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Nanocomposites et mousses à base de nanofibrilles de cellulose : rhéologie au cours de leur mise en forme et propriétés mécaniques / Nanocomposites and foams from cellulose nanofibrils : rheology during their processing and mechanical properties

Martoïa, Florian 30 November 2015 (has links)
Ce travail porte sur l'incorporation de nanorenforts biosourcés, c'est-à-dire des nanofibrilles de cellulose (NFC), dans les matériaux composites à matrice polymère et les mousses. Ces nouveaux matériaux biosourcés peuvent par exemple être utilisés pour la conception de structures sandwich. L'étude à caractère expérimental, théorique et numérique s'articule autour de trois axes visant à optimiser tant les procédés d'élaboration que les propriétés en service de ces matériaux.Dans un premier temps, la rhéologie des suspensions concentrées de NFC, fluides à seuil thixotropes, a été étudiée aux échelles macro- et mésoscopiques en utilisant un dispositif original de rhéométrie couplé à des mesures de champs cinématiques par vélocimétrie ultra-sonore. Nous montrons ainsi que l'écoulement des suspensions de NFC est fortement hétéro-gène et présente des glissements aux parois, de multiples bandes de cisaillement couplés avec des écoulements de type « bouchon ». Sur la base de cette étude, un modèle rhéolo-gique multi-échelles est proposé. Ce modèle tient compte d'une part de l'architecture aniso-trope des réseaux connectés de NFC dans ces suspensions, et d'autre part des interactions mécaniques et physico-chimiques aux échelles nanométriques. Il permet de montrer que les interactions colloïdales et hydrodynamiques, ainsi que la tortuosité et l'orientation des NFC jouent un rôle majeur sur la contrainte seuil et sur le comportement rhéofluidifiant de ces suspensions.Dans un deuxième temps, des nanocomposites à matrice polymère ont été élaborés sous forme de films en faisant varier sur une très grande plage la fraction volumique de NFC. En utilisant d'une part des techniques de microscopie (AFM, MEB) et de diffraction aux rayons X, et d'autre part des essais mécaniques (traction, DMA) nous montrons (i) que les NFC ont une orientation plane et s'organisent en réseaux connectés par des liaisons hydro-gènes, (ii) que ces réseaux jouent un rôle majeur sur le comportement mécanique des nano-composites et (iii) que le comportement élastique des nanocomposites est bien en deçà des prévisions données par les modèles micromécaniques de la littérature. De là, nous proposons un modèle multi-échelles alternatif où les principaux nano-mécanismes de déformation sont ceux se produisant dans les parties amorphes des NFC et au niveau des très nombreuses interfaces entre NFC.Enfin, nous avons étudié l'influence des conditions d'élaboration, de la nature et de la con-centration des NFC sur les microstructures (microtomographie synchrotron à rayons X), les propriétés mécaniques (essais de compression) et les micro-mécanismes de déformation (essai in situ en microtomographie) de mousses préparées par cryodessiccation de suspensions aqueuses de NFC. / This study focuses on the use of cellulose nanofibrils (NFCs) as bio-based nano-reinforcement in polymer composites and foams. These renewable materials can be used in place of traditional materials such as for instance to produce sandwich panels. This experi-mental, theoretical and numerical work aims at optimizing the processing of these NFC-based materials as well as their use properties.In the first part of this work, the rheology of concentrated NFC suspensions, that behave as thixotropic yield stress fluids, is investigated at macro- and mesoscales using an original rheo-ultrasonic velocimetry (rheo-USV) setup allowing the local flow kinematic to be obtai-ned. We show that the flow of NFC suspensions is highly heterogeneous and exhibits com-plex situations with the coexistence of wall slippage, multiple shear bands and plug-like flow bands. Using this experimental database, we develop an original multiscale rheological model for the prediction of the rheology of NFC suspensions. The model takes into account the anisotropic fibrous nature of NFC networks as well as colloidal and mechanical interaction forces occurring at the nanoscale. The model predictions prove that colloidal and hydrody-namic interaction forces together with the orientation and the wavy nature of NFCs play a major role on the yield stress and shear thinning behaviour of the suspensions.In the second part of this work, NFC-reinforced polymer nanocomposite films are processed for a wide range of NFC contents. Using advanced microscopy techniques (AFM, SEM), X-ray diffraction and mechanical tests (tensile and DMA tests), we show (i) that NFCs form highly connected nanofibrous structures with in-plane random orientation, (ii) that these connected NFC networks play a leading role on the mechanical behaviour of the nanocompo-sites and (iii) that the elastic properties of nanocomposite films are much lower than those predicted from the micromechanical models of the literature. In light of these observations, we propose an alternative multiscale model in which the main involved deformation nano-mechanisms are those occurring both in the amorphous segments of the nanofibers and in the numerous nanofiber-nanofiber contact zones.Finally, in a third part we focus on the influence of the processing conditions, the suspension type and the NFC concentration on the microstructure (using X-ray synchrotron microto-mography), the mechanical properties (using compression tests) and the deformation micro-mechanisms (using in situ compression test with X-ray microtomography) of various foams prepared from NFC suspensions by freeze-drying.
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Etude expérimentale de la fissuration en fluage de l'acier 316H vieilli sous environnement CO2 / Environmentally assisted creep crack growth in 316H stainless steel

Podesta, Laurie 12 December 2016 (has links)
Des fissures intergranulaires ont été observées sur des composants évoluant dans un environnement CO2 à haute température (550°C). Le matériau, un acier austénitique inoxydable de nuance 316H, est soumis à des sollicitations en fluage. L'objectif de la thèse est de permettre une meilleure compréhension du mécanisme d'endommagement par fluage et des effets de l'environnement sur l'apparition et la propagation de ces fissures. Une synergie entre la simulation par éléments finis et la mesure de champs cinématiques au moyen de la Corrélation d'Images Numériques (CIN) a été créée pour aborder ce problème avec une approche locale, à l'échelle de la microstructure. Une méthode de CIN adaptée au suivi de la fissuration basée sur l'utilisation des expressions de la Mécanique Linéaire Elastique de la Rupture a été développée. Une validation expérimentale sur essai de traction in-situ sur microéprouvettes pré-fissurées de matériau 316H est proposée. / At elevated temperature (550°C) in CO2 environment, intergranular creep cracks have been observed in thermally and environmentally aged 316H austenitic stainless steel. The objective of this work is to enhance the understanding of the creep crack mechanism and the effects of environment on crack initiation and growth. Some microtests on Single Edge Notched Tensile specimen (SENT) have been performed to better describe the interaction between chemistry and mechanics at the microstructural scale. A creep crack monitoring procedure using Digital Image Correlation (DIC) have been developped and assessed using Finite Element Modelling (FEM) of cracked bi-crystal. Based on a projection on Linear Elastic Fracture Mechanics expressions, the crack parameters (crack tip position, orientation) can be determined and the growth can be measured. A validation on in-situ tensile tests on SENT 316H specimen is proposed.
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Formage incrémental de tôle d'aluminium : étude du procédé à l'aide de la mesure de champs et identification de modèles de comportement

Decultot, Nicolas 10 December 2009 (has links) (PDF)
Ce travail est consacré à l'étude du procédé de formage incrémental simple point (Single Point Incremental Forming, SPIF). Ce nouveau procédé de mise en forme de tôles à froid est surtout utilisé pour le prototypage et la réalisation de petites séries. Son principe est basé sur le repoussage local de la matière par un poinçon de petite taille devant les dimensions de la tôle et contrôlé en déplacement. Dans un premier temps, un pilote de SPIF équipé d'un capteur de forces tri-axes et d'un banc multi-caméras permettant l'utilisation de la mesure de champs par stéréo-corrélation a été développé au laboratoire. Au moyen de celui-ci, une étude paramétrique du procédé SPIF concernant entre autre la formabilité et l'emboutissabilité de tôles d'alliage d'aluminium a été tout d'abord réalisée. Ensuite, plusieurs méthodes d'identification ont été mises en œuvre afin d'identifier les paramètres de critères de plasticité (Hill48, Hill90 et Barlat) et de lois d'écrouissage isotrope permettant de modéliser le comportement élastoplastique anisotrope des tôles étudiées. La méthode d'identification à partir de mesures de champs par recalage de modèle Eléments-Finis a notamment été développée. Enfin, à partir des modèles identifiés, une simulation éléments finis d'une trajectoire simple en formage incrémental a été réalisée, ces résultats sont comparés avec des résultats expérimentaux.

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