, however, the spinel has a higher stability than the perovskite. In this context, the present work aims to obtain a ceramic coating spinel on the AISI 430 ferritic stainless steel. An electrodeposition technique was employed for the synthesis of the coatings, starting from a Fe-Ni solution, observing parameters such as the electrolyte pH variation and pre-surface treatment on the adhesion of the substrate and the regularity of coating. After the coating production, a heat treatment was applied at different temperatures to verify the influence to obtain the NiFe2O4 spinel type oxide. The coatings which were obtained were assessed in regards to the morphological, structural and chemical properties by scanning electron microscopy (SEM), profilometry and energy dispersive spectroscopy (EDS). Moreover, the coatings were evaluated in regards to their oxidation resistance for 43 hours at 800 ºC. The results showed that it was possible to obtain the coating based on Fe-Ni, and after the heat treatment, the NiFe2O4 spinel type oxide was formed. The coating was homogeneous and continuous over the entire surface, behaving as a barrier to chromium diffusion. However, they did not prevent the oxygen diffusional processes, allowing the formation of Cr2O3 in the interface between the coating and the substrate.

Células a combustível são dispositivos de transformação de energia que convertem energia química em energia elétrica. Entre todos os tipos de células a combustível, as do tipo óxido sólido de alta temperatura (HTSOFC), que operam dentro de uma faixa de temperatura de 600 ºC a 1000 ºC são as que apresentam uma tecnologia mais promissora, devido a sua alta eficiência energética. Com a redução de temperatura de operação das células para faixa de 600 ºC a 800 ºC (célula a combustível do tipo óxido sólido de temperatura intermediária - ITSOFC) possibilitou a substituição de materiais cerâmicos por materiais metálicos na fabricação dos interconectores. Entre as ligas metálicas, o aço inoxidável ferrítico tem sido proposto por apresentar coeficiente de expansão térmica compatível com os demais componentes da célula, boa condutividade elétrica e baixo custo. Entretanto, em temperaturas elevadas, os interconectores metálicos de aço inoxidável ferrítico começam a oxidar, formando uma camada de óxido de cromo (Cr2O3), a qual atua como isolante elétrico. Para resolver este problema, revestimentos cerâmicos protetores têm sido propostos. Entre os revestimentos propostos, oxidos do tipo perovskitas e do tipo espinélios, têm sido utilizados, no entanto, os espinélios apresentam maior estabilidade do que as perovskitas em altas temperaturas. Nesse contexto, o presente trabalho tem por objetivo obter revestimento cerâmico do tipo espinélio sobre o aço inoxidável ferrítico AISI 430. Para obtenção dos revestimentos foi utilizada a técnica de eletroposição, observando-se o efeito da variação do pH do eletrólito e do pré-tratamento superficial do substrato sobre a adesão e regularidade do revestimento. Após a obtenção do revestimento, realizou-se tratamento térmico em diferentes temperaturas a fim de verificar a influência da temperatura na obtenção do óxido do tipo espinélio, NiFe2O4. Os revestimentos obtidos foram avaliados quanto às propriedades morfológicas, estruturais e químicas por meio de: microscopia eletrônica de varredura (MEV), perfilometria, difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à resistência à oxidação por 43 horas a 800 ºC. Os resultados obtidos mostraram que foi possível obter o revestimento à base de Fe-Ni, e após o tratamento térmico houve a formação do óxido do tipo espinélio desejado (NiFe2O4). O revestimento obtido foi uniforme e contínuo sobre o substrato metálico, agindo como barreira para difusão do cromo, porém não impediu a difusão do oxigênio, permitindo a formação de Cr2O3 na interface entre o revestimento e o substrato. / Fuel cells are energy-generating devices that transform chemical energy into electrical energy. Considering all types of fuel cells, the high temperature solid oxide fuel cells (HTSOFC) that operate between the temperatures of 600 ºC and 1000 ºC are the ones that appear to offer the most promising technology, due to its high efficiency. However, the reduction on the operational temperature of this kind of cell to the 600 ºC to 800 ºC temperature range (intermediate temperature solid oxide fuel cell – ITSOFC) enabled the usual ceramic materials to be replaced by metallic materials on the manufacture of interconnectors. Among the metallic alloys, the ferritic stainless steel has been suggested as a valuable option, since it presents not only a thermal expansion coefficient compatible with the other components of the cell, but also good electrical conductivity and low cost. Nevertheless, at high temperatures the ferritic stainless steel interconnectors start to suffer oxidation, forming a chromium oxide layer (Cr2O3), which acts as an electrical insulator. In order to solve this problem, ceramic protective coatings have been considered. Among the proposed coatings, ceramic perovskite type and the spinel type oxide have been used. In high temperatures, however, the spinel has a higher stability than the perovskite. In this context, the present work aims to obtain a ceramic coating spinel on the AISI 430 ferritic stainless steel. An electrodeposition technique was employed for the synthesis of the coatings, starting from a Fe-Ni solution, observing parameters such as the electrolyte pH variation and pre-surface treatment on the adhesion of the substrate and the regularity of coating. After the coating production, a heat treatment was applied at different temperatures to verify the influence to obtain the NiFe2O4 spinel type oxide. The coatings which were obtained were assessed in regards to the morphological, structural and chemical properties by scanning electron microscopy (SEM), profilometry and energy dispersive spectroscopy (EDS). Moreover, the coatings were evaluated in regards to their oxidation resistance for 43 hours at 800 ºC. The results showed that it was possible to obtain the coating based on Fe-Ni, and after the heat treatment, the NiFe2O4 spinel type oxide was formed. The coating was homogeneous and continuous over the entire surface, behaving as a barrier to chromium diffusion. However, they did not prevent the oxygen diffusional processes, allowing the formation of Cr2O3 in the interface between the coating and the substrate.

Células a combustível são dispositivos de transformação de energia que convertem energia química em energia elétrica. Entre todos os tipos de células a combustível, as do tipo óxido sólido de alta temperatura (HTSOFC), que operam dentro de uma faixa de temperatura de 600 ºC a 1000 ºC são as que apresentam uma tecnologia mais promissora, devido a sua alta eficiência energética. Com a redução de temperatura de operação das células para faixa de 600 ºC a 800 ºC (célula a combustível do tipo óxido sólido de temperatura intermediária - ITSOFC) possibilitou a substituição de materiais cerâmicos por materiais metálicos na fabricação dos interconectores. Entre as ligas metálicas, o aço inoxidável ferrítico tem sido proposto por apresentar coeficiente de expansão térmica compatível com os demais componentes da célula, boa condutividade elétrica e baixo custo. Entretanto, em temperaturas elevadas, os interconectores metálicos de aço inoxidável ferrítico começam a oxidar, formando uma camada de óxido de cromo (Cr2O3), a qual atua como isolante elétrico. Para resolver este problema, revestimentos cerâmicos protetores têm sido propostos. Entre os revestimentos propostos, oxidos do tipo perovskitas e do tipo espinélios, têm sido utilizados, no entanto, os espinélios apresentam maior estabilidade do que as perovskitas em altas temperaturas. Nesse contexto, o presente trabalho tem por objetivo obter revestimento cerâmico do tipo espinélio sobre o aço inoxidável ferrítico AISI 430. Para obtenção dos revestimentos foi utilizada a técnica de eletroposição, observando-se o efeito da variação do pH do eletrólito e do pré-tratamento superficial do substrato sobre a adesão e regularidade do revestimento. Após a obtenção do revestimento, realizou-se tratamento térmico em diferentes temperaturas a fim de verificar a influência da temperatura na obtenção do óxido do tipo espinélio, NiFe2O4. Os revestimentos obtidos foram avaliados quanto às propriedades morfológicas, estruturais e químicas por meio de: microscopia eletrônica de varredura (MEV), perfilometria, difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à resistência à oxidação por 43 horas a 800 ºC. Os resultados obtidos mostraram que foi possível obter o revestimento à base de Fe-Ni, e após o tratamento térmico houve a formação do óxido do tipo espinélio desejado (NiFe2O4). O revestimento obtido foi uniforme e contínuo sobre o substrato metálico, agindo como barreira para difusão do cromo, porém não impediu a difusão do oxigênio, permitindo a formação de Cr2O3 na interface entre o revestimento e o substrato. / Fuel cells are energy-generating devices that transform chemical energy into electrical energy. Considering all types of fuel cells, the high temperature solid oxide fuel cells (HTSOFC) that operate between the temperatures of 600 ºC and 1000 ºC are the ones that appear to offer the most promising technology, due to its high efficiency. However, the reduction on the operational temperature of this kind of cell to the 600 ºC to 800 ºC temperature range (intermediate temperature solid oxide fuel cell – ITSOFC) enabled the usual ceramic materials to be replaced by metallic materials on the manufacture of interconnectors. Among the metallic alloys, the ferritic stainless steel has been suggested as a valuable option, since it presents not only a thermal expansion coefficient compatible with the other components of the cell, but also good electrical conductivity and low cost. Nevertheless, at high temperatures the ferritic stainless steel interconnectors start to suffer oxidation, forming a chromium oxide layer (Cr2O3), which acts as an electrical insulator. In order to solve this problem, ceramic protective coatings have been considered. Among the proposed coatings, ceramic perovskite type and the spinel type oxide have been used. In high temperatures, however, the spinel has a higher stability than the perovskite. In this context, the present work aims to obtain a ceramic coating spinel on the AISI 430 ferritic stainless steel. An electrodeposition technique was employed for the synthesis of the coatings, starting from a Fe-Ni solution, observing parameters such as the electrolyte pH variation and pre-surface treatment on the adhesion of the substrate and the regularity of coating. After the coating production, a heat treatment was applied at different temperatures to verify the influence to obtain the NiFe2O4 spinel type oxide. The coatings which were obtained were assessed in regards to the morphological, structural and chemical properties by scanning electron microscopy (SEM), profilometry and energy dispersive spectroscopy (EDS). Moreover, the coatings were evaluated in regards to their oxidation resistance for 43 hours at 800 ºC. The results showed that it was possible to obtain the coating based on Fe-Ni, and after the heat treatment, the NiFe2O4 spinel type oxide was formed. The coating was homogeneous and continuous over the entire surface, behaving as a barrier to chromium diffusion. However, they did not prevent the oxygen diffusional processes, allowing the formation of Cr2O3 in the interface between the coating and the substrate.

O objetivo deste trabalho foi o estudo da obtenção de ligas magneticamente macias de ferro-níquel, pelos processo de metalurgia do pó e moldagem de pós por injeção. No processo de Metalurgia do pó foi preparada uma liga Fe-Ni com teor de 50% em peso de níquel, a partir dos pós elementares de cada componente. Foi avaliado o efeito de parâmetros do processo (pressão de compactação e temperatura de sinterização) na resistividade e nas propriedades magnéticas dos corpos de prova compactados, além de análises dimensionais, de densidades obtidas e micrografias. Os resultados de resistividade obtidos mostraram-se abaixo dos valores indicados pela literatura, e houve muitas variações dimensionais. Quanto às propriedades magnéticas, a indução máxima e a permeabilidade máxima tiveram valores baixos, enquanto que a coercitividade e as perdas magnéticas apresentaram valores muito altos, se comparados à literatura. Na etapa de moldagem de pós por injeção foi preparada uma carga de injeção a partir de pós elementares de Fe e Ni (também na proporção 1:1, em peso) e um sistema de ligantes a base de parafina, cera de carnaúba e polietileno de baixa densidade. Foi avaliada basicamente a etapa de extração do ligante, que foi real izada de cinco maneiras distintas. Os valores de densidade das peças sinterizadas foram comparados com aqueles obtidos pela metalurgia do pó convencional. Os resultados mostraram que as densidades obtidas ficaram muito aquém do esperado e, com a carga preparada, apenas uma das rotas de extração utilizadas mostrou-se satisfatória. As principais conclusões obtidas neste trabalho mostram que na etapa de Metalurgia do Pó houve muita variação nos valores, evidenciando um processo de mistura e sinterização insatisfatórios, enquanto que na etapa de Moldagem de Pós por Injeção pode-se concluir que a carga preparada apresentou baixo teor de pó, dificultando portanto a etapa de extração dos ligantes e resultando em peças com baixa densidade. / The aim of this work was the study of iron-nickel soft magnetic alloys, obtained via powder metallurgy (P/M) and metal injection moulding (MIM) processes. In the P/M step, an Fe-Ni alloy with 50% wt% was prepared, from elemental powders of each component. The effect of process parameters, such as compaction pressure and sintering temperature, on resistivity and magnetic properties of the compacted samples were evaluated. Dimensional, densities and micrographical analysis were also performed. The resistivity values were below of those indicated by the literature, and there were large dimensional variation. Compared to the literature, maximum induction and permeability are low, and the coercitivity and magnetic losses are very high. In the MIM step, a base feedstock was prepared. The powders were Fe and Ni, in the same ratio used in the previous step. The binder system was composed basicaly by paraffin wax, carnauba wax and low density polyethilene. The debinding step was evaluated; it was carried out in five different ways. The sintered densities of the samples were compared with those obtained via conventional powder metallurgy. The results show that the densities are below those obtained in the P/M step, and only one of the debinding routes was suitable for the prepared feedstock. The main conclusions of this work show that in the P/M step there was large values variation, evidencing unsatisfactory mixture and sintering processes, while in the MIM step it can be concluded that the prepared feedstock had low powder content, making the debinding step hard to carry out, and resulting in low-density parts.

O objetivo deste trabalho foi o estudo da obtenção de ligas magneticamente macias de ferro-níquel, pelos processo de metalurgia do pó e moldagem de pós por injeção. No processo de Metalurgia do pó foi preparada uma liga Fe-Ni com teor de 50% em peso de níquel, a partir dos pós elementares de cada componente. Foi avaliado o efeito de parâmetros do processo (pressão de compactação e temperatura de sinterização) na resistividade e nas propriedades magnéticas dos corpos de prova compactados, além de análises dimensionais, de densidades obtidas e micrografias. Os resultados de resistividade obtidos mostraram-se abaixo dos valores indicados pela literatura, e houve muitas variações dimensionais. Quanto às propriedades magnéticas, a indução máxima e a permeabilidade máxima tiveram valores baixos, enquanto que a coercitividade e as perdas magnéticas apresentaram valores muito altos, se comparados à literatura. Na etapa de moldagem de pós por injeção foi preparada uma carga de injeção a partir de pós elementares de Fe e Ni (também na proporção 1:1, em peso) e um sistema de ligantes a base de parafina, cera de carnaúba e polietileno de baixa densidade. Foi avaliada basicamente a etapa de extração do ligante, que foi real izada de cinco maneiras distintas. Os valores de densidade das peças sinterizadas foram comparados com aqueles obtidos pela metalurgia do pó convencional. Os resultados mostraram que as densidades obtidas ficaram muito aquém do esperado e, com a carga preparada, apenas uma das rotas de extração utilizadas mostrou-se satisfatória. As principais conclusões obtidas neste trabalho mostram que na etapa de Metalurgia do Pó houve muita variação nos valores, evidenciando um processo de mistura e sinterização insatisfatórios, enquanto que na etapa de Moldagem de Pós por Injeção pode-se concluir que a carga preparada apresentou baixo teor de pó, dificultando portanto a etapa de extração dos ligantes e resultando em peças com baixa densidade. / The aim of this work was the study of iron-nickel soft magnetic alloys, obtained via powder metallurgy (P/M) and metal injection moulding (MIM) processes. In the P/M step, an Fe-Ni alloy with 50% wt% was prepared, from elemental powders of each component. The effect of process parameters, such as compaction pressure and sintering temperature, on resistivity and magnetic properties of the compacted samples were evaluated. Dimensional, densities and micrographical analysis were also performed. The resistivity values were below of those indicated by the literature, and there were large dimensional variation. Compared to the literature, maximum induction and permeability are low, and the coercitivity and magnetic losses are very high. In the MIM step, a base feedstock was prepared. The powders were Fe and Ni, in the same ratio used in the previous step. The binder system was composed basicaly by paraffin wax, carnauba wax and low density polyethilene. The debinding step was evaluated; it was carried out in five different ways. The sintered densities of the samples were compared with those obtained via conventional powder metallurgy. The results show that the densities are below those obtained in the P/M step, and only one of the debinding routes was suitable for the prepared feedstock. The main conclusions of this work show that in the P/M step there was large values variation, evidencing unsatisfactory mixture and sintering processes, while in the MIM step it can be concluded that the prepared feedstock had low powder content, making the debinding step hard to carry out, and resulting in low-density parts.

O objetivo deste trabalho foi o estudo da obtenção de ligas magneticamente macias de ferro-níquel, pelos processo de metalurgia do pó e moldagem de pós por injeção. No processo de Metalurgia do pó foi preparada uma liga Fe-Ni com teor de 50% em peso de níquel, a partir dos pós elementares de cada componente. Foi avaliado o efeito de parâmetros do processo (pressão de compactação e temperatura de sinterização) na resistividade e nas propriedades magnéticas dos corpos de prova compactados, além de análises dimensionais, de densidades obtidas e micrografias. Os resultados de resistividade obtidos mostraram-se abaixo dos valores indicados pela literatura, e houve muitas variações dimensionais. Quanto às propriedades magnéticas, a indução máxima e a permeabilidade máxima tiveram valores baixos, enquanto que a coercitividade e as perdas magnéticas apresentaram valores muito altos, se comparados à literatura. Na etapa de moldagem de pós por injeção foi preparada uma carga de injeção a partir de pós elementares de Fe e Ni (também na proporção 1:1, em peso) e um sistema de ligantes a base de parafina, cera de carnaúba e polietileno de baixa densidade. Foi avaliada basicamente a etapa de extração do ligante, que foi real izada de cinco maneiras distintas. Os valores de densidade das peças sinterizadas foram comparados com aqueles obtidos pela metalurgia do pó convencional. Os resultados mostraram que as densidades obtidas ficaram muito aquém do esperado e, com a carga preparada, apenas uma das rotas de extração utilizadas mostrou-se satisfatória. As principais conclusões obtidas neste trabalho mostram que na etapa de Metalurgia do Pó houve muita variação nos valores, evidenciando um processo de mistura e sinterização insatisfatórios, enquanto que na etapa de Moldagem de Pós por Injeção pode-se concluir que a carga preparada apresentou baixo teor de pó, dificultando portanto a etapa de extração dos ligantes e resultando em peças com baixa densidade. / The aim of this work was the study of iron-nickel soft magnetic alloys, obtained via powder metallurgy (P/M) and metal injection moulding (MIM) processes. In the P/M step, an Fe-Ni alloy with 50% wt% was prepared, from elemental powders of each component. The effect of process parameters, such as compaction pressure and sintering temperature, on resistivity and magnetic properties of the compacted samples were evaluated. Dimensional, densities and micrographical analysis were also performed. The resistivity values were below of those indicated by the literature, and there were large dimensional variation. Compared to the literature, maximum induction and permeability are low, and the coercitivity and magnetic losses are very high. In the MIM step, a base feedstock was prepared. The powders were Fe and Ni, in the same ratio used in the previous step. The binder system was composed basicaly by paraffin wax, carnauba wax and low density polyethilene. The debinding step was evaluated; it was carried out in five different ways. The sintered densities of the samples were compared with those obtained via conventional powder metallurgy. The results show that the densities are below those obtained in the P/M step, and only one of the debinding routes was suitable for the prepared feedstock. The main conclusions of this work show that in the P/M step there was large values variation, evidencing unsatisfactory mixture and sintering processes, while in the MIM step it can be concluded that the prepared feedstock had low powder content, making the debinding step hard to carry out, and resulting in low-density parts.