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Estudo sobre a determinação de paládio em amostras biológicas pelo método de análise por ativação em nêutrons

CAVALCANTE, CASSIO Q. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O paládio é um dos elementos do grupo da platina presente em baixos teores na natureza. Nos últimos anos com o crescente uso deste elemento nos catalisadores automotivos e nas investigações para o desenvolvimento de drogas anti-tumorais, as suas determinações tornaram-se de grande interesse. No presente trabalho foi feito um estudo sobre a determinação de paládio em amostras biológicas e materiais de referência pelo método de análise por ativação puramente instrumental com nêutrons térmicos (INAA) e epitérmicos (ENAA) separadamente, bem como pela ENAA após separação do paládio por meio das técnicas de extração com solventes e de extração em uma coluna de fase sólida. As amostras analisadas no presente estudo foram: material de referência BCR 723 – Palladium, Platinum and Rhodium in road dust, material catalisador automotivo do teste de proficiência do CCQM-P63 e amostras de tecido bovino contendo Pd preparadas no laboratório. As irradiações das amostras e padrão para INAA e ENAA foram realizadas no reator IEA-R1 sob fluxo de nêutrons térmicos da ordem de 4 x 10 12 n cm-2 s-1 e por um período de 4 h nas irradiações térmicas e de 16 h nas epitérmicas. Depois de adequados tempos de decaimento as medições das atividades gama induzidas das amostras e padrões foram feitas usando um espectrômetro de raios gama constituído de um detector de Ge hiperpuro e eletrônica associada. A concentração de paládio foi calculada pelo método comparativo. O paládio foi medido pelo pico de 88,0 keV do 109Pd localizado numa região do espectro de baixa energia onde ocorre a interferência de picos de raios X, da radiação de freiamento e do efeito Compton do 24Na. A pré-separação do paládio dos elementos interferentes pelo método de extração com solventes foi feita por meio da extração do complexo formado entre o paládio e a dimetilglioxima em clorofórmio. O método de separação por meio da extração em fase sólida consistiu na retenção do paládio em uma coluna de fase sólida de octadecilsilano, contendo complexante N,N-dietil-N’-benzoil tiouréia (DEBT) adsorvido e em seguida fazendo a eluição de paládio com etanol. Alíquotas das soluções resultantes da préseparação, livres de elementos interferentes, foram pipetadas em cápsulas de polietileno e submetidas à ENAA. A comparação entre os resultados de paládio obtidos por diferentes procedimentos de ativação com nêutrons indicou uma boa concordância e uma boa precisão com desvios padrão relativos variando de 2 a 14%. Os rendimentos de recuperação na pré-separação de paládio variaram de 70,9 a 97,7 % e estes resultados dependem do tipo de matriz e da técnica de pré-separação aplicada. Os valores de limite de detecção obtidos para análise do tecido muscular bovino foram de 11,0 e 0,4 μg g-1 pelos métodos de INAA e ENAA, respectivamente. Para o caso do material de referência BCR-723 foram obtidos limites de 24,0 e 1,7 μg g-1, respectivamente na INAA e ENAA e estes resultados indicaram que o limite de detecção depende do tipo de matriz analisada. A irradiação com nêutrons epitérmicos permitiu aumento da sensibilidade devido à redução do problema de interferência e além disso a aplicação da separação prévia do paládio seguida de ENAA proporcionou um aumento da sensibilidade quando comparada com ENAA purament e instrumental. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Caracterização físico-química de sedimentos do sítio arqueológico Lapa Grande de Taquaraçu, MG / Physical-chemical characterization of sediments from Lapa Grande de Taquaraçu archaeological site, MG

TUDELA, DIEGO R.G. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste projeto foram determinadas as concentrações elementares de Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Rb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb e Zn por meio da análise por ativação com nêutrons instrumental (INAA) em 60 amostras de sedimento do sítio arqueológico Lapa Grande de Taquaraçu, localizado no Estado de Minas Gerais. As amostras foram cedidas pelo Prof. Dr. Astolfo Gomes de Mello Araujo do Museu de Arqueologia e Etnologia da USP (MAE-USP). Este sítio é um abrigo paleoíndio rochoso localizado próximo ao carste de Lagoa Santa, com características que poderiam ser usadas para testar o modelo de abandono do carste durante o Holoceno Médio relacionado ao aumento da seca. Os resultados das concentrações elementares, interpretados por métodos estatísticos multivariados, mostraram a formação de três grupos composicionais distintos e bem definidos. Foi realizado, também, o estudo de seleção de variáveis por meio da análise de Procrustes. Com o propósito de estudar a composição mineralógica, foram selecionadas 8 amostras, as quais foram analisadas por difração de raios X. Os resultados indicaram que há distinção na estrutura cristalina entre as amostras dos três grupos composicionais, sendo quartzo, calcita, dolomita e mica as principais fases cristalinas. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Aspectos físicos e químicos do complexo de represas Paraibuna-Paraitinga, São Paulo / Physical and chemical aspects of Paraibuna and Paraitinga reservoirs, São Paulo

SOARES, VIVIANE M. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A água é um recurso natural essencial para a vida, sendo sua qualidade, uma característica extremamente importante para avaliar as possibilidades de seu uso. O presente estudo teve como objetivo avaliar a qualidade da água do complexo de represas Paraibuna-Paraitinga, classificado como corpo dágua Classe 2, localizadas na Bacia do Rio Paraíba do Sul, no Estado de São Paulo. Foram apresentados os resultados das análises dos parâmetros limnológicos: temperatura do ar, temperatura da água, condutividade elétrica, oxigênio dissolvido, pH, transparência, turbidez e sólidos totais; das concentrações dos ânions: nitrato, fluoreto, sulfato, fosfato e cloreto; e das concentrações de elementos-traço: Hg, Se, As, Sb, Pb, Cd, Ag, Al, B, Ba, Be, Co, Cr, Ca, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Si, Sn, Sr, Ti, V e Zn, obtidos a partir das amostras de água de superfície, meio e fundo da coluna dágua, representativas de oito estações de amostragem. Os resultados foram comparandos com os limites estabelecidos na Resolução CONAMA 357/2005. Dos 30 elementos analisados, somente Alumínio, Ferro, Fósforo, Prata e Manganês apresentaram concentrações acima dos padrões legais, principalmente nos períodos chuvosos. Os paramêtros limnológicos ficaram dentro dos padrões para ambientes oligotróficos, como as represas são classificadas. As espécies iônicas apresentaram a maioria dos resultados abaixo dos limites de quantificação e abaixo da legislação. A partir dos resultados obtidos, infere-se que as represas Paraitinga e Paraibuna encontram-se preservadas, e estão isentas de contaminação por metais e elementos-traço, associando as concentrações de Al, Fe, P, Ag e Mn à característica geológica da região. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Desenvolvimento de metodologia para determinacao de alguns pesticidas em aguas empregando microextracao em fase solida (SPME)

KOMATSU, EMY 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:49:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09814.pdf: 3649987 bytes, checksum: 2ebdfca1ffee2ffc9e0dc65e2ac1df10 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Estudo sobre os constituintes inorgânicos presentes em diferentes espécies da planta medicinal do gênero Casearia coletadas em regiões distintas da Mata Atlântica, SP

YAMASHITA, CELINA I. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:25:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O uso de plantas medicinais no tratamento de doenças tem aumentado de forma significativa nos últimos anos, bem como as pesquisas sobre a caracterização química destas plantas. Neste estudo, foram determinados os constituintes inorgânicos presentes nas folhas e nos extratos de três espécies da planta do gênero Casearia (C. sylvestris, C. decandra e C. obliqua) coletadas em regiões distintas da Mata Atlântica, SP. As composições elementares dos solos em que estas plantas foram cultivadas também foram determinadas. Tradicionalmente, estas plantas são utilizadas devido às suas propriedades antiinflamatórias, antiácidas, anti-sépticas e cicatrizantes. Além disso, as atividades antiulcerogênicas e antitumorais do gênero Casearia, e sua capacidade de neutralizar venenos de serpentes e abelhas, também tem sido comprovadas cientificamente. A metodologia analítica empregada foi a análise por ativação com nêutrons. Irradiações longas e curtas das amostras e dos padrões foram realizadas utilizando fluxos de nêutrons do reator de pesquisas IEA-R1 do IPEN/CNEN-SP. Nas folhas, o elemento K foi encontrado em níveis de porcentagens, os elementos Ca, Cl, Mg e Na na ordem de mg g-1, Br, Fe, Mn, Rb e Zn em μg g-1 e os elementos As, Co, Cr, Cs, La, Sb, Sc e Se em teores mais baixos, da ordem de ng g-1. Os resultados obtidos nas análises dos extratos indicaram que os mesmos elementos determinados nas folhas de Casearia foram também encontrados em seus respectivos extratos. A comparação das composições elementares das folhas de Casearia sylvestris coletadas em três regiões diferentes da Mata Atlântica mostrou que as concentrações dos elementos encontrados nas plantas dependem da composição dos solos em que elas foram cultivadas. Por outro lado, espécies diferentes do gênero Casearia cultivadas em uma mesma região apresentaram composições elementares similares. Estes resultados mostram a importância da realização de estudos que avaliem as atividades farmacológicas de Casearias cultivadas em diferentes tipos de solos. A qualidade analítica dos resultados foi avaliada pela análise dos materiais de referência certificados NIST 1573a Tomato Leaves, NIST 1515 Apple Leaves, INCT-TL-1 Tea Leaves, IAEA-Soil-7 e USGS W1. Os desvios padrão relativos e os erros relativos obtidos nestas análises indicaram boa precisão e exatidão dos resultados. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Aplicacao do metodo de analise por ativacao com neutrons a determinacao de elementos traco em unhas humanas

AGUIAR, AMILTON R. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07001.pdf: 7200749 bytes, checksum: 0e1f6048601e9f064dff652c5c25590a (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Determinacao de metais pesados e outros elementos de interesse por ativacao neutronica, em amostras de sedimentos da Laguna Mar Chiquita (Cordoba, Argentina)

LARIZZATTI, FLAVIO E. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07917.pdf: 6865830 bytes, checksum: 4b3f91ec8ea8157f98b981ad8985ffbb (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Acompanhamento da variacao mineral de duas cultivares de guandu (Cajanus cajan(L.)Millsp) submetidas a diferentes doses de fertilizantes, pelo metodo de analise por ativacao com neutrons

PIASENTIN, RICARDO M. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07177.pdf: 26753292 bytes, checksum: 81a931adb15e4e0a05ed87c5b6230b93 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Desenvolvimento e validacao de uma metodologia de analise multielementar em amostras de soro sanguineo por espectrometria de massas de alta resolucao com fonte de plasma indutivo

MONTEIRO, LUCILENA R. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07113.pdf: 9391955 bytes, checksum: 43c2cba15e3c3febc7584c08bb3efb4e (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Estudo da determinacao de elementos - tracos em liquens para monitoracao ambiental

COCCARO, DANIELA M.B. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07156.pdf: 5079791 bytes, checksum: 0afb746266242ea92043e32d91e06b9f (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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