ANDRADE, Nádia Ferreira de. Os efeitos da temperatura sobre a oxidação de nanotubos de carbono. 2010. 106 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-10-15T18:38:50Z No. of bitstreams: 1 2010_dis_nfandrade.pdf: 8775604 bytes, checksum: 52e5270a1d9edc625ab64487b7ce9af5 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-10-21T20:40:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_dis_nfandrade.pdf: 8775604 bytes, checksum: 52e5270a1d9edc625ab64487b7ce9af5 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-21T20:40:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_dis_nfandrade.pdf: 8775604 bytes, checksum: 52e5270a1d9edc625ab64487b7ce9af5 (MD5) Previous issue date: 2010 / Carbon nanotubes exhibit remarkable physico-chemical properties which have been exploited for applications ranging from materials science to biology. However, most of the aplications requires the chemical modification of the nanotubes in order to exploit their maximum potential. In this context, the development of protocols for treatment and purification is very important. The purpose of this study is to contribute for the understand on how the change of a particular purification parameter, temperature, affects the physico-chemical properties of multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) during the purification. One gram (1g) of MWNTs (Ctube 100, CNT Co. Ltd., Incheon - South Korea) were subjected to a reflux with nitric acid 9 mol/L for 12 hours at temperatures 25°C, 75°C, 125°C and 175°C. After refluxed, the samples were cooled down in a heat bath, filtered in vacuum condition using a PTFE membrane of 0, 2 µm and washed with deionized water until the neutral pH of the filtrate was reached. Afterwards, the oxidized MWCNTs were dried in vacuum for 48 h. The experimental techniques used in this work to perform the samples characterization provide results that allow to get information from macro and surface characteristics to those associated with the atomic level. Thermal stability was analyzed by TGA measurements, since many of the functional groups created during the treatment are thermally unstable. Oxidation resulting from treatment introduces polar groups on the surface of MWNTs thus creating the electrostatic stability required for a stable dispersion in aqueous medium. The stability was evaluated for each sample by zeta potential measurements. The amount and type of catalytic residues present in the samples before and after treatment were analyzed by means of EDX and UV-VIS. Techniques confocal Raman spectroscopy measurements allowed the specific analysis of the structural defects created on the surface of the tubes as a consequence of oxidation process. It was found that Raman experiments should be performed on may points of the sample in order to access their average properties. The adsorption capacity of the surface of each sample after treatment, were inspected through specific surface area measurements (BET method). By comparing the results of different techniques it was possible to access the effects of temperature on the treatment on the relevant physico-chemical properties thus allowing us to have well characterized samples that will be useful for further studies in biorelated areas. / Os nanotubos de carbono apresentam extraordinárias propriedades físico-químicas que têm sido exploradas para aplicações que vão desde a ciência de materiais até a biologia. No entanto, a maioria das aplicações requer modificações químicas dos nanotubos de modo a explorar ao máximo seu potencial. Neste contexto, o desenvolvimento de protocolos de tratamento e de purificação é muito importante. O objetivo deste estudo é contribuir para o entendimento de como a mudança de uma variável específica, a temperatura, afeta as propriedades físico-químicas dos nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWNTs) durante a purificação. Um grama (1g) de MWNTs (Ctube 100, CNT Co. Ltd., Incheon - Coréia do Sul) foram submetidos a um refluxo de ácido nítrico 9 mol/L por 12 horas em temperaturas de 25ºC, 75ºC, 125ºC e 175ºC. Após o refluxo, as amostras foram resfriadas em um banho térmico, filtradas em condições de vácuo com uma membrana de PTFE de 0, 2 µm e lavadas com água deionizada até que o pH neutro do filtrado foi atingido. Por último, os MWNTs oxidados foram secos em vácuo durante 48 h. As técnicas utilizadas neste trabalho para a realização das caracterizações forneceram resultados que tratam desde características macro e de superfície até as associadas ao nível atômico. A estabilidade térmica foi analisada por meio de medidas de TGA, uma vez que muitos dos grupos funcionais criados no tratamento são termicamente instáveis. A oxidação resultante do tratamento introduz grupos polares na superfície dos MWNTs e assim cria a estabilidade eletrostática necessária para uma dispersão estável em meio aquoso. A estabilidade foi avaliada para cada amostra por meio de medidas de potencial zeta. A quantidade e o tipo de resíduos catalíticos presentes nas amostras antes e depois do tratamento foram analisados através de medidas de EDX e UV-VIS. Medidas de espectroscopia Raman Confocal permitiram a análise específica dos defeitos estruturais criados sobre a superfície dos tubos, em conseqüência do processo de oxidação. Constatou-se que os experimentos Raman devem ser realizados sobre muitos pontos para poder acessar as propriedades médias das amostras. A capacidade de adsorção da superfície de cada amostra após o tratamento foi inspecionada através de medidas de área superficial específica (método BET). Ao comparar os resultados de diferentes técnicas, foi possível acessar os efeitos da temperatura do tratamento sobre as propriedades físico-químicas relevantes, permitindo assim a obtenção de amostras bem caracterizadas que serão úteis para futuros estudos em áreas biorrelacionadas.