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Influência do tamanho médio de grão nas propriedades ferroicas de compósitos magnetoelétricos particuladosViana, Diego Seiti Fukano 08 April 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-04-08 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / In the case of composites materials, which presents the magnetoelectric coupling,
there are so many questions about the influence of the microstructure on the coupled
and uncoupled properties. Thereby, this work proposes the study of the grain size
influence, of ferroelectric and magnetic phases, on the magnetic, electric and coupled
properties in particulate magnetoelectric composites. In order to study the relationship
property/microstructure in volumetric magnetoelectric composites, it was necessary to
prepare samples with different average grain sizes, ie, the phases having average
grain size in the order of micrometers or nanometers. To perform this study it was used
as magnetic phase the CoFe2O4 and, as the ferroelectric phase, the [0,675]
Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 – [0,325] PbTiO3, mixed in molar ratio 20/80 %, using techniques like
micro ball milling (to reduce particle size) and high energy ball milling (to mixture the
phases) during the powder syntheses, and Spark Plasma Sintering (SPS) to densify
the bulk. Due the presence of secondary phases in sintered composites generated
during the application of SPS, a processing protocol was created based on a post
sintering thermal treatment, in PbO rich atmosphere, which allowed the reduction of
secondary phases without, however, changing the average size of grain. These
procedures resulted in composite material suitable for the investigations of the
electrical, magnetic and magnetoelectric properties, considering the different
microstructures obtained. The magnetoelectric composites showed the self-biased
effect arising from the intrinsic strain generated in one phase over the other. It was
observed the properties dependence, coupled or uncoupled, with average grain size
of both phases. Furthermore, the magnetoelectric composites presented the selfbiased
effect that appears due to intrinsic strain generated from one phase over the
other. Moreover, the evolution of the magnetoelectric coefficient behavior as a function
of temperature and applied magnetic field has been more dependent on the variation
of the average grain size of the ferroelectric phase than the ferrimagnetic phase, which
can be attributed to the largest amount of ferroelectric phase in the structure
compound. / No caso de materiais compósitos, que apresentam o acoplamento magnetoelétrico,
existem muitas questões sobre influência da microestrutura nas propriedades
independentes e acopladas das fases. Dessa forma, este trabalho propõe o estudo
da influência do tamanho médio de grão, tanto da fase ferroelétrica quanto da
magnética, nas propriedades elétricas, magnéticas e de acoplamento em compósitos
magnetoelétricos particulados. Com o objetivo de estudar a relação propriedade /
microestrutura em compósitos magnetoelétricos volumétricos, fez-se necessária a
preparação de amostras com tamanho médio de grão distintos, ou seja, as fases
possuindo tamanho médio de grão na ordem de micrômetros ou nanômetros. Para a
realização deste estudo, foi utilizada como fase magnética o CoFe2O4 e, como fase
ferroelétrica, o [0,675] Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 – [0,325] PbTiO3, misturados na proporção
molar 20/80, utilizando técnicas como micromoagem (para redução de partículas) e
moagem de altas energias (para a mistura homogênea das fases) durante a síntese
dos pós, e a de Spark Plasma Sintering (SPS) para a densificação dos corpos
cerâmicos compósitos. Devido à presença de fases secundárias nos compósitos
sinterizados, geradas durante a aplicação de SPS, foi criado um protocolo de
processamento baseado em tratamento térmico pós-sinterização, com atmosfera rica
em PbO, o qual possibilitou a redução das fases secundárias sem, contudo, alterar os
tamanhos médios de grão. Tais procedimentos resultaram em material compósito
adequado à realização das investigações das propriedades elétricas, magnéticas e
magnetoelétricas, considerando as diferentes microestruturas obtidas. Os compósitos
magnetoelétricos apresentaram o efeito self-biased, que aparece devido ao strain
intrínseco gerado de uma fase sobre a outra. Foi observada a dependência das
propriedades, acopladas ou não, com o tamanho médio de grão de ambas as fases.
Além disso, a evolução do comportamento do coeficiente magnetoelétrico em função
da temperatura e do campo magnético se mostrou mais dependente da variação do
tamanho médio de grão da fase ferroelétrica do que da ferrimagnética, fato que pode
ser atribuído à maior quantidade de fase ferroelétrica na estrutura do composto.
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