Os objetivos deste trabalho foram: 1) avaliar o efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica (1 milhão de ciclos a uma freqüência de 2 Hz) sobre a resistência à flexão biaxial de três materiais cerâmicos utilizados para a construção infra-estruturas de próteses parciais fixas: a) uma zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (Y-TZP); b) uma alumina policristalina (AL) e c) um compósito de alumina e zircônia infiltrado por vidro (ICZ) e 2) determinar a influência da tensão gerada durante a ciclagem sobre a degradação da resistência das cerâmicas estudadas, já que para cada material a ciclagem foi realizada com dois níveis diferentes de tensão. Material e método: Espécimes em forma de disco (12 mm x 2 mm e 12 mm x 1 mm) foram confeccionados conforme as recomendações dos fabricantes. A resistência à flexão desses materiais foi determinada por meio do ensaio de flexão biaxial. Para o grupo controle de todos os materiais estudados (espécimes de 1 mm de espessura), foi realizada estatística de Weibull para determinação da resistência característica (0) e módulo de Weibull (m). Após o envelhecimento por ciclagem mecânica, realizado para todos os materiais nas duas espessuras, os espécimes foram fraturados e os valores obtidos foram comparados com seus respectivos grupos controle. Resultados: O valor de m foi estatisticamente semelhante para todos os materiais, o ICZ (12,2) apresentou o maior valor comparado ao do Y-TZP (9,0) e do AL (8,4). Os valores de resistência característica, 0, apresentaram diferenças significantes para todos os materiais, 828 MPa para a Y-TZP, 405,8 MPa para a AL e 328 MPa para o ICZ. Não houve diferenças estatisticamente significantes entre as resistências medidas para os grupos controle e ciclado para nenhum dos materiais nas duas espessuras avaliadas. Conclusão: O envelhecimento por ciclagem mecânica não causou alterações significativas nos valores de resistência à flexão de nenhuma das cerâmicas testadas. O aumento no nível de tensão aplicada na ciclagem mecânica não gerou um aumento na degradação da resistência dos materiais estudados. / The objectives of this study were: 1) To evaluate the effect of aging by mechanical cycling (1 million cycles at a frequency of 2 Hz) on the biaxial flexural strength of three dental ceramics used as framework materials for fixed partial dentures (FPDs): a) yttria partially stabilized zirconia tetragonal polycrystals (Y-TZP), b) alumina polycrystals (AL) and c) alumina-based zirconia-reinforced glass infiltrated ceramic (ICZ) and 2) determine the influence of stress level generated during mechanical cycling on the flexural strength degradation of the studied ceramics. Materials and Methods: Disc-shaped specimens (12 mm x 2 mm and 12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturer\'s recommendations. The flexural strength of these materials was determined by biaxial flexure test for the control group of all materials. The Weibull statistics was performed to determine the characteristic strength (0) and Weibull modulus (m). After mechanical aging, the specimens were fractured and the values obtained were compared with their respective control groups. Results: No statistically significant differences were founded between the strength obtained for the control and cycled groups for any of the materials in the two thicknesses tested. The m value was similar for all materials, ICZ (12.2) which showed the highest value, followed by the Y-TZP (9) and AL (8.4). The values for characteristic strength (0) showed significant differences for all materials, 828 MPa for Y-TZP, 405.8 MPa for AL and 328 MPa for ICZ. Conclusion: Aging by mechanical cycling did not cause significant changes in the values of flexural strength for all the ceramics tested. The increase in the stress level during cyclic loading did not cause an increase in the strength degradation of the materials studied.

Os objetivos deste trabalho foram: 1) avaliar o efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica (1 milhão de ciclos a uma freqüência de 2 Hz) sobre a resistência à flexão biaxial de três materiais cerâmicos utilizados para a construção infra-estruturas de próteses parciais fixas: a) uma zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (Y-TZP); b) uma alumina policristalina (AL) e c) um compósito de alumina e zircônia infiltrado por vidro (ICZ) e 2) determinar a influência da tensão gerada durante a ciclagem sobre a degradação da resistência das cerâmicas estudadas, já que para cada material a ciclagem foi realizada com dois níveis diferentes de tensão. Material e método: Espécimes em forma de disco (12 mm x 2 mm e 12 mm x 1 mm) foram confeccionados conforme as recomendações dos fabricantes. A resistência à flexão desses materiais foi determinada por meio do ensaio de flexão biaxial. Para o grupo controle de todos os materiais estudados (espécimes de 1 mm de espessura), foi realizada estatística de Weibull para determinação da resistência característica (0) e módulo de Weibull (m). Após o envelhecimento por ciclagem mecânica, realizado para todos os materiais nas duas espessuras, os espécimes foram fraturados e os valores obtidos foram comparados com seus respectivos grupos controle. Resultados: O valor de m foi estatisticamente semelhante para todos os materiais, o ICZ (12,2) apresentou o maior valor comparado ao do Y-TZP (9,0) e do AL (8,4). Os valores de resistência característica, 0, apresentaram diferenças significantes para todos os materiais, 828 MPa para a Y-TZP, 405,8 MPa para a AL e 328 MPa para o ICZ. Não houve diferenças estatisticamente significantes entre as resistências medidas para os grupos controle e ciclado para nenhum dos materiais nas duas espessuras avaliadas. Conclusão: O envelhecimento por ciclagem mecânica não causou alterações significativas nos valores de resistência à flexão de nenhuma das cerâmicas testadas. O aumento no nível de tensão aplicada na ciclagem mecânica não gerou um aumento na degradação da resistência dos materiais estudados. / The objectives of this study were: 1) To evaluate the effect of aging by mechanical cycling (1 million cycles at a frequency of 2 Hz) on the biaxial flexural strength of three dental ceramics used as framework materials for fixed partial dentures (FPDs): a) yttria partially stabilized zirconia tetragonal polycrystals (Y-TZP), b) alumina polycrystals (AL) and c) alumina-based zirconia-reinforced glass infiltrated ceramic (ICZ) and 2) determine the influence of stress level generated during mechanical cycling on the flexural strength degradation of the studied ceramics. Materials and Methods: Disc-shaped specimens (12 mm x 2 mm and 12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturer\'s recommendations. The flexural strength of these materials was determined by biaxial flexure test for the control group of all materials. The Weibull statistics was performed to determine the characteristic strength (0) and Weibull modulus (m). After mechanical aging, the specimens were fractured and the values obtained were compared with their respective control groups. Results: No statistically significant differences were founded between the strength obtained for the control and cycled groups for any of the materials in the two thicknesses tested. The m value was similar for all materials, ICZ (12.2) which showed the highest value, followed by the Y-TZP (9) and AL (8.4). The values for characteristic strength (0) showed significant differences for all materials, 828 MPa for Y-TZP, 405.8 MPa for AL and 328 MPa for ICZ. Conclusion: Aging by mechanical cycling did not cause significant changes in the values of flexural strength for all the ceramics tested. The increase in the stress level during cyclic loading did not cause an increase in the strength degradation of the materials studied.

L'objectif de cette thèse est l'étude des conséquences de la thermo-oxydation sur la structure chimique et le comportement mécanique d'un Ethylène Propylène Diène Monomère (EPDM). Afin de déterminer les modifications à différentes échelles structurales, quatre formulations modèles sont étudiées : la gomme pure, les matrices vulcanisées stabilisée et non stabilisée et l'élastomère industriel. L'ensemble des échantillons est vieilli entre 70 et 170°C dans l'air ou sous vide puis caractérisé par divers outils analytiques. La thermogravimétrie donne accès aux variations de masse résultant de l'incorporation d'oxygène et l'émission de composés volatils. L'analyse infrarouge permet de suivre les évolutions des espèces chimiques. Les essais de gonflement, de chromatographie et de spectrométrie mécanique permettent de calculer les nombres de coupures de chaînes et d'actes de réticulation à chaque instant. Sur la base de ces résultats, un modèle cinétique général de thermo-oxydation de la matrice EPDM est proposé et en partie validé. Les conséquences du vieillissement thermique sur le comportement mécanique de l'élastomère industriel sont mises en évidence par des essais de traction uniaxiale et de multi-relaxation à température ambiante et vitesse de déformation initiale de 10-3 s-1. L'impact du vieillissement thermique sur les propriétés ultimes et les réponses à l'équilibre et hors équilibre est examiné. Un critère prédictif de rupture basé sur la mécanique de la rupture est proposé. Enfin, le couplage vieillissement thermique - contrainte mécanique est étudié par des essais relaxation de contraintes continues entre 130 et 170°C dans l'air. Les modifications de la microstructure pendant le vieillissement thermique sont intégrées dans les équations constitutives du modèle mécanique macroscopique afin de proposer un outil de prédiction du comportement à long terme de l'élastomère industriel. La simulation numérique montre une bonne adéquation avec les résultats expérimentaux. / The aim of this work is to study the consequences of the thermal oxidation on the chemical structure and mechanical behavior of an Ethylene-Propylene-Diene Monomer (EPDM). In order to determine the structural changes at different scales, four model formulations have been considered: free additive gum, stabilized and unstabilized vulcanized matrix and industrial rubber. All samples were aged between 70 and 170°C in air or vacuum and characterized by several analytical tools. Thermogravimetry gives access to weight variations due to oxygen grafting and volatile compounds release. Infrared analysis is used to follow chemical species evolutions. Swelling tests, chromatographic and mechanical spectrometry tests allow calculating the number of chain scission and cross-linking events at any time. Based on these results, a general kinetic model is proposed and partially validated for EPDM matrix thermal oxidation. The consequences of thermal ageing on the mechanical behavior of the industrial rubber are pointed out by monotonic tensile and stress relaxation tests at room temperature and a 10-3 s-1- initial strain rate. The impact of thermal ageing on ultimate properties and equilibrium and non-equilibrium response are examined. Finally, the coupling between thermal ageing and mechanical stress is studied by continuous stress relaxation tests between 130 et 170°C in air. The microstructural modifications during thermal ageing are introduced into the constitutive equations of the macroscopic mechanical model in order to propose a predictif tool of the long time behavior of the industrial rubber. The numerical simulation is in good agreement with experimental results.