Amin Bagheri, for the Master of Science degree in MECHANICAL ENGINEERING AND ENERGY PROCESSES, presented on June 23, 2014, at Southern Illinois University Carbondale TITLE: STUDYING THE MAGNETIC SEPARATION OF OXYGEN CARRIER IN COAL DIRECT CHEMICAL LOOPING MAJOR PROFESSOR: Dr. Tomasz S. Wiltowski Magnetic separation of oxygen carrier from coal after combustion by-products was studied. Samples were prepared using iron metal, hematite and magnetite mixed with quartz in three different concentrations. A variable speed and magnetic field intensity separator unit was designed and constructed to prove the concept of magnetic separation. The unit went through trial and error steps to improve overall functionality and efficiency including belt material selection, electromagnet selection, feeder and collector buckets, drive drum and idler manufacturing. Prepared samples were tested in different velocities and magnetic field intensities.

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A mina de carbonatito de Cajati contém mineralização de apatita, utilizada na fabricação de ácido fosfórico, que é aplicado a matéria-prima carbonática para obtenção de foscálcio, suplemento mineral em rações animais. Dentre as unidades litológicas em lavra destacam-se as Zonas de Xenólitos, formadas pela interação da rocha encaixante com o magma carbonatítico. São constituídas de fragmentos do jacupiranguito de dimensões métricas distribuídos de forma aparentemente errática na massa carbonatítica e zonas de reação centimétricas, compostas por minerais carbonáticos e silicáticos neoformados. Essas regiões apresentam apatita e constituem significativa parcela dos recursos minerais da jazida, porém devido à abundância de minerais silicáticos, essencialmente flogopita, diopsídio, forsterita e tremolita, seus teores de MgO e SiO2 são elevados e lhe conferem características distintas das unidades carbonatíticas, interferindo no processo de beneficiamento. Visando fornecer subsídios para o desenvolvimento de processos que otimizem o aproveitamento das Zonas de Xenólitos como minério de fosfato foram realizados ensaios de separação em escala de caracterização utilizando o Frantz de Barreiras (modelo LB-1). O procedimento objetivou o conhecimento do comportamento magnético dos silicatos em oposição ao da apatita e dos carbonatos; para o que foram coletadas amostras volumétricas em diferentes pontos da mina. Os silicatos, todos portadores de MgO, mostraram variações de cores e de composição química além de distribuição peculiar em cada litotipo componente das Zonas de Xenólitos. Diopsídio ocorreu principalmente no litotipo jacupiranguito, enquanto flogopita, forsterita e tremolita foram mais abundantes na zona de reação. Esses minerais ocorreram em intervalos de campo magnético bem definidos, concentrando-se principalmente entre 0,25 e 0,75 A (equivalentes a 2.800 e 8.800 Gauss, respectivamente), e distintos da fluorapatita e dos carbonatos, minerais predominantemente diamagnéticos. Para campo magnético da ordem de 13.800 Gauss obteve-se um produto com 95,2% do P2O5 total contido no intervalo granulométrico adotado para o ensaio e apenas 1,0% de SiO2 associado. Aplicando-se um campo magnético de menor intensidade (aproximadametne 5.700 Gauss) o conteúdo de P2O5 aumenta (97,4%) assim como o de SiO2 (11,1%). Assim mostrou-se viável a utilização de separação magnética como método complementar no beneficiamento de fluorapatita proveniente das Zonas de Xenólitos, desde que o campo magnético aplicado tenha um gradiente de campo adequado para melhor seletividade entre o mineral de minério e os silicatos. Os trabalhos de caracterização desenvolvidos também mostraram uma outra possibilidade de aproveitamento da unidade litológica, a partir da classificação granulométrica após a britagem secundária. Nessa etapa observou-se tendência à segregação dos litotipos, com geração de um material fino (abaixo de 12,7 mm) enriquecido em P2O5 (2,48 a 4,08%) que contém de 26,4 a 59,8% do P2O5 total da amostra. / The Cajati carbonatite mine produces apatite used for phosphoric acid manufacturing. This material is added to carbonatic raw material in order to obtain phoscalcium (foscálcio), used as mineral supply for animal feeding. Among the exploited lithological units there are the Xenolithic Zones, which are generated by assimilation process between the host rock and the carbonatitic magma. They are constituted by jacupiranguite blocks (metric sizes) of random distribution within the carbonatitic matrix and by the reaction zones (centimetric thickness), composed by neoformed carbonatic and silicate minerals. These regions show apatite mineralization and represent a significant part of the mineral resources of the deposit. However their abundance of silicate minerals, essentialy phlogopite, diopside, forsterite and tremolita, leads to high MgO e SiO2 contents, which implies in distinct characteristics from carbonatites, interfering on the concentration plant process. Intending to support the development of new processes seeking the utilization of the Xenolithic Zones as phosphate ore, a laboratory study of mineral separation was taken at the Barrier Frantz Magnetic Separator (model LB-1). Such procedure aims the characterization of magnetic behavior of silicates versus apatite and carbonates, using bulk samples collected in different parts of the mine. Silicates, all Mg-bearing, showed color and chemical composition variations with non-systematic distribution within each lithotipe comprising the Xenolithic Zones. Diopside occurred mainly in the jacupiranguite, while phlogopite, forsterite and tremolite were most abundant in the reaction zone. These minerals occurred in well defined magnetic field intervals, specially between 0,25 and 0,75 A (equivalent to 2.800 and 8.800 Gauss, respectively), and distinct from fluorapatite and carbonates, which are mainly diamagnetics. For magnetic field around 13.800 Gauss a product with 95,2% of total P2O5 content was obtained in the granulometric interval used for the separation procedures with 1,0% of SiO2 associated. Using a lower intensity magnetic field (around 5.700 Gauss) the P2O5 content rises (97,4%) as well as the SiO2 (11,1%). Thus the use of complementary magnetic separation procedures was proved to be a practicable method for beneficiation of fluorapatite from the Xenolithic Zones by applying a magnetic field with adequate field gradient for the selectivity of ore mineral and silicates. Another possibility for utilization of the lithological unit showed by the characterization studies was the grain-size classification after secondary crushing. In this stage a lithotipe segregation was observed and generation of fine material (below 12,7 mm) P2O5 enriched (2,48 to 4,08%), with 26,4 to 59,8% of total P2O5 content in the sample.

A mina de carbonatito de Cajati contém mineralização de apatita, utilizada na fabricação de ácido fosfórico, que é aplicado a matéria-prima carbonática para obtenção de foscálcio, suplemento mineral em rações animais. Dentre as unidades litológicas em lavra destacam-se as Zonas de Xenólitos, formadas pela interação da rocha encaixante com o magma carbonatítico. São constituídas de fragmentos do jacupiranguito de dimensões métricas distribuídos de forma aparentemente errática na massa carbonatítica e zonas de reação centimétricas, compostas por minerais carbonáticos e silicáticos neoformados. Essas regiões apresentam apatita e constituem significativa parcela dos recursos minerais da jazida, porém devido à abundância de minerais silicáticos, essencialmente flogopita, diopsídio, forsterita e tremolita, seus teores de MgO e SiO2 são elevados e lhe conferem características distintas das unidades carbonatíticas, interferindo no processo de beneficiamento. Visando fornecer subsídios para o desenvolvimento de processos que otimizem o aproveitamento das Zonas de Xenólitos como minério de fosfato foram realizados ensaios de separação em escala de caracterização utilizando o Frantz de Barreiras (modelo LB-1). O procedimento objetivou o conhecimento do comportamento magnético dos silicatos em oposição ao da apatita e dos carbonatos; para o que foram coletadas amostras volumétricas em diferentes pontos da mina. Os silicatos, todos portadores de MgO, mostraram variações de cores e de composição química além de distribuição peculiar em cada litotipo componente das Zonas de Xenólitos. Diopsídio ocorreu principalmente no litotipo jacupiranguito, enquanto flogopita, forsterita e tremolita foram mais abundantes na zona de reação. Esses minerais ocorreram em intervalos de campo magnético bem definidos, concentrando-se principalmente entre 0,25 e 0,75 A (equivalentes a 2.800 e 8.800 Gauss, respectivamente), e distintos da fluorapatita e dos carbonatos, minerais predominantemente diamagnéticos. Para campo magnético da ordem de 13.800 Gauss obteve-se um produto com 95,2% do P2O5 total contido no intervalo granulométrico adotado para o ensaio e apenas 1,0% de SiO2 associado. Aplicando-se um campo magnético de menor intensidade (aproximadametne 5.700 Gauss) o conteúdo de P2O5 aumenta (97,4%) assim como o de SiO2 (11,1%). Assim mostrou-se viável a utilização de separação magnética como método complementar no beneficiamento de fluorapatita proveniente das Zonas de Xenólitos, desde que o campo magnético aplicado tenha um gradiente de campo adequado para melhor seletividade entre o mineral de minério e os silicatos. Os trabalhos de caracterização desenvolvidos também mostraram uma outra possibilidade de aproveitamento da unidade litológica, a partir da classificação granulométrica após a britagem secundária. Nessa etapa observou-se tendência à segregação dos litotipos, com geração de um material fino (abaixo de 12,7 mm) enriquecido em P2O5 (2,48 a 4,08%) que contém de 26,4 a 59,8% do P2O5 total da amostra. / The Cajati carbonatite mine produces apatite used for phosphoric acid manufacturing. This material is added to carbonatic raw material in order to obtain phoscalcium (foscálcio), used as mineral supply for animal feeding. Among the exploited lithological units there are the Xenolithic Zones, which are generated by assimilation process between the host rock and the carbonatitic magma. They are constituted by jacupiranguite blocks (metric sizes) of random distribution within the carbonatitic matrix and by the reaction zones (centimetric thickness), composed by neoformed carbonatic and silicate minerals. These regions show apatite mineralization and represent a significant part of the mineral resources of the deposit. However their abundance of silicate minerals, essentialy phlogopite, diopside, forsterite and tremolita, leads to high MgO e SiO2 contents, which implies in distinct characteristics from carbonatites, interfering on the concentration plant process. Intending to support the development of new processes seeking the utilization of the Xenolithic Zones as phosphate ore, a laboratory study of mineral separation was taken at the Barrier Frantz Magnetic Separator (model LB-1). Such procedure aims the characterization of magnetic behavior of silicates versus apatite and carbonates, using bulk samples collected in different parts of the mine. Silicates, all Mg-bearing, showed color and chemical composition variations with non-systematic distribution within each lithotipe comprising the Xenolithic Zones. Diopside occurred mainly in the jacupiranguite, while phlogopite, forsterite and tremolite were most abundant in the reaction zone. These minerals occurred in well defined magnetic field intervals, specially between 0,25 and 0,75 A (equivalent to 2.800 and 8.800 Gauss, respectively), and distinct from fluorapatite and carbonates, which are mainly diamagnetics. For magnetic field around 13.800 Gauss a product with 95,2% of total P2O5 content was obtained in the granulometric interval used for the separation procedures with 1,0% of SiO2 associated. Using a lower intensity magnetic field (around 5.700 Gauss) the P2O5 content rises (97,4%) as well as the SiO2 (11,1%). Thus the use of complementary magnetic separation procedures was proved to be a practicable method for beneficiation of fluorapatite from the Xenolithic Zones by applying a magnetic field with adequate field gradient for the selectivity of ore mineral and silicates. Another possibility for utilization of the lithological unit showed by the characterization studies was the grain-size classification after secondary crushing. In this stage a lithotipe segregation was observed and generation of fine material (below 12,7 mm) P2O5 enriched (2,48 to 4,08%), with 26,4 to 59,8% of total P2O5 content in the sample.

The thesis has been focused on micro method for isolation of PCR- ready DNA iusing magnetic particles from cereal products. Cereal biscuits and cereal products for babies were selected for the analysis. These were homogenized using plastic copist in lysis buffer with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB). The homogenates were purified using chloroform- octanol mixture. The effect of isopropanol in the preparation of homogenates was tested, too. Homogenates were used for DNA isolation by magnetic particles. Two ways to isolate magnetic particles with bounded DNA (magnetic separator and magnetic needle have been tested. Isolated DNA was analyzed spectrophotometrically its concentration and purity were assessed. . After that, amplification of the DNA was tested in PCR. Two sets of primers specific for plant ribosomal DNA were used for their amplification. PCR products of expected length 700 bp and 220 bp were detected by agarose gel electrophoresis. It was shown that DNA isolated from seeds and cereal products using magnetic particles was in PCR-ready quality.