Made available in DSpace on 2014-06-12T23:14:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo4313_1.pdf: 4415707 bytes, checksum: 77682bd2005ccebe78c5e5cf87c30582 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2008 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Na elaboração de materiais nanoestruturados, a anodização do alumínio para obtenção de membranas de alumina anódica auto-organizadas tem se revelado ferramenta útil. Elas apresentam elevado grau de ordenamento que se configuram em arranjo de células hexagonais, com poros centrais e individualizados, não interconectados. Este trabalho propôs-se empregar as membranas como parte de um compósito nanoestruturado com vistas ao seu emprego como matriz para imobilização de proteínas. As membranas foram sintetizadas pela anodização de fitas de alumínio de alta pureza, verificando-se que para sua obtenção com alto padrão de organização era necessário um controle rígido do acabamento superficial do alumínio e da temperatura de anodização. O polimento eletroquímico, em uma mistura de ácido perclórico/etanol, foi superior ao químico em relação ao desbastamento da superfície, dando um aspecto espelhado à fita de alumínio (eletrodo). Filmes com bom ordenamento foram obtidos empregando-se eletrodos polidos eletroquimicamente e anodizados a baixas temperaturas. Nanocompósitos de membranas de alumina anódica com polianilina (PANI) e polietilenimina (PEI) foram sintetizados e a eles foram covalentemente imobilizadas duas enzimas importantes biotecnologicamente: peroxidase e tripsina. O compósito com PANI foi obtido tratando-se a membrana com permanganato de potássio, com vistas a depositar o dióxido de manganês sobre sua superfície, que serviu como agente oxidante na polimerização da anilina sobre a superfície da membrana. Ao microscópio eletrônico de varredura observou-se que a síntese deste polímero não obstruiu os poros da membrana. Peroxidase foi imobilizada ao compósito via glutaraldeído. O derivado da imobilização manteve suas propriedades catalíticas e apresentou-se razoavelmente estável ao reuso, bem como quando ensaiado em um sistema em fluxo. Outra funcionalização da membrana foi realizada com PEI, polímero altamente catiônico contendo aminas primárias, secundárias e terciárias, bastante utilizado na imobilização de proteínas devido às suas propriedades hidrofílicas e de fisissorção. Este processo foi conseguido fazendo-se passar pelos poros da membrana uma solução de PEI e em seguida tratando-se a mesma com glutaraldeído. Avaliou-se a porosidade do compósito resultante através de micrografias eletrônicas de varredura e observou-se que a grande maioria dos poros havia sido bloqueada pela presença do polímero e este formou uma camada sobre a superfície da membrana. O compósito alumina anódica/PEI fixou a tripsina de forma que ela permaneceu cataliticamente ativa. Também se apresentou estável ao uso em fluxo e em batelada. Observou-se que quanto maior o diâmetro do poro maiofoi a atividade enzimática encontrada da tripsina. Também foi constatado que a membrana sem funcionalização fixou a tripsina, contudo a lixiviação da mesma foi evidente, demonstrando a importância do polímero para uma imobilização efetiva desta proteína

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-25T21:56:30Z No. of bitstreams: 1 MIRELE COSTA DA SILVA – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 9764394 bytes, checksum: a51abce77e60acf4e1faa93511e08be8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-25T21:56:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MIRELE COSTA DA SILVA – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 9764394 bytes, checksum: a51abce77e60acf4e1faa93511e08be8 (MD5) Previous issue date: 2015-08-28 / Capes / As membranas cerâmicas anisotrópicas obtidas a partir de pós sintéticos estão ampliando suas aplicações industriais, devido principalmente as vantagens que apresentam em termos de permeabilidade e resistência (química, térmica e mecânica). Este trabalho tem como objetivo obter membranas anisotrópicas com a camada filtrante de alumina sintetizada pelo método Pechini para aplicações em processos de separação. Foram preparadas membranas com geometria na forma de discos e posteriormente membranas tubulares com os melhores parâmetros avaliados na geometria de discos. O suporte foi preparado com uma massa composta por alumina comercial e bentonita, a camada intermediária foi obtida com uma argila caulinítica e a camada filtrante com a alumina sintetizada. As massas utilizadas para obtenção das membranas foram caracterizadas por análise química e térmica, difração de raios X (DRX), distribuição granulométrica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A alumina foi sintetizada pelo método Pechini nas relações 2:1, 3:1 e 4:1 de ácido cítrico:cátion metálico, calcinadas em diferentes temperaturas e caracterizadas por análise térmica, DRX, distribuição granulométrica, MEV e análise textural por BET. Cada camada que compôs a membrana foi caracterizada por MEV, microscopia ótica, porosimetria por intrusão ao mercúrio e análises de fluxo com água dessalinizada. A camada intermediária e a filtrante foram obtidas através da deposição de dispersões por dip-coating. Os resultados apresentaram membranas confeccionadas com sucesso, atingindo permeabilidade de 317,53 L/h.m2 Bar. As membranas foram eficientes para aplicação no tratamento de água oleosa, reduzindo a concentração de 70 mg/L de óleo em água em 100%; para aplicação na separação de índigo blue a membrana atingiu 100% de rejeição das partículas sólidas de uma solução com concentração de 0,25 g/L de índigo blue em água; no tratamento de águas utilizando o efluente bruto de um rio a membrana reduziu entre outros a cor, turbidez, íons, amônia, sílica e ferro e para aplicação na separação da proteína caseína atingiu 97,4% de rejeição em uma solução com concentração de 3,08 mg/L da caseína em água. / The anisotropic ceramic membranes obtained from synthetic powders are expanding their industrial applications, mainly because the advantages that present in terms of permeability and resistance (chemical, thermal and mechanical). The aim of this work is to obtain anisotropic membranes with the filtering layer of alumina synthesized by Pechini method for applications in separation processes. Membranes were prepared in the form of discs and later with tubular geometry with the best parameters evaluated on disk geometry. The support has been prepared with a ceramic mass consisted by a commercial alumina and bentonite. The intermediate layer was obtained with kaolinite clay and the filtering layer with synthesized alumina. The ceramic masses used for obtaining the membranes were characterized by chemical and thermal analysis, X-ray diffraction, particle size distribution and scanning electron microscopy (SEM). Alumina was synthesized by Pechini method in ratios of 2:1, 3:1 and 4:1 of citric acid:metallic cation. It were calcined at different temperatures and characterized by thermal analysis, X-ray diffraction, particle size distribution, and textural analysis by BET. Each layer that composed the membrane was characterized by SEM and optical microscopy, by intrusion mercury porosimetry and flow analysis with desalinated water. The intermediate and filter layer were obtained through the deposition of dispersions by dip -coating. The results showed membranes made with success, free from defects, with permeability of 317.53 L/h m 2 Bar. The membranes were efficient for the application in the treatment of oily water, reducing the concentration of 70 mg/L of oil in water at 100%; for application in separation of indigo blue the membrane reached 100% of rejectio n of solid particles of a solution with concentration of 0.25 g/L of indigo blue; water treatment using the raw sewage of a river the membrane reduced color, turbidity, ions present, ammonia, silica and iron and for application in separation of casein has been reached 97.4% of rejection in a solution with concentration 3.08 mg/mL.