Orientador: Marco Antonio Bottino / Banca: Luiz Felipe Valandro Soares / Banca: Eduardo Miyashita / Banca: Paulo Francisco Cesar / Banca: Carlos Augusto Pavanelli / Resumo: Este estudo avaliou o efeito de diferentes protocolos de jateamento na resistência à flexão biaxial e na estabilidade estrutural de uma cerâmica de Y-TZP. Para tanto, duzentos e dezesseis discos sinterizados de Y-TZP (Lava, 3M ESPE) (ISO 6872, diâmetro: 15 mm, espessura: 2 mm) foram confeccionados pelo fabricante. Para o ensaio de resistência à flexão, 180 discos (n=10) foram divididos entre 18 grupos de acordo com os fatores "tipo de partícula (Al2O3- 50 e 110μm; SiO2- 30 e 110 μm)", "pressão (2,5 e 3,5 bar)" e "ciclagem mecânica (CM) (com e sem)". O jateamento foi realizado a uma distância de 10 mm e com duração de 20 s: Gr1- Controle - (sem tratamento de superfície); Gr2- Al2O3 50 μm/2,5 bar; Gr3- Al2O3 50 μm/3,5 bar; Gr4- Al2O3 110 μm/2,5 bar; Gr5- Al2O3 110 μm/3,5 bar; Gr6- SiO2 30 μm/2,5 bar; Gr7- SiO2 30 μm/3,5 bar; Gr8- SiO2 110 μm/2,5 bar; Gr9- SiO2 110 μm /3,5 bar. Os grupos Gr10 a Gr18 são respectivamente os grupos anteriores submetidos à CM (100.000 ciclos, 50 N, 4 Hz, água 370C. Em seguida todas as amostras foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial (ISO 6872) em máquina de ensaio universal (EMIC, 1 mm/min). Após ensaio de flexão, os dados obtidos (MPa) foram submetidos ao teste de Dunnett (5%) e à Análise de Variância (3 fatores). Para determinar a quantidade e profundidade de possíveis transformações de fase da zircônia (t→m) induzida pelo jateamento e/ou pela ciclagem mecânica, foi realizada a análise de difração de Raios-X em vinte amostras (n=2) dos grupos Gr1 ao Gr9 e Gr18, antes e após tratamento térmico (ciclo de queima da VM9/Vita). Os resultados demonstraram que todos os protocolos de jateamento promoveram um aumento significativo da resistência à flexão da cerâmica de Y-TZP em relação... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This study evaluated the effect of different air-particle-abrasion protocols on the biaxial flexural strength and on the structural stability of Y-TZP ceramic. Disc shaped (ISO 6872, Ø: 15 mm, thick: 2 mm) sintered zirconia specimens (N=216) were obtained from the manufacturer (Lava, 3M ESPE). To the flexure test 180 discs (n=10) were divided among the groups according to the factors "particle (Al2O3 50 and 110μm; SiO2 30 and 110 μm)", "pressure (2.5 and 3.5 bar)" and "mechanical cycling (MC)(with and without)". The air-particle-abrasion protocols were performed with 10 mm of distance and duration of 20 s: Gr1- Control - (without air-particle-abrasion); Gr2- Al2O3 50 μm/2,5 bar; Gr3- Al2O3 50 μm/3,5 bar; Gr4- Al2O3 110 μm/2,5 bar; Gr5- Al2O3 110 μm/3,5 bar; Gr6- SiO2 30 μm/2,5 bar; Gr7- SiO2 30 μm/3,5 bar; Gr8- SiO2 110 μm/2,5 bar; Gr9- SiO2 110 μm /3,5 bar. The groups Gr10 to Gr18 are those groups before submitted to MC, respectively (100.000 cycles; 50 N, 4 Hz, water 370C). After, all specimens were tested for biaxial flexural strength (ISO 6872) in a universal testing machine (EMIC). After, all specimens were tested for biaxial flexural strength (ISO 6872) in a universal testing machine (EMIC). The data were submitted to statistical tests ANOVA and Dunnett (5%). To determine the percentage and deep of possible zirconia transformations (te mo) after the air-particle-abrasion protocols and/or MC, the X-Ray diffraction was performed on 20 samples (n=2) from the groups Gr1 to Gr9 and Gr18, before and after thermal treatment (VM9/Vita firing cycle). The results showed that all air-particle-abrasion protocols increased significantly the flexure strength of the Y-TZP ceramic compared to the negative Control... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Resumo: Proposição: Avaliar a resposta tecidual ao enxerto xenógeno inorgânico de osso bovino, por meio de análise histomorfológica e histomorfométrica. Material e método: O enxerto foi obtido da costela de boi resfriada após 8 horas de sacrifício do animal e processado da seguinte maneira: imersão por 60 minutos em água oxigenada a temperatura ambiente, com trocas a cada 15 minutos; imersão em água oxigenada aquecida, a uma temperatura de 100ºC, por 30 segundos e resfriamento imediato com água destilada a uma temperatura variando de 6º a 8ºC; enxague em água destilada corrente por 6 horas; imersão em álcool 70º, 90º e 100º, respectivamente, sendo 15 minutos em cada álcool; esterilização em autoclave. Em seguida, 10 coelhos brancos (Nova Zelândia) foram utilizados, originando dois grupos: Grupo I - enxerto inserido no pavilhão auricular e Grupo II - enxerto inserido e fixado em tíbia. Decorridos 180 dias, foi realizado sacrifício dos animais por injeção excessiva de anestésico. Resultados: No Grupo I, o enxerto apresentou-se em íntimo contato com tecido subcutâneo. No Grupo II, o enxerto apresentou-se em justaposição com o leito ósseo receptor. E nos dois grupos havia espaços medulares preenchidos por medula óssea ativa e osso neoformado, além da ausência de osteócitos no osso bovino e presença destas células no osso neoformado, próximo aos espaços medulares. Conclusão: Em razão dos resultados obtidos o enxerto xenógeno inorgânico de osso bovino demonstrou biocompatibilidade, capacidade osteocondutora e discreta perda de volume, preenchendo requisitos importantes do material ideal para reconstrução óssea. / Abstract: Objective: To evaluate tissue response to inorganic bovine bone xenograft by histomorphological and histomorphometrical analyses. Material and methods: The bone grafts was obtained from cooled bovine rib 8 hours after slaughtering and were processed as follows: 60-minute immersion in hydrogen peroxide at room temperature, with changes at 15-minute intervals; 30-second immersion in hydrogen peroxide at 100ºC; immediate cooling with distilled water at temperatures ranging from 6º to 8ºC; rinsing in running distilled water for 6 hours; immersion in alcohol grades of 70º, 90º and 100ºGL (15-minute in each solution); autoclaving. Thereafter, 10 white New Zealand rabbits were distributed into two groups: Group I - graft inserted in the ear pavilion and Group II - graft inserted and fixed in the tibia. After 180 days, the animals were sacrificed by anesthetic overdose. Results: In Group I, the graft was in intimate contact with the subcutaneous tissue, while in Group II the graft was juxtaposed to the recipient site. Both groups presented medullar spaces filled with active bone marrow and newly formed bone. In addition, osteocytes were absent in the bovine bone graft and present in the newly formed bone, close to the medullar spaces. Conclusion: From the obtained results, the inorganic bovine bone xenograft showed biocompatibility. / Orientador: Wilson Roberto Poi / Coorientador: Idelmo Rangel Garcia Júnior / Banca: Osvaldo Magro Filho / Banca: Roberta Okamoto / Banca: José Luiz Rodrigues Leles / Banca: Eleonor Álvaro Garbin Júnior / Doutor

Resumo: Historicamente as próteses odontológicas eram confeccionadas com ligas nobres. Com o avanço da ciência e tecnologia de materiais e considerando os aspectos econômicos e social a realidade atual aponta para uso de ligas não nobres como as de Ni-Cr-Mo. As peculiaridades do Nb, como boa ductilidade e sua tendência de diminuir o módulo de elasticidade (quando ligado) e, sendo o Brasil a sua maior reserva mundial, motivaram a realização deste trabalho. A pesquisa propôs o desenvolvimento de ligas Ni-Cr com adição de Nb para substituir parcial ou totalmente o Mo com propriedades similares ou melhores do que as disponíveis atualmente, contribuir no aperfeiçoamento dos processos de fabricação de ligas odontológicas baseadas em ligas Ni-Cr-Mo e Ni-Cr-Nb. Neste sentido, foram obtidas, por fusão a arco de pós elementares (previamente compactados), ligas de níquel contendo teores variados de Cr (20-24 %-peso) e Nb (8-12 %-peso), além da liga Ni-22Cr-10Mo (%-peso). Para comparação foi analisada também a liga comercial Nickron. Foram feitas análises por MEV, EDS, difração de raios X, microscopia óptica, análises químicas, ensaio mecânico de tração e dureza Vickers. A perda de massa foi mínima durante o processo de fusão a arco e as análises químicas mostraram que foi preservada a composição nominal. Análises químicas também revelaram a presença de pequenas quantidades de elementos intersticiais na liga. A análise microestrutural da liga Ni-22Cr-10Mo apresenta uma matriz de Niss (ss - solução sólida) e as ligas Ni-Cr-Nb, apresentam uma matriz de Niss com precipitados de Ni3Nb. Os valores de dureza, bem como o módulo de elasticidade, limite de escoamento e resistência à tração foram aumentados, enquanto a deformação total foi reduzida com adição de Nb até 12% em peso. Os resultados mostraram que a liga Ni-22Cr-10Mo produzida neste trabalho apresenta... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract : As it is well known, through History, that all prostheses were made from noble alloys. Nowadays, it is possible to assure that due to the high level of technology and important financial aspects, the application of non-noble alloys ( Ni-Cr-Mo ) is quite viable inside the dentistry industry environment. Besides that, it should be pointed out that some Nb features such as its good ductility, modulus and Brazil being its first worldwide natural supplier, could represent a major motivational element to its application, as well. This research proposes to develop a Ni-Cr alloy adding Nb to substitute Mo (partial or totally), providing the similar properties as the available material being used as well contributing for the updating in fabricating processes of dentistry alloys based on Ni-Cr-Mo and Ni-Cr-Nb alloys. In this sense, the specific nickel alloys with different contents of Cr (20-24 %-wt) and Nb (8-12 %-wt) were produced by arc melting process from elemental powders previously compacted. To compare the comercial Nickron alloy was also evaluated. Different materials were characterized by chemical analyses, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, optical microscopy, electron dispersive spectrometry, and hardness and tensile tests. The mass losses were reduced during arc melting process and the chemical analysis indicated that the nominal compositions were reached Chemical analyses also revealed the presence of a small amount of interstitial elemental into the alloys. The structural analysis of the Ni-22Cr-10Mo presented a matrix of Niss (ss-solid solution) while that the Ni-Cr-Nb alloys revealed the presence of Ni3Nb precipitates disperses in a Niss matrix. The hardness values as well the modulus, ultimate tensile strength and yield strength were increased, while that the total deformation values were reduced with addition of Nb up to 12 %-wt. The results showed that the Ni-22Cr-10Mo all / Orientador: Alfeu Saraiva Ramos / Coorientador: Tomaz Manbu Hashimoto / Banca: Marcelo dos Santos Pereira / Banca: Renata Amadei Nicolau / Mestre

Orientador: Eulália Maria Martins da Silva / Banca: Wirley Gonçalves Assunção / Banca: Paulo Henrique dos Santos / Banca: Osvaldo Luiz Bezzon / Banca: Paulo Martins Ferreira / Resumo: Os protocolos estabelecidos numa técnica de fundição objetivam compensar a contração de solidificação da liga metálica e obter estruturas metálicas fundida com adequada adaptação cervical. A técnica de fundição rápida tem demonstrado ser uma alternativa, mas há dúvidas sobre como os revestimentos se expandem. Este estudo comparou as expansões de presa, térmica e total de três revestimentos odontológicos perante os procedimentos realizados em técnicas de fundição convencional e rápida. Na primeira parte desse estudo, determinaram-se as curvas das expansões resultantes da reação exotérmica de presa (n=5/revestimentoXtécnica), juntamente com as curvas de temperaturas que permitiram determinar o pico da exotermia e o intervalo médio requerido por cada revestimento para atingí-lo e; na segunda parte, aferiu-se a expansão térmica (n=3/revestimento). Para a análise estatística, utilizou-se o ANOVA e o Teste de Tukey (p<0,05). O maior valor médio de temperatura durante a presa foi determinado para o revestimento Micro Fine 1700 (88oC), que não diferiu estatisticamente do Heat Shock (80,3oC) e o menor, para o All Therm (67oC). O Micro Fine 1700 foi o que atingiu seu pico máximo de temperatura mais precocemente (5,8min), seguido pelo Heat Shock (16,4min) e o All Therm (18,8min), sendo todos diferentes entre si (p<0,05). Pôde-se constatar que os três revestimentos avaliados atingiram seus respectivos picos de temperatura num tempo menor ou igual a 20 minutos. Quanto à expansão de presa, para os revestimentos fosfatados foi muito menor no tempo de 20 minutos (tempo de espera para presa na técnica de fundição rápida) em comparação ao que se obteve com 60 minutos; o que não ocorreu, estatisticamente, para o revestimento cerâmico Micro Fine 1700. Só o revestimento cerâmico Micro Fine 1700 apresentou sua expansão de presa estabilizada aos 20 minutos. / Abstract: The protocols established in casting techniques aimed to compensate the solidification contraction of metallic alloy and to get casting metallic structures with accurate marginal fit. The accelerated casting technique has demonstrated to be an alternative, but some doubts regarding investment expansion remains. This study compared the curves of temperatures resultant setting expansion and expansions of setting, thermal and total of three dental investments before the conventional and accelerated casting techniques. In the first part of this study, the curves of the resultant expansion of the setting exothermic reaction (n=5/investment) were determined, together with the curves of temperatures. Based on theses temperatures curves either the maximum exothermic setting reaction temperature, and the mean time interval required for each investment were calculated. In the second part, thermal expansion (n=3/investmentXtechnique) was analyzed. ANOVA and Tukey Test were used as a statistic analysis at 5% level of significance. Micro Fine 1700 investment showed the highest temperature values during the setting (88oC), and did not differ significantly from the Heat Shock (80.3oC) (p>.05). All Therm exhibited lower values (67oC) that differed from the two other investments (p<.05). Micro Fine 1700 reached the maximum exothermic setting reaction temperature first (5.8min), followed by Heat Shock (16.4min) and All Therm (18.8min) (p<.05). It can be evidenced that the three investments had reached their temperature peak until 20 minutes. The setting expansions of the phosphate bonded investments were very lower in the time of 20 minutes (wait time for setting in the accelerated casting technique) in comparison to 60 minutes. However, this difference did not occur to Micro Fine 1700 ceramic investment (p>.05). Analyzing thermal expansion, only Heat Shock showed statistic difference regarding technique factor. / Doutor

Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: José Varalda / Banca: José Humberto Dias da Silva / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: As manganitas óxidas apresentam um complexo diagrama de fases magnéticas e muitos dos seus mecanismos fundamentais de interação magnética ainda precisam ser explorados. A nível cristalográfico, as manganitas óxidas de terras-raras têm suas propriedades magnéticas fortemente afetadas pela variação do íon de terra na estrutura cristalina do composto, pela natureza do elemento de transição presente na composição e pela possibilidade deste metal sofrer flutuações de valência. Além disso, a natural ocorrência de vacâncias de oxigênio também presentes nesses materiais cerâmicos são responsáveis por respostas magnéticas distintas. Este trabalho teve como objetivo a síntese, a caracterização estrutural e a caracterização magnética de dois conjuntos de amostras policristalinas da família Er'Co IND. x''Mn IND. 1-x''O IND> 3+ou - δ' preparados pelo Método dos Precursores Poliméricos. O primeiro conjunto apresenta diferentes valores das composições relativas de manganês e cobalto e um segundo conjunto apresenta variações na estequiometria de oxigênio, além dos compostos base ErMn'O POT. 3' e ErCo'O POT. 3'. Para a caracterização cristalográfica, as amostras foram estudadas por difração de Raios X e analisadas através do método de refinamento Rietveld, e a caracterização magnética foi feita por medidas de magnetização em função da temperatura e em função do campo magnético aplicado. Da análise estrutural, tem-se que as amostras produzidas possuíam frações muito pequenas de fases secundárias, sendo que as fases foram quantificadas através do método Rietveld. As medidas magnéticas mostraram a extensa coexistência de diferentes respostas magnéticas para as amostras com composição relativa Co/Mn. / Abstract: Manganese based oxides present a very complex magnetic phase diagram and still have many of their basic physical properties and magnetic interaction to be better explored. At crystallographic level, rare-earth oxide manganites have their magnetic properties strongly effected by tchanges in the rare-earth ion present in the structure, the nature of the transition element in the structure and also by the possibility of electronic valence fluctuations. Furthermore, the occurrence of oxygen vacancies are also responsible for a sort of different magnetic responses. In this work it was studied the synthesis procedure, structural and magnetic characterization of polycrystalline samples of the ErMn'O POT. 3' e ErCo'O POT. 3' family prepared by a polymeric precursors method. A first group of samples presents different manganese and cobalt contents ratio and a second group of the analized samples presents variations in the oxygen stoichiometric. The structural and crystalographic characterization were performed by X ray powder diffraction and further analyzed by the Rietveld refinement method, and the magnetic characteristic were studied by measurements of magnetization as a function of temperature at different values of applied magnetic field. From structural analysis, the produced sample have a small piece of secondary phase, that were quantifity using the Rietveld method. The magnetic measures showed a larger coexistence of differents magnetics interactions to sample with relative composition Co/Mn. / Mestre

Orientador: Marcelo Orgaghi Orlandi / Banca: Maria Aparecida Z. Bertochi / Banca: Sonia Maria Zanetti / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Nos últimos anos, o interesse pelos materiais nanoestruturados vem permitindo que esta seja uma das áreas de maior evolução científica. O estudo das propriedades destes materiais caminha em passos largos e os resultados indicam que existem muitas vantagens em se utilizar materiais em escala reduzida. Neste trabalho, nanoestruturas de óxido de estanho foram sintetizadas pelo método de redução carbotérmica a fim de verificar o comportamento desses materiais como sensores de gás. Os materiais coletados após as sínteses foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (MEV-FEG), microscopia eletrônica de transmissão (MET), análise de área de superfície específica (BET), espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e do visível (UV-Vis) e medidas elétricas em corrente contínua. Os resultados mostraram que o controle da atmosfera de síntese permite obter nanoestruturas de óxido de estanho com diferentes estados de oxidação (SnO, SnO2 e Sn3O4). Pelas análises por MEV-FEG foi possível observar que o material crescido na fase SnO é constituído por nanofitas e discos enquanto os materiais crescidos nas fases SnO2 e Sn3O4 são constituídos unicamente por nanofitas. As análises por MET mostraram que os materiais sintetizados são monocristalinos e não apresentam defeitos superficiais aparentes. A partir dos resultados das análises por BET, verificou-se que os materiais têm baixa área superficial devido à ausência de poros na superfície das nanoestruturas. Por meio dos espectros de UV-Vis foi observado que os materiais crescidos em diferentes fases apresentam valores distintos de bandgap. A caracterização elétrica dos materiais permitiu analisar o comportamento das nonoestruturas como sensor de NO2, H2 e CO e os resultados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In recent years the interest in nanostructured materials has permited it to be an area of great scientific developments. The study of properties of these materials moving in leaps and bounds and results show that there are many advantages in using small-scale materials. In this study were synthesized tin oxide nanostructures by carbothermal reduction method to verify the behavior of these materials as a gas sensor. The materials collected after the synthesis were characterized by X-ray diffraction (XRD), high resolution scanning electron microscopy (FEG-SEM), transmission electron microscopy (TEM), analysis of specific surface area (BET), ultraviolet and visible absorption spectroscopy (UV-Vis) and dc electrical measurements. The results showed that by control synthesis atmosphere it is possible to obtain tin oxide nonomaterials with different oxidation states (SnO, SnO2 and Sn3O4). By FEG-SEM analysis it was observed that the material grown on SnO phase consists of nanoribbons and disks while the grown materials in SnO2 and Sn3O4 phases consist solely of nanoribbons. The TEM analysis showed that the materials synthesized are monocrystalline and show no apparent surface defects. From the results of analyzes by BET, it was found that the materials exhibit low values of surface area due to absence of porous on the surface of nanostructures. Through UV-Vis spectra was observed that the materials grown in different phases have different values of bandgap. The electrical characterization of materials enabled to analyze the behavior of the nanostructures as NO2, H2 and CO sensors and the results showed that all materials exhibit n-type semiconductor behavior and a sensitivity and response time dependent on the concentration of gas and temperature. The best results were achieved when the nanostructures (especially SnO disks) were exposed to NO2 at temperatures... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Idomeo Bonetti Filho / Banca: Renato de Toledo Leonardo / Banca: Lizeti Toledo de Oliveira Ramalho / Banca: Celso Kenji Nishiyama / Banca: Ivaldo Gomes de Moraes / Resumo: Seguindo critérios da ISO/FDI e ADA/ANSI, avaliou-se a resposta tecidual ao cimento EndoREZ®, um cimento experimental derivado do polímero de mamona (Poliquil®), Endofill® e Sealapex®. Tubos de polietileno contendo os cimentos e o grupo controle, foram implantados em duas lojas cirúrgicas preparadas no tecido subcutâneo dorsal de 26 camundongos Mus muscullus albinus machos. Após 7 e 50 dias os animais foram mortos e removidos cirurgicamente os fragmentos teciduais, os quais foram fixados por 96 horas em solução de formol tamponado e processado através das técnicas histológicas de rotina. Seções de 6mm de espessura foram coradas com Hematoxilina e Eosina e Tricrômico de Mallory, e avaliadas com o emprego de microscópio óptico comum (Carl Zeiss - Jenaval). As análises mostraram, discreto ou moderado infiltrado inflamatório dos materiais testados durante os dois períodos, com exceção do cimento experimental derivado do polímero de mamona, o qual apresentou ótimo comportamento biológico mostrando seu potencial para o desenvolvimento de um novo material obturador de canais radiculares. / Abstract: According to ISO/FDI and ADA/ANSI criteria, it was evaluated tissue responses of EndoREZ, Castor Oil Polymer Sealer, Endofill and Sealapex. Polyethylene tubes containing the cements and control group, were implanted into two surgical pockets prepared in the dorsal subcutaneous tissue of 26 rats. After 7 and 50 days, the implants were surgically removed, fixed for 96 hours in buffered formalin and processed using routine histological techniques. Sections of 6 mm were stained with Hematoxylin and Eosin and evaluated under light microscopy. Analysis revealed mild and moderate inflammatory infiltrate for all materials in both periods, exception to Castor Oil Polymer Sealer that presented better biological behavior. / Doutor

Orientador: Elcio Marcantonio Junior / Banca: Lizeti Toledo de Oliveira Ramalho / Banca: Luís Antônio Violin Dias Pereira / Resumo: O objetivo desta pesquisa foi desenvolver biomateriais à base de quitosana e de cloridrato de quitosana (géis), e avaliar radiográfica e histológicamente seu uso na correção de defeitos ósseos críticos na calvária de ratos. Para tal, defeitos de 8mm de diâmetro foram criados cirurgicamente na calvária de 50 ratos Holtzman (Rattus norvegicus) e preenchidos com coágulo sanguíneo (controle), quitosana com baixo peso molecular, quitosana com alto peso molecular, cloridrato de quitosana com baixo peso molecular e cloridrato de quitosana com alto peso molecular, totalizando 10 animais, divididos em dois períodos experimentais (15 e 60 dias), para cada biomaterial. Na avaliação radiográfica foram utilizadas duas radiografias digitais dos crânios dos animais, feitas logo após a criação do defeito ósseo e no momento do sacrifício, que forneceram a densidade óssea radiográfica na área do defeito. A avaliação histológica pautou-se na descrição da morfologia dos tecidos neoformados na região do defeito. Os resultados radiográficos e histológicos indicaram que, em todos os grupos, a neoformação óssea ocorreu apenas nas bordas do defeito, e que, exceto no grupo controle, graus variados de inflamação foram observados. Conclui-se que, dentro das condições experimentais deste estudo, os biomateriais de quitosana e de cloridrato de quitosana não foram capazes de promover neoformação óssea nos defeitos ósseos críticos criados em calvária de ratos. / Abstract: The purpose of this study was to develop chitosan and chitosan chloride biomaterials (gels), and to make a histological and radiographic evaluation of their use in the correction of critical size bone defects made in rat's calvaria. Bone defects of 8mm in diameter were surgically created in the calvaria of 50 Holtzman (Rattus norvegicus) rats and filled with blood clot (control), low molecular weight chitosan, high molecular weight chitosan, low molecular weight chitosan chloride and high molecular weight chitosan chloride, numbering 10 animals, divide into two experimental periods (15 and 60 days), for each biomaterial. For the radiographic evaluation, it were made two digital radiographs of animal's skulls, right after the creation of the bone defect and at the moment of the sacrifice, providing the radiographic bone density in defect's area. Histological evaluation was made based on the morphology of the new formed tissues in defect's region. Radiographic and histological results indicated that, in all groups, new bone formation occurred only near to the defect's border, and, except in control groups, assorted degrees of inflammation could be seen. We conclude that chitosan and chitosan chloride biomaterials were not able to promote new bone formation incritical size defects made in rat's calvaria. / Mestre

Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Banca: José Augusto Marcondes Agnelli / Banca: Margarida Júri Saeki / Resumo: As propriedades do polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM), tais como módulo de elasticidade semelhante ao osso e baixo coeficiente de fricção, tornam este polímero muito utilizado como biomaterial para a substituição óssea, contudo, por se tratar de um material bioinerte, sua fixação ao tecido ósseo somente é possível pela utilização de componentes metálicos e cimentos ósseos à base de polimetilmetacrilato (PMMA), os quais são relacionados a efeitos biológicos severos. As biocerâmicas de fosfatos de cálcio, denominadas apatitas, são materiais que apresentam bioatividade satisfatória, ligando-se quimicamente aos tecidos vivos e dependendo de suas fases, apresentam propriedades biológicas diferenciadas, pois suas velocidades de degradação não são iguais. O compósito obtido pela combinação satisfatória do PEUAPM com diferentes fases de apatitas deve proporcionar a obtenção de um biomaterial adequado para a regeneração e reposição do tecido ósseo com atividades biológicas diferenciadas. Neste trabalho, compósitos de PEUAPM com diferentes fases de apatita de importância biológica foram desenvolvidos com o objetivo de obter um biomaterial adequado para a reposição e regeneração óssea com a combinação das propriedades mecânicas do polímero com a bioatividade satisfatória das apatitas. Foram obtidas as seguintes fases de apatitas: fosfato de cálcio amorfo (ACP), hidroxiapatita (HA), fosfato tricálcico (TCP) e fosfato octacálcico (OCP) por via úmida. A caracterização das biocerâmicas de fosfatos de cálcio foi realizada utilizando-se as técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV, Difratometria de Raios X - DRX e Espectroscopia no Infravermelho - IV. Biocompósitos de PEUAPM com 20, 30 e 40 % em massa das diferentes fases de apatita (ACP, HA / -TCP e OCP) foram obtidos pela... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The properties of Ultra High Molecular Weight Polyethylene (UHMWPE), as modulus of elasticity similar to bone and low coefficient of friction, make this polymer widely used as biomaterial for bone replacement, however, because it is a bio-inert material, its attachment to bone tissue is only possible by the use of metal components and bone cements based on polymethylmethacrylate, which are related to severe biological effects. The bio-ceramics of calcium phosphate, called apatite, are materials that have satisfactory bioactivity by binding chemically to living tissue and depending on their stages have different biological properties, because their speed of degradation are not equal. The association of UHMWPE with different stages of apatite provide to obtain a suitable biomaterial for the regeneration and replacement of bone tissue with different biological activities. In this study, composites of Ultra High Molecular Weight Polyethylene (UHMWPE) with different apatite phases of biological importance were developed, aiming to obtain a suitable biomaterial for bone replacement and regeneration, with the combination of mechanical properties of the polymer with satisfactory bioactivity of apatite. Were obtained the following apatite phases: amorphous calcium phosphate (ACP), hydroxyapatite (HA), tricalcium phosphate (TCP) and octacalcium phosphate (OCP) by a wet process. The characterization of the bio-ceramics of calcium phosphate was performed using the techniques of Scanning Electron Microscopy - SEM, X-Ray Diffractometry - XRD and Infrared Spectroscopy - FTIR. Biocomposites of UHMWPE with 20, 30 and 40% by weight of the different phases of apatite (ACP, HA / -TCP and OCP) were obtained by direct mixing of powders in a mortar, followed by the milling process. The method chosen to obtain the biocomposites... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Alexandre José de Castro Lanfredi / Banca: Marcelo Ornaghi Orlandi / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: A síntese e as condições de processamento sempre foram temas importantes em Ciências dos Materiais. Com o interesse crescente em componentes miniaturizados, que possuam propriedades especiais, os materiais nanométricos têm se desenvolvido grandemente. Neste trabalho, a otimização do processo de obtenção da cerâmica supercondutora Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' com estrutura nanoparticulada e a obtenção de elos fracos (weak-links) suficientemente fortes e homogêneos foram estudados. As amostras foram preparadas usando o Método dos Precursores Poliméricos Modificado (MPPM) com variação do agente de quelação (ácido cítrico, ácido tartárico e EDTA) e da atmosfera de tratamento posterior (nitrogênio e oxigênio). O objetivo foi variar as condições de sinterização dos nanopós e produzir que possuíssem partículas com dimensões nanométricas de modo a obter regiões intergranulares com uma distribuição de densidade de corrente crítica estreita e, ao mesmo tempo, não ultrapassar os limites que promovam o crescimento dos grãos. Para estes estudos, foram realizadas caracterizações estruturais e microestruturais através de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), e caracterização magnética por medidas de Magnetização DC e de Susceptibilidade AC. Além dos efeitos provenientes do processamento, estudou-se a inserção de defeitos de forma controlada, substituindo parcialmente o cobre na forma Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' por M = Zn e Ni, procurando estabelecer a relação entre os defeitos causados pelas substituições (intrínsecos) e as inomogeneidades estruturais devidas ao processamento (extrínsecos) através de mudanças no diagrama de fases da Matéria de Vórtices. / Abstract: The synthesis and processing conditions to produce materials always were important themes for study in Materials Science. The interest in miniaturized components with special properties like nanostructured materials has been strongly developed in these last years. In this work, the optimization processes to obtain superconducting ceramic Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' nanoparticles with strong and homogeneous weak-links were studied. The samples were prepared using the Modified Polymeric Precursos Method (MPPM) by the use of different chelating agent (citric acid, tartaric acid and EDTA) and different heat treatment atmosphere (nitrogen and oxygen). Thus, variations in the nanopowder sintering conditions in order to obtain nanometric samples with intergranular region with narrow critical current density distribution without promoting grain growth were also tested. For this, microstructural and structural characterization using Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), and Transmission Electron Microscopy (TEM) were used and magnetic characterization through DC-Magnetization and AC-Susceptibility was also performed. Moreover of the processing effects, it was studied the doping controlled, replacing partially in Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' by M = Zn e Ni and looking for the relation between effects due substituent (intrinsic) and the structural inhomogeneous due processing (extrinsic) comparing its effects their at vortex matter phase diagram. / Mestre