Neste trabalho, foi realizada a moagem a úmido de pó de sílica (quartzo) até o nível de nanopartículas. Foi estabelecida uma estratégia de trabalho na qual um máximo de eficiência é alcançado. A eficiência de moagem está relacionada com o menor tamanho de partícula obtido, com a menor energia consumida, em um menor tempo de moagem, com consequente menor custo. O método de trabalho adotado inicia com a escolha do equipamento mais adequado para as faixas de tamanho de partícula inicial e final. Dentre um universo de sistemas de moagem existentes, estabeleceu-se uma fronteira de moagem, onde dois tipos de moinho foram selecionados: o moinho de bolas e o moinho agitador de esferas. Foi determinada a energia específica para cada sistema de moagem utilizado, bem como o tempo de moagem. Foi demonstrado como o tamanho de partícula varia em função da energia específica consumida, bem como os principais parâmetros do processo que influenciam nessa relação. Os resultados obtidos (curvas de moagem) mostraram concordância com o modelo matemático de Kwade; Blecher; Schwedes, 1996. Fez-se então um estudo comparativo da energia específica e do tempo de moagem do moinho de bolas e do moinho agitador de esferas, sendo que o moinho agitador de esferas apresentou os melhores resultados. O tempo de moagem foi de 1 h e a energia específica consumida de 2.500 kJ/kg, contra 60 h e 200.000 kJ/kg no moinho de bolas, para um mesmo tamanho final de partícula de 600 nm. Foram identificadas as variáveis mais importantes, em moagem de alta energia, em moinhos agitadores de esferas. A fim de descrever o processo de moagem e otimizá-lo, foram utilizados os parâmetros fundamentais “energia de stress” (stress energy), e energia específica. Por meio de análise econômica, foram obtidos os custos energéticos mínimos para três diferentes velocidades de moagem (e diferentes potências): R$ 2,00/kg e R$ 6,00/kg, a 4000 rpm, para tamanho final de partícula requerido de 300 nm e 150 nm, respectivamente. Após 5,5 h de processo, foi identificado um tamanho de partícula com limite aparente de moagem de 133 nm. A busca da eficiência energética foi o principal foco desta pesquisa, diferentemente da maioria dos trabalhos anteriores, que focaram na busca da menor partícula. Com a manipulação do pH da suspensão aumentou-se a eficiência de moagem em ~18%, principalmente pelo aumento das forças repulsivas entre as partículas de quartzo e as esferas de zircônia. A dependência da área superficial específica das partículas foi investigada, em função da energia específica consumida, mostrando-se que o processo de moagem coloidal é linearmente proporcional a esta grandeza. Após 3 horas de moagem, foi atingida uma área superficial específica de 30 m2/g, o que corresponde a uma área específica até 3 vezes maior do que os valores disponíveis na literatura. O diâmetro esférico equivalente de 75 nm foi obtido para essa área superficial específica. Este diâmetro equivalente representa e caracteriza o conjunto de partículas que possuem esta área de superfície específica e serve como indicador da eficiência de moagem. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2017-11-16T17:36:39Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Marcelo Luiz Brunatto.pdf: 2384305 bytes, checksum: d84a8fc28cd2043e7c944bcf795c120f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-16T17:36:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Marcelo Luiz Brunatto.pdf: 2384305 bytes, checksum: d84a8fc28cd2043e7c944bcf795c120f (MD5) Previous issue date: 2017-11-16 / In this research, wet milling of silica powder was carried out up to nanoparticles level. A work strategy has been established in which maximum efficiency is achieved. The grinding efficiency is related to the smaller particle size obtained, with the lower energy consumed, in a less time of grinding, with consequent lower cost. The adopted work method begins with the selection of the most suitable equipment for the initial and final particle size range. Among a universe of existing grinding systems, a grinding border was established, where two types of mill were selected: the ball mill and the stirred media mill. Specific energy was determined for each milling system used, as well as milling time. It has been shown how the particle size varies according to the specific energy consumed, as well as the main parameters of the process influence in this relation. The results obtained (milling curves) showed agreement with the mathematical model of Kwade; Blecher; Schwedes, 1996. A comparative study of specific energy and grinding time, between the ball mill and the stirred media mill was performed, and the stirred media mill showed the best results. The grinding time was 1 h and the specific energy was 2.500 kJ/kg, against 60 h e 200.000 kJ/kg in ball mill, for the same final particle size of 600 nm. The most important variables, in high energy grinding, in stirred media mills, were identified. In order to describe the milling process and to optimize it, the fundamental parameters "stress energy" and specific energy were used. By means of economic analysis, the minimum energy costs for different grinding speeds (and different powers) were obtained: R$ 2,00/kg and R$ 6,00/kg, at 4000 rpm, for the final particle sizes required of 300 nm and 150 nm, respectively. After 5,5 h of process, an apparent grinding limit of 133 nm was identified. The search for energy efficiency was the main focus of this research, unlike most previous studies, which focused on the search for the smallest particle. By manipulating the suspension pH, the milling efficiency was increased by ~ 18%, primarily by increasing the repulsive forces between the quartz particles and the zirconia beads. It was investigated the dependence of the specific surface area of the particles as a function of the specific energy consumed, showing that the colloidal grinding process is linearly proportional to this magnitude. After 3 hours of milling, a specific surface area of 30 m2/g was reached, corresponding to a specific area up to 3 times higher than the values available in the literature. The equivalent spherical diameter of 75 nm was obtained for that specific surface area. This equivalent diameter represents and characterizes the set of particles that have this specific surface area and serves as an indicator of milling efficiency.

Neste trabalho, foi realizada a moagem a úmido de pó de sílica (quartzo) até o nível de nanopartículas. Foi estabelecida uma estratégia de trabalho na qual um máximo de eficiência é alcançado. A eficiência de moagem está relacionada com o menor tamanho de partícula obtido, com a menor energia consumida, em um menor tempo de moagem, com consequente menor custo. O método de trabalho adotado inicia com a escolha do equipamento mais adequado para as faixas de tamanho de partícula inicial e final. Dentre um universo de sistemas de moagem existentes, estabeleceu-se uma fronteira de moagem, onde dois tipos de moinho foram selecionados: o moinho de bolas e o moinho agitador de esferas. Foi determinada a energia específica para cada sistema de moagem utilizado, bem como o tempo de moagem. Foi demonstrado como o tamanho de partícula varia em função da energia específica consumida, bem como os principais parâmetros do processo que influenciam nessa relação. Os resultados obtidos (curvas de moagem) mostraram concordância com o modelo matemático de Kwade; Blecher; Schwedes, 1996. Fez-se então um estudo comparativo da energia específica e do tempo de moagem do moinho de bolas e do moinho agitador de esferas, sendo que o moinho agitador de esferas apresentou os melhores resultados. O tempo de moagem foi de 1 h e a energia específica consumida de 2.500 kJ/kg, contra 60 h e 200.000 kJ/kg no moinho de bolas, para um mesmo tamanho final de partícula de 600 nm. Foram identificadas as variáveis mais importantes, em moagem de alta energia, em moinhos agitadores de esferas. A fim de descrever o processo de moagem e otimizá-lo, foram utilizados os parâmetros fundamentais “energia de stress” (stress energy), e energia específica. Por meio de análise econômica, foram obtidos os custos energéticos mínimos para três diferentes velocidades de moagem (e diferentes potências): R$ 2,00/kg e R$ 6,00/kg, a 4000 rpm, para tamanho final de partícula requerido de 300 nm e 150 nm, respectivamente. Após 5,5 h de processo, foi identificado um tamanho de partícula com limite aparente de moagem de 133 nm. A busca da eficiência energética foi o principal foco desta pesquisa, diferentemente da maioria dos trabalhos anteriores, que focaram na busca da menor partícula. Com a manipulação do pH da suspensão aumentou-se a eficiência de moagem em ~18%, principalmente pelo aumento das forças repulsivas entre as partículas de quartzo e as esferas de zircônia. A dependência da área superficial específica das partículas foi investigada, em função da energia específica consumida, mostrando-se que o processo de moagem coloidal é linearmente proporcional a esta grandeza. Após 3 horas de moagem, foi atingida uma área superficial específica de 30 m2/g, o que corresponde a uma área específica até 3 vezes maior do que os valores disponíveis na literatura. O diâmetro esférico equivalente de 75 nm foi obtido para essa área superficial específica. Este diâmetro equivalente representa e caracteriza o conjunto de partículas que possuem esta área de superfície específica e serve como indicador da eficiência de moagem. / In this research, wet milling of silica powder was carried out up to nanoparticles level. A work strategy has been established in which maximum efficiency is achieved. The grinding efficiency is related to the smaller particle size obtained, with the lower energy consumed, in a less time of grinding, with consequent lower cost. The adopted work method begins with the selection of the most suitable equipment for the initial and final particle size range. Among a universe of existing grinding systems, a grinding border was established, where two types of mill were selected: the ball mill and the stirred media mill. Specific energy was determined for each milling system used, as well as milling time. It has been shown how the particle size varies according to the specific energy consumed, as well as the main parameters of the process influence in this relation. The results obtained (milling curves) showed agreement with the mathematical model of Kwade; Blecher; Schwedes, 1996. A comparative study of specific energy and grinding time, between the ball mill and the stirred media mill was performed, and the stirred media mill showed the best results. The grinding time was 1 h and the specific energy was 2.500 kJ/kg, against 60 h e 200.000 kJ/kg in ball mill, for the same final particle size of 600 nm. The most important variables, in high energy grinding, in stirred media mills, were identified. In order to describe the milling process and to optimize it, the fundamental parameters "stress energy" and specific energy were used. By means of economic analysis, the minimum energy costs for different grinding speeds (and different powers) were obtained: R$ 2,00/kg and R$ 6,00/kg, at 4000 rpm, for the final particle sizes required of 300 nm and 150 nm, respectively. After 5,5 h of process, an apparent grinding limit of 133 nm was identified. The search for energy efficiency was the main focus of this research, unlike most previous studies, which focused on the search for the smallest particle. By manipulating the suspension pH, the milling efficiency was increased by ~ 18%, primarily by increasing the repulsive forces between the quartz particles and the zirconia beads. It was investigated the dependence of the specific surface area of the particles as a function of the specific energy consumed, showing that the colloidal grinding process is linearly proportional to this magnitude. After 3 hours of milling, a specific surface area of 30 m2/g was reached, corresponding to a specific area up to 3 times higher than the values available in the literature. The equivalent spherical diameter of 75 nm was obtained for that specific surface area. This equivalent diameter represents and characterizes the set of particles that have this specific surface area and serves as an indicator of milling efficiency.