Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alisson Kwiatkowski da Silva.pdf: 7462256 bytes, checksum: d2fc6ccafb0330bd52456a78fcf372e5 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Iron, chromium and niobium nitrides exhibit very interesting physical, chemical, electrical and/or magnetic properties both from the theoretical point of view and from the applications perspectives. Among the applications, these nitrides have found significant interest as materials for magnetic storage devices or in coating industry. The Fe-N, Cr-N and Nb-N systems consist of several interstitial solutions (α, γ, ε-FexN), chemical compounds (γ’-Fe4N, ζ-Fe2N, Cr2N, CrN, β-Nb2N, γ-Nb4N3, δ-NbN, ε-NbN) and metastable phases (α’ martensite, α”-Fe16N2, δ’-NbN). The present work investigates the viability of nitriding of iron, chromium and niobium powders by high energy cryogenic milling, i.e., the high energy milling of metal powders in liquid nitrogen, that accelerate the fracture process, as compared with the convention technic, and allows that the steady state of milling be reached quickly. In addition, some studies suggest the possibility of nitrogen introduction to the metallic powder during milling. In order to assess the nitriding possibility, iron, chromium and niobium powders were processed by high energy cryogenic milling during different milling times (0,5 h, 1,0 h, 2,0 h and 4,0 h). The milled powders were subsequently characterized by DTGA, DSC, TMA, FEG-SEM and DRX. The iron powder was compacted and sintered at 1200ºC during 1 h (N2 atmosphere), and the samples characterized by optical microscopy, SEM, WDS, Mossbauer spectroscopy, DRX, MFM and nanohardness. The chromium and niobium powders processed during 2 h by high energy cryogenic milling was compacted and sintered, respectively, at 1200ºC and 1300ºC during 1 h (N2 atmosphere), and the sample characterized by DRX. The results suggests that the iron powder can’t be nitrided by high energy cryogenic milling even after heat treatment in nitrogen atmosphere. By the other hand, chromium nitrides can be obtained after heat treatment in nitrogen atmosphere (high temperature nitration) and niobium nitrides can be obtained after heat treatment both in nitrogen and argon atmosphere. / Nitretos de ferro, cromo e nióbio apresentam propriedades físicas, químicas, elétricas e/ou magnéticas altamente interessantes tanto do ponto de vista teórico quanto das aplicações em perspectiva. Entre as suas aplicações, estes nitretos tem encontrado significativo interesse como materiais para dispositivos de armazenamento magnético ou na indústria de revestimentos. Os sistemas Fe-N, Cr-N e Nb-N consistem de várias soluções sólidas intersticiais (α, γ, ε-FexN), compostos químicos (γ’-Fe4N, ζ-Fe2N, Cr2N, CrN, β-Nb2N, γ-Nb4N3, δ-NbN, ε-NbN) e fases metaestáveis (martensita α’, α”-Fe16N2, δ’-NbN). O presente trabalho investiga a viabilidade de nitretação de pós de ferro, cromo e nióbio por moagem criogênica de alta energia, i.e., a moagem de alta energia de pós metálicos em nitrogênio líquido, a qual acelera o processo de fratura, em relação à técnica convencional, possibilitando que as condições estacionárias de moagem sejam atingidas mais rapidamente. Em adição, alguns estudos sugerem a possibilidade de introdução de nitrogênio ao pó metálico durante a moagem. Assim, de modo a se avaliar a possibilidade de nitretação, pós de ferro, cromo e nióbio foram processados por moagem criogênica de alta energia durante diferentes tempos de moagem (0,5 h, 1,0 h, 2,0 h e 4,0 h). Os pós moídos foram subsequentemente caracterizados por DTGA, DSC, TMA, FEG-SEM e DRX. O pó de ferro foi compactado e sinterizado à 1200ºC durante 1 h (atmosfera de N2), e as amostras caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, WDS, Espectroscopia Mössbauer, DRX, MFM e nanodureza. Os pós de cromo e nióbio processados durante 2 h por moagem criogênica de alta energia foram compactados e sinterizados, respectivamente, à 1200ºC e 1300ºC durante 1h (atmosfera de N2), e as amostras caracterizadas por DRX. Os resultados sugerem que o pó de ferro não pode ser nitretado pela técnica de moagem de alta energia criogênica (mesmo após tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio) e que, por outro lado, nitretos de cromo podem ser obtidos após tratamento térmico em atmosfera de nitrogênio (nitrogenação em alta temperatura) e que nitretos de nióbio podem ser obtidos após tratamento térmico tanto em atmosfera de nitrogênio quanto em atmosfera de argônio.

O presente trabalho objetiva o estudo, obtenção e caracterização da liga magnética macia Fe-Si-P produzida por metalurgia do pó convencional visando à futura aplicação em núcleos de máquinas elétricas, atualmente fabricados por estampagem de chapas. Escolheu-se com base em testes prévios a liga Fe-3%Si-0,75%P. Para a obtenção da liga, foi utilizada a rota de mecâno-síntese com diferentes tempos de moagem: 1 h, 3 h e 9 h, além do material sem moagem para comparação. Na sequência compactaram-se uniaxialmente a frio os corpos de prova a 600 MPa seguido de sinterização a 1150 ºC em atmosfera de gás argônio. A análise da influência do tempo de moagem nas propriedades físicas, mecânicas, magnéticas e elétricas no material sinterizado foi a meta central deste trabalho. A caracterização das propriedades físicas mostrou uma redução da densidade aparente do pó moído, um aumento da distribuição do tamanho de partícula e redução do mesmo com o aumento do tempo de moagem. No que se refere às propriedades magnéticas, evidenciou-se que o material moído durante 3h apresentou os melhores resultados de indução de saturação (1,15 T), apesar do aumento na coercitividade já previsto devido ao processo de mecâno-síntese. Além disso, a difração de raios-X detectou a formação da liga através da solução sólida dos elementos P e Si na matriz ferrita. A análise metalográfica revelou a diminuição do tamanho de grãos com o aumento do tempo de moagem. Por fim, realizou-se a simulação do protótipo para análise do desempenho do material visando à aplicação futura. Esta, realizada pelo método de elementos finitos em um núcleo de um gerador síncrono com ímãs permanentes de NdFeB resultou em uma densidade de fluxo (1,95T) para o material com 3h de moagem e um torque de apenas 13% inferior se comparado ao gerador convencional produzido com núcleos de chapas de aço elétrico. / The present work aims to study, obtaining and characterization of Fe-Si-P soft magnetic alloy produced by conventional powder metallurgy intended for the future application in electrical machines cores, currently manufactured by sheet metal forming. The alloy Fe-3%Si-0,75%P was chosen based on previous tests. To obtain the alloy was used mechanical alloying route with different milling times: 1 h, 3 h and 9 h, and the material without milling for comparison. In the sequence, the specimens were uniaxially cold compacted at 600 MPa followed by sintering at 1150 ° C in an atmosphere of argon. The analysis of the influence of milling time on the physical, mechanical, magnetic and electric properties of the sintered material was the central goal of this work. The physical properties characterization showed a reduction in the bulk apparent density of the milled powder, an increase in particle size distribution and reduction thereof with increasing milling time. As regards magnetic properties, it was observed that the milled material for 3 hours showed the best results of saturation induction (1.15 T), despite the increase in the coercivity as expected due to the inherent mechanical alloying process. Furthermore, the X-ray diffraction detected the alloy formation through the solid solution of P and Si elements in the ferrite matrix. The metallographic analysis showed the decrease in grain size with increasing milling time. Finally, were performed a simulation prototype for analysis of material performance in order to future implement. This, held by finite element method on a synchronous generator core with NdFeB permanent magnets, resulting in a flux density (1.95 T) for the material with 3h of milling and a torque of only 13% lower compared to conventional generator produced with cores of electric steel sheet.

<p>This thesis reports on the results of investigating Fe-containing minerals in meteorites, with focus on Fe-Ni minerals and their magnetic properties, along with some synthetic Fe-Ni analogues. The New Halfa meteorite, which fell in Sudan 1994, has been studied using Mössbauer spectroscopy, X-ray diffraction, and electron microprobe analysis techniques, and classified as an ordinary L-type chondrite of petrologic type 4. Mössbauer spectra of taenite-enriched samples from the metal particles of the New Halfa (L4) and Al Kidirate (H6) meteorites identify the following γ (fcc) Fe-Ni phases: the ferromagnetic atomically ordered taenite (<i>tetrataenite</i>) with ~ 50 at % Ni, the ferromagnetic disordered taenite with ~ 50 at % Ni, the low-Ni (~ 25 at %) paramagnetic taenite (<i>antitaenite</i>). The presence of the superstructure of tetrataenite is confirmed by synchrotron X-ray diffraction.</p><p>Fe-rich γ (fcc) Fe-Ni alloys with compositions Fe₇₉Ni₂₁, Fe₇₆Ni₂₄, and Fe₇₃Ni₂₇, which serve as synthetic analogues of antitaenite, are prepared by mechanical alloying and subsequent annealing at 650 °C. The Mössbauer results indicate that these alloys are inhomogeneous and contain a high moment (HM) ferromagnetic Ni-rich phase (> 30 at % Ni) and a low moment (LM) paramagnetic Fe-rich phase, which orders antiferromagnetically at low temperature. The coexistence of these phases is attributed to phase segregation occurring on short range, probably nanometer scale, consistent with the Fe-Ni phase diagram below 400 °C where there is a miscibility gap associated with a spinodal decomposition in alloys with < 50 at % Ni.</p><p>The combined high field Mössbauer spectroscopy and SQUID magnetometry results on these alloys at room temperature indicate large induced local magnetic moments in the paramagnetic part of the sample, which increases with increasing the Ni content. The results, when compared with the high field Mössbauer results on antitaenite from the metal particle of Al Kidirate and New Halfa meteorites may be used to estimate the Ni content of antitaenite in meteorites.</p><p>High pressure ⁵⁷Fe Mössbauer spectroscopy measurements up to ~ 41 GPa have been carried out at room temperature using the diamond anvil cell (DAC) technique in order to investigate the magnetic properties of γ (fcc) ⁵⁷Fe₅₃Ni₄₇ alloy. The results indicate a pressure induced Invar effect at ~ 7 GPa and a non-magnetic or paramagnetic state above 20 GPa, demonstrating the volume dependence of the magnetic moment of γ (fcc) Fe-Ni alloys.</p>

This thesis reports on the results of investigating Fe-containing minerals in meteorites, with focus on Fe-Ni minerals and their magnetic properties, along with some synthetic Fe-Ni analogues. The New Halfa meteorite, which fell in Sudan 1994, has been studied using Mössbauer spectroscopy, X-ray diffraction, and electron microprobe analysis techniques, and classified as an ordinary L-type chondrite of petrologic type 4. Mössbauer spectra of taenite-enriched samples from the metal particles of the New Halfa (L4) and Al Kidirate (H6) meteorites identify the following γ (fcc) Fe-Ni phases: the ferromagnetic atomically ordered taenite (tetrataenite) with ~ 50 at % Ni, the ferromagnetic disordered taenite with ~ 50 at % Ni, the low-Ni (~ 25 at %) paramagnetic taenite (antitaenite). The presence of the superstructure of tetrataenite is confirmed by synchrotron X-ray diffraction. Fe-rich γ (fcc) Fe-Ni alloys with compositions Fe79Ni21, Fe76Ni24, and Fe73Ni27, which serve as synthetic analogues of antitaenite, are prepared by mechanical alloying and subsequent annealing at 650 °C. The Mössbauer results indicate that these alloys are inhomogeneous and contain a high moment (HM) ferromagnetic Ni-rich phase (&gt; 30 at % Ni) and a low moment (LM) paramagnetic Fe-rich phase, which orders antiferromagnetically at low temperature. The coexistence of these phases is attributed to phase segregation occurring on short range, probably nanometer scale, consistent with the Fe-Ni phase diagram below 400 °C where there is a miscibility gap associated with a spinodal decomposition in alloys with &lt; 50 at % Ni. The combined high field Mössbauer spectroscopy and SQUID magnetometry results on these alloys at room temperature indicate large induced local magnetic moments in the paramagnetic part of the sample, which increases with increasing the Ni content. The results, when compared with the high field Mössbauer results on antitaenite from the metal particle of Al Kidirate and New Halfa meteorites may be used to estimate the Ni content of antitaenite in meteorites. High pressure 57Fe Mössbauer spectroscopy measurements up to ~ 41 GPa have been carried out at room temperature using the diamond anvil cell (DAC) technique in order to investigate the magnetic properties of γ (fcc) 57Fe53Ni47 alloy. The results indicate a pressure induced Invar effect at ~ 7 GPa and a non-magnetic or paramagnetic state above 20 GPa, demonstrating the volume dependence of the magnetic moment of γ (fcc) Fe-Ni alloys.

O presente trabalho objetiva o estudo, obtenção e caracterização da liga magnética macia Fe-Si-P produzida por metalurgia do pó convencional visando à futura aplicação em núcleos de máquinas elétricas, atualmente fabricados por estampagem de chapas. Escolheu-se com base em testes prévios a liga Fe-3%Si-0,75%P. Para a obtenção da liga, foi utilizada a rota de mecâno-síntese com diferentes tempos de moagem: 1 h, 3 h e 9 h, além do material sem moagem para comparação. Na sequência compactaram-se uniaxialmente a frio os corpos de prova a 600 MPa seguido de sinterização a 1150 ºC em atmosfera de gás argônio. A análise da influência do tempo de moagem nas propriedades físicas, mecânicas, magnéticas e elétricas no material sinterizado foi a meta central deste trabalho. A caracterização das propriedades físicas mostrou uma redução da densidade aparente do pó moído, um aumento da distribuição do tamanho de partícula e redução do mesmo com o aumento do tempo de moagem. No que se refere às propriedades magnéticas, evidenciou-se que o material moído durante 3h apresentou os melhores resultados de indução de saturação (1,15 T), apesar do aumento na coercitividade já previsto devido ao processo de mecâno-síntese. Além disso, a difração de raios-X detectou a formação da liga através da solução sólida dos elementos P e Si na matriz ferrita. A análise metalográfica revelou a diminuição do tamanho de grãos com o aumento do tempo de moagem. Por fim, realizou-se a simulação do protótipo para análise do desempenho do material visando à aplicação futura. Esta, realizada pelo método de elementos finitos em um núcleo de um gerador síncrono com ímãs permanentes de NdFeB resultou em uma densidade de fluxo (1,95T) para o material com 3h de moagem e um torque de apenas 13% inferior se comparado ao gerador convencional produzido com núcleos de chapas de aço elétrico. / The present work aims to study, obtaining and characterization of Fe-Si-P soft magnetic alloy produced by conventional powder metallurgy intended for the future application in electrical machines cores, currently manufactured by sheet metal forming. The alloy Fe-3%Si-0,75%P was chosen based on previous tests. To obtain the alloy was used mechanical alloying route with different milling times: 1 h, 3 h and 9 h, and the material without milling for comparison. In the sequence, the specimens were uniaxially cold compacted at 600 MPa followed by sintering at 1150 ° C in an atmosphere of argon. The analysis of the influence of milling time on the physical, mechanical, magnetic and electric properties of the sintered material was the central goal of this work. The physical properties characterization showed a reduction in the bulk apparent density of the milled powder, an increase in particle size distribution and reduction thereof with increasing milling time. As regards magnetic properties, it was observed that the milled material for 3 hours showed the best results of saturation induction (1.15 T), despite the increase in the coercivity as expected due to the inherent mechanical alloying process. Furthermore, the X-ray diffraction detected the alloy formation through the solid solution of P and Si elements in the ferrite matrix. The metallographic analysis showed the decrease in grain size with increasing milling time. Finally, were performed a simulation prototype for analysis of material performance in order to future implement. This, held by finite element method on a synchronous generator core with NdFeB permanent magnets, resulting in a flux density (1.95 T) for the material with 3h of milling and a torque of only 13% lower compared to conventional generator produced with cores of electric steel sheet.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07019.pdf: 8194512 bytes, checksum: 2e06aca4af1ce7ca845478381a7195b2 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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Made available in DSpace on 2015-05-08T15:00:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2402829 bytes, checksum: 4c7bc88fa5d8c55de36b5f29f4cc3cf0 (MD5) Previous issue date: 2011-03-02 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work presents a study about microstructural evolution of nanocrystalline alloys Fe50%Si processed by milling of high energy. With the objective of pondering the process variables, a factorial design 2² with central point was used. The design formed the basis for the development of a semi-empirical model of Fe-Si phase formation, which subsequently led to the response surface equation. The samples were characterized by Xray Fluorescence, Scanning Electron Microscope (SEM), Mössbauer Spectroscopy and Xray diffraction. The structural changes are discussed based on obtained diffractograms and using the Rietveld refinement in the TOPAS software. By calculating the effects of variables, it's shown that for the characteristics of the used system, the milling time has a preponderant effect on the other ones. The study on the evolution of the performed lattice parameter shows the occurrence of two distinct phases with increasing rotation speed and milling time. This evolution demonstrates a transition from disordered to ordered phase of Fe-Si intermetallic compound. / Este trabalho apresenta um estudo sobre a evolução microestrutural de ligas nanocristalinas de Fe50%Si formadas através do processo de moagem de alta energia. Com o objetivo de ponderar sobre as variáveis do processo, um planejamento fatorial 2² com ponto central foi utilizado. O planejamento serviu de base para o desenvolvimento de um modelo semi-empírico de formação da fase Fe-Si que, posteriormente, originou a superfície de resposta da equação. As amostras foram caracterizadas por Fluorescência de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectros de Mössbauer e Difração de Raios-X. As mudanças estruturais são discutidas com base nos difratogramas obtidos e utilizando o refinamento de Rietveld no programa TOPAS. Através do cálculo dos efeitos das variáveis, mostra-se que para as características do sistema utilizado, o tempo de moagem possui um efeito preponderante sobre as demais. O estudo sobre a evolução do parâmetro de rede realizado mostra a ocorrência de duas fases distintas com o incremento da velocidade de rotação e do tempo de moagem. Tal evolução revela a passagem da fase desordenada para ordenada do composto intermetálico Fe-Si.

O presente trabalho objetiva o estudo, obtenção e caracterização da liga magnética macia Fe-Si-P produzida por metalurgia do pó convencional visando à futura aplicação em núcleos de máquinas elétricas, atualmente fabricados por estampagem de chapas. Escolheu-se com base em testes prévios a liga Fe-3%Si-0,75%P. Para a obtenção da liga, foi utilizada a rota de mecâno-síntese com diferentes tempos de moagem: 1 h, 3 h e 9 h, além do material sem moagem para comparação. Na sequência compactaram-se uniaxialmente a frio os corpos de prova a 600 MPa seguido de sinterização a 1150 ºC em atmosfera de gás argônio. A análise da influência do tempo de moagem nas propriedades físicas, mecânicas, magnéticas e elétricas no material sinterizado foi a meta central deste trabalho. A caracterização das propriedades físicas mostrou uma redução da densidade aparente do pó moído, um aumento da distribuição do tamanho de partícula e redução do mesmo com o aumento do tempo de moagem. No que se refere às propriedades magnéticas, evidenciou-se que o material moído durante 3h apresentou os melhores resultados de indução de saturação (1,15 T), apesar do aumento na coercitividade já previsto devido ao processo de mecâno-síntese. Além disso, a difração de raios-X detectou a formação da liga através da solução sólida dos elementos P e Si na matriz ferrita. A análise metalográfica revelou a diminuição do tamanho de grãos com o aumento do tempo de moagem. Por fim, realizou-se a simulação do protótipo para análise do desempenho do material visando à aplicação futura. Esta, realizada pelo método de elementos finitos em um núcleo de um gerador síncrono com ímãs permanentes de NdFeB resultou em uma densidade de fluxo (1,95T) para o material com 3h de moagem e um torque de apenas 13% inferior se comparado ao gerador convencional produzido com núcleos de chapas de aço elétrico. / The present work aims to study, obtaining and characterization of Fe-Si-P soft magnetic alloy produced by conventional powder metallurgy intended for the future application in electrical machines cores, currently manufactured by sheet metal forming. The alloy Fe-3%Si-0,75%P was chosen based on previous tests. To obtain the alloy was used mechanical alloying route with different milling times: 1 h, 3 h and 9 h, and the material without milling for comparison. In the sequence, the specimens were uniaxially cold compacted at 600 MPa followed by sintering at 1150 ° C in an atmosphere of argon. The analysis of the influence of milling time on the physical, mechanical, magnetic and electric properties of the sintered material was the central goal of this work. The physical properties characterization showed a reduction in the bulk apparent density of the milled powder, an increase in particle size distribution and reduction thereof with increasing milling time. As regards magnetic properties, it was observed that the milled material for 3 hours showed the best results of saturation induction (1.15 T), despite the increase in the coercivity as expected due to the inherent mechanical alloying process. Furthermore, the X-ray diffraction detected the alloy formation through the solid solution of P and Si elements in the ferrite matrix. The metallographic analysis showed the decrease in grain size with increasing milling time. Finally, were performed a simulation prototype for analysis of material performance in order to future implement. This, held by finite element method on a synchronous generator core with NdFeB permanent magnets, resulting in a flux density (1.95 T) for the material with 3h of milling and a torque of only 13% lower compared to conventional generator produced with cores of electric steel sheet.