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Rápida extração de lipídios e transesterificação de triacilgliceróis de amostras cárneas assistidos por micro-ondas / Fast lipid extraction and triacylglycerides transesterification of meat samples by microwave assisted process

Medina, Aline Lisbôa 06 November 2013 (has links)
Orientador: Neura Bragagnolo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-22T21:30:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Medina_AlineLisboa_D.pdf: 1555099 bytes, checksum: 5e3406d24ad9cc9e5db186ae2c4b697b (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O uso da energia de micro-ondas tem sido explorado para extração de compostos e para aceleração de reações químicas em diferentes amostras. Os métodos convencionais utilizados para extração de lipídios possuem limitações, como longo tempo, grande volume de solventes, e ainda a possibilidade de degradação dos compostos de interesse. Neste estudo foram desenvolvidos, com o uso de delineamento composto central rotacional, novos métodos de extração de lipídios e de transesterificação de triacilgliceróis em carnes, assistidos por micro-ondas. As condições utilizadas no procedimento para extração de lipídios foram: 300 mg de amostra, 54 °C e 15 minutos. O método de extração de lipídios em carnes assistido por micro-ondas resultou na obtenção de teores de lipídios sem diferença estatística do método de Folch. Além disso, não foi observada alteração na composição de ácidos graxos e formação de produtos de oxidação lipídica durante a extração, o que permite o uso do método sem a possibilidade de alteração química dos compostos. Para a transesterificação dos triacilgliceróis foram desenvolvidos dois métodos, sendo que no primeiro, a transesterificação é realizada no lipídio previamente extraído e no segundo método, a transesterificação é realizada diretamente nas amostras de carne. Em ambos os métodos foi excluído o uso de trifluoreto de boro, utilizado em metodologias convencionais como catalizador da reação. Nesse estudo, o hidróxido de sódio em metanol a 0,5 % foi utilizado como catalizador, sendo a reação acelerada pela energia de micro-ondas. Para a transesterificação dos triacilgliceróis da amostra de lipídios foram necessários 5 minutos de irradiação a 60 °C enquanto que na transesterificação direta de triacilgliceróis da amostra de carne, 30 minutos a 60 °C porém, no último caso, não é necessária a etapa da extração dos lipídios. Com o uso da energia de micro-ondas foi possível desenvolver métodos precisos e exatos para a extração de lipídios e obtenção de ésteres metílicos de ácidos graxos em carne / Abstract: Microwave energy has been used for compound extractions and for accelerating chemical reactions in different samples. The conventional methods used for lipid extraction has limitations like long time required, large solvent volume, and the possibility of compound degradation. In this study were developed, with response surface method, new methods for microwave-assisted lipid extraction and microwave-assisted triacylglycerols transesterification from meat. The parameters used in this procedure were: 300 mg of sample, 54 °C and 15 minutes. The microwave-assisted lipid extraction method resulted in lipid content with no difference when compared to the Folch method. Furthermore, no oxidation products were observed during the extraction, enabling the use of this method with no chance of chemical alteration of the compounds. For the triacylglycerols transesterification were developed two methods, being the first one a lipid transesterification with a lipid previously extracted, and a second method that allows a direct sample transesterification. In both methods it was excluded the use of boron trifluoride, originally used in conventional methods as a reaction catalyst. In this study, methanol sodium hidroxide (0,5 %) was used as catalyst, with the reaction being accelerated by the microwave energy. For lipid transesterification it was necessary 5 minutes of irradiation at 60 °C, and for direct transesterification, 30 minutes at 60 °C, however, in the latter case, it is not necessary the lipid extraction step to obtain the fatty acids methyl esters. It can be concluded that the use of microwave energy provides accurate and precise methods, faster, with less solvent volumes and sample mass when compared to conventional methods / Doutorado / Ciência de Alimentos / Doutora em Ciência de Alimentos

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