Orientador: Prof. Dr. José Antonio Souza / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, Santo André, 2018. / O objetivo deste trabalho e sintetizar materiais magneticos e semicondutores ocos micro/nanoestruturados hierarquicamente, para obter um melhor entendimento das propriedades fisicas e explorar aplicacoes tecnologicas. Inicialmente, microtubos de hematita e magnetita foram sintetizados por oxidacao termica juntamente com uma corrente eletrica aplicada e utilizando-se o microfio de ferro metalico como precursor. A fraccao volumetrica de Fe2O3(hematite) e Fe3O4(magnetite) nos microtubos e a formacao das nanoestruturas de hematite na superficie pode ser controlada por alteracoes sistematicas dos parametros de sintese tais como temperatura, rampa de aquecimento, tempo de aquecimento e valor da corrente electrica. A reacao quimica de oxidacao envolve um processo onde uma fina camada de oxido e formada primeiro na superficie do metal, seguida por difusao simultanea de ions metalicos atraves da camada oxida e difusao de oxigenio da atmosfera para o interior. A difusao para fora e mais rapida, levando a criacao de vacancias que coalescem em poros formando os microtubos. Medidas de resistividade eletrica in situ foram realizadas durante o processo de oxidacao mostrando todo o processo de formacao do microtubo. Imagens de microscopia eletronica de varredura mostram a morfologia do microtubo com diametro variando de 40 ¿Êm a 100 ¿Êm e comprimento de 5 mm. Medidas de difracao de raios-X em po evidenciam a presenca de fases cristalinas de hematita (Fe2O3) e magnetita (Fe3O4) nos microtubos. Nanoestruturas de hematita aparecem em forma de bastoes e fios dispersos homogeneamente ao redor da superficie do microtubo com diametros de 80-300 nm e comprimento de 1-5 ¿Êm. Experimentos in vitro envolvendo aderencia, migracao e proliferacao de culturas de celulas de fibroblastos na superficie dos microtubos indicaram a ausencia de citotoxicidade para este material. Tambem o calculo do torque e da forca magnetica desses microtubos com nanofios em funcao do gradiente de campo magnetico externo, mostrou que ele e robusto, abrindo a possibilidade para fabricacao de bio-microrobos magneticos para aplicacao em biotecnologia. Por outro lado, microarquiteturas ocas de SnS e ZnS decoradas com nanoestruturas foram sintetizadas por evaporacao termica livre de catalisadores utilizando microfios de metal e po de enxofre como materiais de partida. Para o SnS, observamos formacao de uma estrutura oca composta por uma camada metalica de Sn na superficie interna, e uma camada de SnS de estrutura ortorrombica com nanoestruturas de SnS na superficie. Para o ZnS, descobrimos a formacao de uma esfera oca com uma camada metalica na parte interna, uma camada de ZnS com fase cubica, e sobre ela nanoestruturas de ZnS com fase cristalina hexagonal cresceram homogeneamente. O diametro da microsfera e de 415 ¿Êm e os nanofios tem um diametro e comprimento medio de 70 nm e 7 ¿Êm, respectivamente. As microestruturas ocas semicondutoras de ZnS e SnS exibiram atividade eficiente para degradar azul de metileno sob irradiao com luz solar simulada. Os resultados revelam que essas nano/microestruturas possuem alta fotoatividade para degradacao organica. / The aim of this work is to synthesize hierarchically micro/nanostructured hollow magnetic and semiconductor materials, to obtain a better understanding on the physical properties, and find technological applications. Initially, hematite and magnetite microtubes were synthesized by thermal oxidation process along with the presence of an applied electrical current and using metallic iron microwire as a precursor. The volume fraction of both Fe2O3 (hematite) and Fe3O4 (magnetite) phase on microtubes can be controlled as well as surface nanostructures formation of hematite by systematic change of the synthesis parameters such as temperature, heating rate, annealing time and electrical current value. The oxidation chemical reaction involves a process where a thin oxide layer is formed first on the metal surface, followed by simultaneous outward diffusion of metal ions through the oxide scale and inward diffusion of oxygen from the atmosphere into the core. In our case, the outward diffusion is faster leading to the creation of vacancies which coalesce into voids forming the microtubes. In situ electrical resistivity measurements were carried out during the oxidation process showing the whole process of the microtube formation. Scanning electron microscopy images show microtube morphology with diameter ranging from 40 ìm to 100 ìm and length of 5 mm. X-ray powder diffraction measurements evidence the presence of hematite (Fe2O3) and magnetite (Fe3O4) crystal phases comprising microtubes. Nanostructures of hematite appear in form of sticks and wires homogeneously dispersed on the microtube surface with diameters ranking from 80 nm to 300 nm and length of 1 to 5 ìm. In vitro experiments involving adherence, migration, and proliferation of fibroblasts cell culture on the surface of the microtubes indicated the absence of immediate cytotoxicity for this material. We have also calculated both torque and driving magnetic force for these microtubes with nanowires as a function of external magnetic field gradient which were found to be robust opening the possibility for magnetic bio micro-robot device fabrication and application in biotechnology. On the other hand, SnS and ZnS hollow microarchitectures decorated with nanostructures were synthesized by catalysis free thermal evaporation technique using metal microwires and sulfur powder as starting materials. For SnS, we observed a hollow formation comprised of a thin metallic Sn layer in the inner surface, SnS orthorhombic structure thick layer with SnS nanostructures on the top. For ZnS, we found out the formation of hollow sphere with a thin metallic layer in the inner part, a thick cubic phase layer of ZnS, and on this second phase, nanostructures of ZnS hexagonal crystal phase grew up homogeneously. The microsphere diameter is about 415 ìm and the nanowires on the surface have average diameter of 70 nm and length 7 ìm. ZnS and SnS hollow semiconducting microstructures have exhibited efficient activity to degrade the methylene blue under simulated sunlight irradiation. The results reveal that these nano/microstructures have high photoactivity to organic degradation.