Usamos o método KKR para a obtenção dos níveis de energia e densidades de carga do ferro FCC (fase paramagnética). Observamos que gerando o potencial cristalino a partir de diferentes configurações atômicas, a carga dentro da esfera é a mesma e os níveis de energia também o são a menos de uma constante aditiva. Verificamos também que a carga dentro das esferas circunscrevendo os átomos é linear com o salto V(R) V BARRA IND. II do potencial na superfície das esferas, o que sugere importante simplificação no processo de auto-consistência. / We use the KKR method to obtain the energy bands and the charge of the density of the paramagnetic fcc iron. We observe that self- consistent energy bands can be derived from different atomic configuration as long as the total charge inside the iron spheres is self-consistent. We observe also that the discontinuity of the potential VII V(R) at the spheres is linear with the charge in the spheres. This fact suggest a very simple method to make approximatively self-consistent band calculations.

O presente trabalho consiste de uma análise da influência de parâmetros empregados na etapa de recozimento ultra-rápido contínuo em chapas de aço elétrico de grão nãoorientado totalmente processado, sobre as propriedades magnéticas e metalúrgicas. Os parâmetros estudados foram: taxa de aquecimento e resfriamento, bem como tempo e temperatura de encharque. Foram utilizados três tipos de materiais, com diferentes porcentagens em peso de silício e em duas espessuras distintas de chapas. Corpos-de-prova foram confeccionados para ensaios de simulação de recozimento ultra-rápido contínuo em um simulador termomecânico Gleeble. Os ensaios foram separados em oito grupos para facilitar a análise dos resultados. Para cada grupo, apenas um único parâmetro era variado, mantendo os demais constantes com o objetivo de avaliar a influência de cada parâmetro individualmente no comportamento dos resultados. A caracterização das propriedades consistiu em análise de perdas magnéticas, análise metalográfica e de textura. Por fim, foi realizado um modelamento estatístico para chapas de mesmo material e espessura, no caso 3,22 % de silício e 0,35 mm. As simulações foram realizadas com êxito, onde os ciclos térmicos propostos foram devidamente reproduzidos pelo simulador. As chapas apresentaram microestrutura ferrítica com grãos totalmente recristalizados e de tamanho heterogêneo. A temperatura de encharque foi o parâmetro que exerceu maior influência no tamanho de grão, com grãos crescendo acentuadamente com o aumento da temperatura. Quando ensaiadas com taxas de aquecimento mais rápidas e/ ou tempos de encharque mais longos, as chapas também apresentaram grãos crescentes, porém de maneira menos acentuada. Para taxas de resfriamento de 1 até 25 °C/s, as amostras apresentaram grãos ligeiramente maiores que o tamanho médio encontrado para as resfriadas mais rapidamente. Para os três tipos de aços utilizados, as perdas magnéticas apresentaram comportamento semelhante em relação ao parâmetro temperatura de encharque, com a presença de um valor ótimo para temperaturas em torno de 1040 °C, para as chapas 3,22 % Si e acima de 1060 °C para os demais (2,9 e 3,19 % Si). Tal comportamento foi observado para o material 3,22 % Si em relação ao tempo de encharque, com o valor mínimo de perda magnética quando as chapas foram encharcadas entre 80 e 120 s. Ainda para o mesmo material, a taxa de aquecimento que apresentou menor valor de perda magnética foi a de 400 °C/s, porém seu comportamento não é decisivo. Para taxas de resfriamento inferiores a 25 °C/s, observaram-se os menores valores de perdas magnéticas. Os resultados de textura encontrados nesse trabalho não foram conclusivos. As Funções Orientação Distribuição obtidas (apenas para as chapas de 3,22 % Si e 0,5 mm) indicam texturas de recristalização com a presença de componentes das fibras θ e γ conforme esperado, porém em baixas intensidades. Tal comportamento indica que estes aços possuem a orientação de seus cristais praticamente de maneira aleatória, não exercendo forte relação com as perdas magnéticas encontradas. Finalmente, o modelamento estatístico proposto apresentou resultado satisfatório para o tamanho de grão, porém não para as perdas magnéticas. De acordo com a regressão linear encontrada para o diâmetro médio dos grãos, a temperatura de encharque é o parâmetro mais influente, no entanto ambos tempo e temperatura acarretam no crescimento do grão à medida que aumentam. / The present work is an analysis of ultra-rapid annealing parameters influence on nonoriented fully processed electrical steel sheets in terms of magnetic and metallurgical properties. The experimental parameters were: heating and cooling rate as well as soaking time and temperature. Three materials grade were utilized with different silicon weight percent and sheet thickness. Samples have been made to ultra-rapid continuous annealing simulation tests using a Gleeble thermo mechanical simulator. Tests were separated into eight groups to facilitate the interpretation of the results. In each group, only one parameter has been changed to evaluate the influence of each parameter individually on the results behavior. The properties characterization consisted on magnetic losses, metallographic and texture analysis. Finally a statistics modeling was performed for samples from same material and thickness, in this case 3.22 % silicon content material 0.35 mm thick. Annealing simulations have been successfully carried out, which proposed thermal cycles were properly reproduced by the simulator. Sheets have shown ferritic microstructure with heterogeneous size fully recrystallized grains. Soaking temperature was the most influent parameter in terms of grain size, with increasement in grain size while soaking temperature raises. When samples were tested using higher heating rates and/or longer soaking times, sheets presented again increasing grain size, however less parameters influence was observed. For cooling rates from 1 up to 25 °C/s tests, samples presented grains slightly bigger than the medium size found from samples more rapid cooled. All steel grades presented similar magnetic loss behavior as function of soaking temperature, showing an optimal (minimum) value for temperatures around 1040 °C for 3.22 % Si material samples and above 1060 °C for 2,9 and 3.19 % Si. Such behavior was observed for 3.22 % Si material as function also of soaking time presenting optimum magnetic loss value for samples soaked between 80 and 120 seconds. Still concerning about 3.22 % Si electrical steel, the lowest magnetic loss values were observed for 400 °C/s as heating rate, however its behavior was not decisive, as well as for cooling rates lower than 25 °C/s. The acquired texture results in this work were not conclusive. The obtained Orientation Distributions Functions (only for 3.22 % Si 0.5 mm thick sheets) show recrystallization texture with the presence of θ and γ fibers as expected, but in low intensities. Such behavior leads to conclude that crystals of these steels are practically randomly oriented; and because of that, there was not strong relation to magnetic losses. Finally, the proposed statistics modeling presented satisfactory result for grain size, however not for magnetic losses. According to found linear regression of medium grains diameter, soaking temperature is the most influent parameter, although increasing both soaking time and temperature lead to grain growth.

O presente trabalho consiste de uma análise da influência de parâmetros empregados na etapa de recozimento ultra-rápido contínuo em chapas de aço elétrico de grão nãoorientado totalmente processado, sobre as propriedades magnéticas e metalúrgicas. Os parâmetros estudados foram: taxa de aquecimento e resfriamento, bem como tempo e temperatura de encharque. Foram utilizados três tipos de materiais, com diferentes porcentagens em peso de silício e em duas espessuras distintas de chapas. Corpos-de-prova foram confeccionados para ensaios de simulação de recozimento ultra-rápido contínuo em um simulador termomecânico Gleeble. Os ensaios foram separados em oito grupos para facilitar a análise dos resultados. Para cada grupo, apenas um único parâmetro era variado, mantendo os demais constantes com o objetivo de avaliar a influência de cada parâmetro individualmente no comportamento dos resultados. A caracterização das propriedades consistiu em análise de perdas magnéticas, análise metalográfica e de textura. Por fim, foi realizado um modelamento estatístico para chapas de mesmo material e espessura, no caso 3,22 % de silício e 0,35 mm. As simulações foram realizadas com êxito, onde os ciclos térmicos propostos foram devidamente reproduzidos pelo simulador. As chapas apresentaram microestrutura ferrítica com grãos totalmente recristalizados e de tamanho heterogêneo. A temperatura de encharque foi o parâmetro que exerceu maior influência no tamanho de grão, com grãos crescendo acentuadamente com o aumento da temperatura. Quando ensaiadas com taxas de aquecimento mais rápidas e/ ou tempos de encharque mais longos, as chapas também apresentaram grãos crescentes, porém de maneira menos acentuada. Para taxas de resfriamento de 1 até 25 °C/s, as amostras apresentaram grãos ligeiramente maiores que o tamanho médio encontrado para as resfriadas mais rapidamente. Para os três tipos de aços utilizados, as perdas magnéticas apresentaram comportamento semelhante em relação ao parâmetro temperatura de encharque, com a presença de um valor ótimo para temperaturas em torno de 1040 °C, para as chapas 3,22 % Si e acima de 1060 °C para os demais (2,9 e 3,19 % Si). Tal comportamento foi observado para o material 3,22 % Si em relação ao tempo de encharque, com o valor mínimo de perda magnética quando as chapas foram encharcadas entre 80 e 120 s. Ainda para o mesmo material, a taxa de aquecimento que apresentou menor valor de perda magnética foi a de 400 °C/s, porém seu comportamento não é decisivo. Para taxas de resfriamento inferiores a 25 °C/s, observaram-se os menores valores de perdas magnéticas. Os resultados de textura encontrados nesse trabalho não foram conclusivos. As Funções Orientação Distribuição obtidas (apenas para as chapas de 3,22 % Si e 0,5 mm) indicam texturas de recristalização com a presença de componentes das fibras θ e γ conforme esperado, porém em baixas intensidades. Tal comportamento indica que estes aços possuem a orientação de seus cristais praticamente de maneira aleatória, não exercendo forte relação com as perdas magnéticas encontradas. Finalmente, o modelamento estatístico proposto apresentou resultado satisfatório para o tamanho de grão, porém não para as perdas magnéticas. De acordo com a regressão linear encontrada para o diâmetro médio dos grãos, a temperatura de encharque é o parâmetro mais influente, no entanto ambos tempo e temperatura acarretam no crescimento do grão à medida que aumentam. / The present work is an analysis of ultra-rapid annealing parameters influence on nonoriented fully processed electrical steel sheets in terms of magnetic and metallurgical properties. The experimental parameters were: heating and cooling rate as well as soaking time and temperature. Three materials grade were utilized with different silicon weight percent and sheet thickness. Samples have been made to ultra-rapid continuous annealing simulation tests using a Gleeble thermo mechanical simulator. Tests were separated into eight groups to facilitate the interpretation of the results. In each group, only one parameter has been changed to evaluate the influence of each parameter individually on the results behavior. The properties characterization consisted on magnetic losses, metallographic and texture analysis. Finally a statistics modeling was performed for samples from same material and thickness, in this case 3.22 % silicon content material 0.35 mm thick. Annealing simulations have been successfully carried out, which proposed thermal cycles were properly reproduced by the simulator. Sheets have shown ferritic microstructure with heterogeneous size fully recrystallized grains. Soaking temperature was the most influent parameter in terms of grain size, with increasement in grain size while soaking temperature raises. When samples were tested using higher heating rates and/or longer soaking times, sheets presented again increasing grain size, however less parameters influence was observed. For cooling rates from 1 up to 25 °C/s tests, samples presented grains slightly bigger than the medium size found from samples more rapid cooled. All steel grades presented similar magnetic loss behavior as function of soaking temperature, showing an optimal (minimum) value for temperatures around 1040 °C for 3.22 % Si material samples and above 1060 °C for 2,9 and 3.19 % Si. Such behavior was observed for 3.22 % Si material as function also of soaking time presenting optimum magnetic loss value for samples soaked between 80 and 120 seconds. Still concerning about 3.22 % Si electrical steel, the lowest magnetic loss values were observed for 400 °C/s as heating rate, however its behavior was not decisive, as well as for cooling rates lower than 25 °C/s. The acquired texture results in this work were not conclusive. The obtained Orientation Distributions Functions (only for 3.22 % Si 0.5 mm thick sheets) show recrystallization texture with the presence of θ and γ fibers as expected, but in low intensities. Such behavior leads to conclude that crystals of these steels are practically randomly oriented; and because of that, there was not strong relation to magnetic losses. Finally, the proposed statistics modeling presented satisfactory result for grain size, however not for magnetic losses. According to found linear regression of medium grains diameter, soaking temperature is the most influent parameter, although increasing both soaking time and temperature lead to grain growth.

O presente trabalho tem como objetivo estabelecer uma rota alternativa para obtenção de ímãs de Fe-Si pelo processo de injeção de pós metálicos. Utilizando uma matéria-prima de custo mais baixo do que a tradicional e o processo de Mecano Síntese, deseja-se obter um ímã de baixo custo e boas propriedades magnéticas.

O presente trabalho consiste de uma análise da influência de parâmetros empregados na etapa de recozimento ultra-rápido contínuo em chapas de aço elétrico de grão nãoorientado totalmente processado, sobre as propriedades magnéticas e metalúrgicas. Os parâmetros estudados foram: taxa de aquecimento e resfriamento, bem como tempo e temperatura de encharque. Foram utilizados três tipos de materiais, com diferentes porcentagens em peso de silício e em duas espessuras distintas de chapas. Corpos-de-prova foram confeccionados para ensaios de simulação de recozimento ultra-rápido contínuo em um simulador termomecânico Gleeble. Os ensaios foram separados em oito grupos para facilitar a análise dos resultados. Para cada grupo, apenas um único parâmetro era variado, mantendo os demais constantes com o objetivo de avaliar a influência de cada parâmetro individualmente no comportamento dos resultados. A caracterização das propriedades consistiu em análise de perdas magnéticas, análise metalográfica e de textura. Por fim, foi realizado um modelamento estatístico para chapas de mesmo material e espessura, no caso 3,22 % de silício e 0,35 mm. As simulações foram realizadas com êxito, onde os ciclos térmicos propostos foram devidamente reproduzidos pelo simulador. As chapas apresentaram microestrutura ferrítica com grãos totalmente recristalizados e de tamanho heterogêneo. A temperatura de encharque foi o parâmetro que exerceu maior influência no tamanho de grão, com grãos crescendo acentuadamente com o aumento da temperatura. Quando ensaiadas com taxas de aquecimento mais rápidas e/ ou tempos de encharque mais longos, as chapas também apresentaram grãos crescentes, porém de maneira menos acentuada. Para taxas de resfriamento de 1 até 25 °C/s, as amostras apresentaram grãos ligeiramente maiores que o tamanho médio encontrado para as resfriadas mais rapidamente. Para os três tipos de aços utilizados, as perdas magnéticas apresentaram comportamento semelhante em relação ao parâmetro temperatura de encharque, com a presença de um valor ótimo para temperaturas em torno de 1040 °C, para as chapas 3,22 % Si e acima de 1060 °C para os demais (2,9 e 3,19 % Si). Tal comportamento foi observado para o material 3,22 % Si em relação ao tempo de encharque, com o valor mínimo de perda magnética quando as chapas foram encharcadas entre 80 e 120 s. Ainda para o mesmo material, a taxa de aquecimento que apresentou menor valor de perda magnética foi a de 400 °C/s, porém seu comportamento não é decisivo. Para taxas de resfriamento inferiores a 25 °C/s, observaram-se os menores valores de perdas magnéticas. Os resultados de textura encontrados nesse trabalho não foram conclusivos. As Funções Orientação Distribuição obtidas (apenas para as chapas de 3,22 % Si e 0,5 mm) indicam texturas de recristalização com a presença de componentes das fibras θ e γ conforme esperado, porém em baixas intensidades. Tal comportamento indica que estes aços possuem a orientação de seus cristais praticamente de maneira aleatória, não exercendo forte relação com as perdas magnéticas encontradas. Finalmente, o modelamento estatístico proposto apresentou resultado satisfatório para o tamanho de grão, porém não para as perdas magnéticas. De acordo com a regressão linear encontrada para o diâmetro médio dos grãos, a temperatura de encharque é o parâmetro mais influente, no entanto ambos tempo e temperatura acarretam no crescimento do grão à medida que aumentam. / The present work is an analysis of ultra-rapid annealing parameters influence on nonoriented fully processed electrical steel sheets in terms of magnetic and metallurgical properties. The experimental parameters were: heating and cooling rate as well as soaking time and temperature. Three materials grade were utilized with different silicon weight percent and sheet thickness. Samples have been made to ultra-rapid continuous annealing simulation tests using a Gleeble thermo mechanical simulator. Tests were separated into eight groups to facilitate the interpretation of the results. In each group, only one parameter has been changed to evaluate the influence of each parameter individually on the results behavior. The properties characterization consisted on magnetic losses, metallographic and texture analysis. Finally a statistics modeling was performed for samples from same material and thickness, in this case 3.22 % silicon content material 0.35 mm thick. Annealing simulations have been successfully carried out, which proposed thermal cycles were properly reproduced by the simulator. Sheets have shown ferritic microstructure with heterogeneous size fully recrystallized grains. Soaking temperature was the most influent parameter in terms of grain size, with increasement in grain size while soaking temperature raises. When samples were tested using higher heating rates and/or longer soaking times, sheets presented again increasing grain size, however less parameters influence was observed. For cooling rates from 1 up to 25 °C/s tests, samples presented grains slightly bigger than the medium size found from samples more rapid cooled. All steel grades presented similar magnetic loss behavior as function of soaking temperature, showing an optimal (minimum) value for temperatures around 1040 °C for 3.22 % Si material samples and above 1060 °C for 2,9 and 3.19 % Si. Such behavior was observed for 3.22 % Si material as function also of soaking time presenting optimum magnetic loss value for samples soaked between 80 and 120 seconds. Still concerning about 3.22 % Si electrical steel, the lowest magnetic loss values were observed for 400 °C/s as heating rate, however its behavior was not decisive, as well as for cooling rates lower than 25 °C/s. The acquired texture results in this work were not conclusive. The obtained Orientation Distributions Functions (only for 3.22 % Si 0.5 mm thick sheets) show recrystallization texture with the presence of θ and γ fibers as expected, but in low intensities. Such behavior leads to conclude that crystals of these steels are practically randomly oriented; and because of that, there was not strong relation to magnetic losses. Finally, the proposed statistics modeling presented satisfactory result for grain size, however not for magnetic losses. According to found linear regression of medium grains diameter, soaking temperature is the most influent parameter, although increasing both soaking time and temperature lead to grain growth.

Neste trabalho foi realizada a pesquisa, o desenvolvimento e a caracterização de compósitos magnéticos macios aplicados a núcleos de máquinas elétricas rotativas através da Metalurgia do Pó (M/P). Usualmente o núcleo (estator e rotor) de máquinas elétricas é fabricado por chapas de aço laminadas, onde este processo de fabricação demanda uma série de etapas e desperdício de material. Com a aplicação das técnicas da metalurgia do pó é possível reduzir etapas de fabricação e desperdício de matéria-prima, além da possibilidade do desenvolvimento de materiais com melhores desempenhos em sua aplicação. Os materiais estudados são compósitos de ferro puro misturado com resina fenólica. No procedimento experimental, os compósitos são misturados, compactados e curados. Como referência utilizou-se ferro puro sinterizado e outras ligas magnéticas, materiais com suas características conhecidas e aplicadas como material magnético macio. Foram confeccionadas amostras na forma adequada para o desenvolvimento dos núcleos citados, compreendendo a avaliação de propriedades de interesse. Para caracterização dos compósitos foram feitas análises de termogravimetria, das propriedades mecânicas e análise de sua microestrutura para avaliar o comportamento da resina presente no compósito. Na avaliação do desempenho dos compósitos foram analisadas propriedades magnéticas e elétricas, que são as propriedades de interesse para aplicação como núcleo de motores elétricos. Mecanicamente, os compósitos se comportam com base nas propriedades mecânicas da resina pura. Em relação às propriedades magnéticas, os compósitos estudados apresentam baixa indução de saturação, mas as perdas magnéticas são significativamente inferiores às referências. Os compósitos apresentam elevada resistividade elétrica, sendo um fator preponderante quanto à redução de perdas magnéticas. / This work presents the research, the development and the characterization done for soft magnetic composites applied to rotative electrical machines cores through Powder Metallurgy (P/M). The core (stator and rotor) of electrical machines is usually made of laminated steel sheets, and this manufactory process demands a series of stages and waste of material. When powder metallurgy techniques are used, it is possible to reduce both the manufacturing stages and the waste of raw-material. Besides, there is the possibility of developing materials with better performance when using them. The materials studied in this research are composites of pure iron mixed with phenolic resin. During the experiment, the composites are mixed, pressed and cured. Pure iron and other magnetic alloys were used as reference due to their well-known characteristics and applications as a soft magnetic material. Samples were manufactured in an accurate shape in order to develop the cores as mentioned before, regarding the analysis of the properties of interest. Analysis of thermogravimetry, of mechanical properties and microstructure were made with the objective of characterizing the composites concerning the behavior of the resin contained in the composite. When evaluating the composites performance, the magnetic and electrical properties where analyzed, which are the properties of interest when applied as a core of electric motors. Mechanically, the composites behave based on the mechanical properties of the pure resin. The composites studied for this work present low saturation induction, however, the magnetic losses are significantly inferior when comparing to the references and regarding magnetic properties. The composites present high electrical resistivity, and this is the most important aspect regarding the decreasing of the magnetic losses.

O processo de têmpera por indução é utilizado quando se deseja obter um material que tenha uma superfície com: alta resistência ao desgaste, elevada resistência mecânica e alta resistência à fadiga. Neste processo ocorre alteração das propriedades da superfície sem a modificação das propriedades do núcleo da peça, já que o último não atinge a temperatura necessária para sofrer modificações. É um processo muito utilizado, pois é rápido e apresenta baixo custo em comparação a outros tratamentos térmicos, permitindo também que seja realizada a têmpera em regiões específicas das peças. Neste tipo de têmpera o material é aquecido por um campo magnético gerado por uma corrente alternada de alta freqüência que passa através de um indutor (bobina de cobre resfriada a água). O campo gerado depende da resistência do material e do número de voltas da bobina. Normalmente para melhorar a eficiência do processo (reduzir tempo de operação e consumo de energia) são utilizados junto à bobina orientadores de fluxo magnético que são materiais magnéticos moles. Esses orientadores de fluxo magnético são constituídos basicamente de componentes ferromagnéticos e um ligante dielétrico. Em alguns processos industriais o ajuste dimensional desse tipo de ferramenta, a partir do processo de usinagem, acaba gerando perda de matéria prima e produção de resíduo. Neste trabalho, foi realizada a elaboração de um compósito de matriz polimérica a partir do resíduo oriundo do processo de ajuste dimensional de concentradores de fluxo. Para elaboração desse compósito o resíduo foi moído (ficando passante em peneira 140#) e misturado com dois tipos diferentes de resinas fenólicas (HRJ e CR2001) na concentração de 3%. Os compósitos magnéticos obtidos foram caracterizados quanto à morfologia, propriedades mecânicas, propriedades magnéticas, propriedades elétricas e caracterização ambiental. Os resultados obtidos mostraram que os compósitos apresentaram redução das propriedades magnéticas e mecânicas comparativamente ao material original. No entanto, o material continuou apresentando potencial para uso como concentrador de fluxo, visto que foi observada a redução das perdas magnéticas. / The induction heating treatment process is used when it is necessary to obtain high wear resistance, high mechanical strength and high resistance to fatigue on the surface of the materials. This process changes the surface properties without changing the properties of the nucleus. It is a process widely used because it is fast and offers low cost compared to other heat treatments, besides allowing the heating treatment in specific parts of the components. In this type of heating treatment, the material is heated by a magnetic field generated by a high frequency alternating current that passes through an inductor. The field generated depends on the strength of the material and the number of turns of the coil. To improve the efficiency of the process (reduce operating time and power consumption), it is usually used a magnetic flux concentrator which is constituted by soft magnetic materials. This magnetic flux concentrator consists essentially of ferromagnetic components and a dielectric binder. In some industrial processes the dimensional adjustment of this tool, can eventually cause loss of raw material and production of waste. The aim of this work was the elaboration and characterization of a magnetic composite of polymeric matrix from the waste generated by the dimensional adjustment of the concentrators flow. To prepare the magnetic composite, the magnetic waste was ground (passing # 140 sieve) and mixed with two different types of phenolic resin (HRJ and CR2001) at a concentration of 3%wt. The magnetic composites obtained were characterized according to morphology, mechanical properties, magnetic properties, electrical properties and environmental characterization. The results showed that the composites presented a reduction of magnetic and mechanical properties compared to the original material. However, it was observed the reduction of magnetic losses, for the magnetic composite obtained, highlights the potential of this composite for the use as a magnetic flux concentrator.

O presente trabalho tem como objetivo estabelecer uma rota alternativa para obtenção de ímãs de Fe-Si pelo processo de injeção de pós metálicos. Utilizando uma matéria-prima de custo mais baixo do que a tradicional e o processo de Mecano Síntese, deseja-se obter um ímã de baixo custo e boas propriedades magnéticas.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003Bitstream added on 2014-06-13T19:42:35Z : No. of bitstreams: 1 varanda_lc_dr_araiq.pdf: 7417295 bytes, checksum: ab47f79b7f3fc0d50c2f050195357f2a (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho, nanopartículas metálicas (NPM) aciculares e monodispersas de FeCo, FeTR (TR = Nd, Eu, Sm e Tb) e FeCoTR (TR = La-Tb), com ~60 nm de comprimento, razão axial de ~6 e estáveis frente à oxidação e sinterização foram obtidas pela redução em atmosfera de hidrogênio de NP de goetita contendo Co ou Co/TR e recobertas com alumina. O precursor na forma de NP de goetita monodispersas (60±5 nm de comprimento e razão axial de ~6) foi obtido por uma nova rota sintética baseado na hidrólise alcalina de íons Fe(III) em solução na presença de íons carbonato em três estágios: (i) formação de ferrihidrita, (ii) dissolução da ferrihidrita e nucleação de goetita, e (iii) crescimento dos núcleos de goetita. Duas temperaturas distintas foram utilizadas para a nucleação e o crescimento das partículas de goetita e o mecanismo de formação das NP monodispersas de goetita pode ser proposto. NP aciculares e monodispersas de hematita (210±20 nm de comprimento e razão axial de ~5) também foram sintetizadas por reações de hidrólise ácida forçada, e o mecanismo de transformação de -Fe2O3 a -Fe foi avaliado. NP de hematita foram recobertas com agentes antisinterizantes (sílica ou alumina), reduzidas a metal em atmosfera de hidrogênio (450 °C/12 h) e passivadas utilizando uma nova metodologia de passivação: uma mistura de vapores de etanol e gás nitrogênio passada pela amostra durante 15-20 min (processo comercial: nitrogênio:oxigênio (1:1) durante 4-6 h). NP recobertas com sílica apresentaram pequenas partículas esféricas metálicas encapsuladas em um molde acicular de sílica, conduzindo a perda da forma elipsoidal da fase metálica. NP recobertas com alumina resultaram em partículas aciculares metálicas recobertas com uma fina camada do agente anti-sinterizante (alumina) e estabilizadas pela formação... / Acicular monodispersed, metallic nanoparticles (MNP) of FeCo, FeRE (RE = Nd, Eu, Sm and Tb) and FeCoRE (RE = La-Tb), ~60 nm in the length and axial ratio ~6, stabilized against oxidation and sintering, obtained by reduction of alumina-coated goethite NP containing either Co or Co/RE under hydrogen flow were reported. Monodispersed goethite NP precursor (60±5 nm in length, axial ratio ~6) was obtained by a new synthetic route based on the hydrolysis of alkaline Fe(III) solutions in the presence of carbonate ions by a three step-procedure: (i) ferrihydrite formation, (ii) ferrihydrite dissolution and goethite nucleation, and (iii) goethite nuclei growth. Two different temperatures to promote goethite nucleation and growth were used and the formation mechanism of monodispersed goethite NP was proposed. Monodispersed and acicular hematite NP (210±20 nm in length, axial ratio ~5) were also synthesized by forced acid hydrolysis reaction, and the transformation mechanism from -Fe2O3 to -Fe was evaluated. Hematite was covered with anti-sintering agents (silica or alumina), reduced to metal in hydrogen atmosphere (450 °C/12 h) and passivated using a new methodology: ethanol vapors and nitrogen gas mixture for 15-20 min (commercial procedure: nitrogen:oxygen (1:1) gas mixture for 4-6 h). Silica-coated NP showed small metallic spherical particles encapsulated in an acicular silica template, leading to ellipsoidal-shape metallic phase loss. Alumina-coated particle showed an acicular metallic particle with thin layer anti-sintering alumina agent stabilized by maghemite thin layer on particle surface. The influence of the temperature, hydrogen flows and reduction time on the magnetic properties, crystallite size, crystallographic structure and phases were also investigated. A topotatic ...(Complete abstract, click electronic access below)

O presente trabalho tem como objetivo estabelecer uma rota alternativa para obtenção de ímãs de Fe-Si pelo processo de injeção de pós metálicos. Utilizando uma matéria-prima de custo mais baixo do que a tradicional e o processo de Mecano Síntese, deseja-se obter um ímã de baixo custo e boas propriedades magnéticas.