Os carbetos de tungstênio com matriz de cobalto são uns dos mais antigos produtos comerciais da metalurgia do pó. Estes compósitos são usados para diferentes aplicações dentre as quais se destacam a fabricação de componentes de corte e abrasivos. Tais materiais são constituídos por partículas de carbeto de tungstênio e cobalto metálico ligados pela sinterização via fase líquida e podem ser produzidos por reações químicas convencionais. As técnicas de moagem de alta energia são amplamente utilizadas para a síntese de compostos cerâmicos. O presente trabalho visou a realização de estudos de moagem de alta energia e de sinterização de misturas de pós de carbeto de tungstênio dopados com cobalto e boro. A etapa de moagem das misturas de pós elementares de W-50C (%-at.) foi realizada em um moinho de bolas planetário Fritsch P-5 utilizando esferas (10 mm de diâmetro) e vaso de WC-Co, velocidade de 200 rpm e uma relação de massas esferas-pós de 10:1. O tempo de moagem foi variado: 20, 60, 180 e 600 min. Na sequência, os pós de Co e de B foram misturados com os pós moídos de W-50C (%-at) e processados em um moinho Spex por 5 min. Seguindo, os materiais foram sinterizados em atmosfera controlada à 1450oC para a obtenção de corpos cilíndricos com altura de 1-3 mm e diâmetro de 10 mm. Os pós-moídos e os produtos sinterizados foram avaliados com o auxílio das técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria por dispersão de energia (EDS) e ensaios mecânicos (compressão diametral e dureza Vickers). Picos de carbono desapareceram após 180 min de moagem, enquanto que o pico principal do tungstênio foi deslocado para a direção de menores ângulos de difração em pós de W-50C moídos por 600 min. Ainda, os picos de tungstênio foram alargados e tiveram suas intensidades reduzidas em misturas de pós de W-50C moídos por 600 min, sugerindo que os átomos de carbono ficaram dissolvidos na estrutura cristalina do tungstênio para formar soluções sólidas supersaturadas. Amostras densas (> 96% da massa específica teórica) com microestruturas formadas pela fase WC como matriz além de precipitados ricos em boro e de W2C foram obtidos após spark plasma sintering das misturas de pós contendo adição de boro. As amostras sinterizadas apresentaram valores de dureza Vickers entre 1841 HV e 2191 HV, as quais foram mais pronunciadas para as cerâmicas mais ricas em boro. Similarmente à cerâmica convencional de WC-6Co, nenhum efeito foi encontrado sobre a adição de boro no módulo elástico das cerâmicas avaliadas, as quais ficaram próximas de 500 GPa. Ao contrário, a resistência compressiva das cerâmicas de WC-6Co contendo adição de boro ficou inferior a 500 MPa. / Tungsten carbides in cobalt matrix are one of the earliest commercial products of powder metallurgy. These composites are used for different applications among which are highlighted the manufacture of cutting components and abrasives. These composites consist of tungsten carbide and metallic cobalt particles bound by sintering through the liquid phase and they can be produced by conventional chemical reactions. Mechanical alloying techniques are widely used for the synthesis of ceramic compounds. The present work aims to perform studies of mechanical alloying and sintering of powder mixtures of tungsten carbide doped with cobalt (6 wt.-%) and boron (0.2 and 0.5 at.%). Ball milling of W-50C (at.-%) elemental powder mixtures was performed in a planetary Fritsch P-5 ball mill using WC-Co balls (10 mm diameter) and vial (500 mL), rotary speed of 200 rpm, and a ball-to-powder weight ratio of 10:1. The milling time was varied: 20, 60, 180 and 600 minutes. Following, the powders of Co and B were mixed for 5 min in a Spex mill together the previous mechanically alloyed W-50C (at.-%) powders. Afterwards, the as-milled powders were consolidated by spark plasma sintering (SPS) at 1450°C under controlled atmosphere to obtain cylindrical bodies with height of 1-3 mm and 10 mm diameter. The as-milled powders and sintered products were evaluated using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometry (EDS), and mechanical tests (diametrical compression and Vickers hardness). Peaks of carbon disappeared after milling for 180 min whereas the major W peak was shifted toward the lower diffraction angles in W-50C powders milled for 600 min. In addition, the peaks of W were broadened and their intensities reduced after milling for 600 min, suggesting that the carbon atoms were dissolved into the W lattice in order to form supersaturated solid solutions. SPS process of mechanically alloyed W-50C powders containing Co and B produced dense samples (> 96% of theorical specific mass) which presented microstructures formed by the WC phase as matrix beside the B-rich and W2C precipitates. SPS samples presented Vickers hardness values between 1841 HV and 2191 HV which were more pronounced for B-richer ceramics. For the evaluated ceramics, no effect of boron addition on the elastic module was found, which were close to 500 GPa. On the other hand, the compressive strenght of W-50C ceramics containing Co and B addition were lower than 500 MPa. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Orientador: Fernando Eidi Takahashi / Banca: Fernando Eidi Takahashi / Banca: Hideki Yoshida / Banca: Lafayette Nogueira Junior / Resumo: Este trabalho avaliou a influência de três diferentes métodos de fundição (maçarico e centrífuga elétrica - G1, indução eletromagnética - G2 e plasma - G3), sobre a interface de uma liga metálica de Pd-Ag-Sn e uma cerâmica odontológica de cobertura. Foram encerados para cada método de fundição 30 padrões em cera. Os padrões em cera foram incluídos e fundidos de acordo com as especificações de cada fabricante de equipamentos de fundição. Após o processo de sinterização da cerâmica, os corpos de prova (CP) foram divididos em dois subgrupos. Um subgrupo foi submetido diretamente ao ensaio mecânico de cisalhamento, e o outro recebeu ciclagem térmica e mecânica, seguido do ensaio mecânico de cisalhamento. Então, para cada método de fundição (n=24), metade dos CP receberam ciclagem térmica e mecânica (n=12), e a outra metade os CP não foram ciclados. Após o cisalhamento, os CP foram examinados em estereomicroscópio, para verificação do padrão de fratura. Os valores coletados durante o ensaio de cisalhamento receberam análise estatística, (ANOVA e teste de Tukey), com nível de significância de 5%. Os resultados mostraram os seguintes valores (média l desvio padrão), para os subgrupos sem ciclagem: 108,35 l 22,97 MPa para o maçarico; 103,64 l 28,28 MPa para a indução; 93,79 l 11,07 MPa para o plasma; para o sub grupo com ciclagens: 97,96 l 18,30 MPa para o maçarico; 62,34 l 11,26 MPa para a indução; e 58,10 l 10,66 MPa para o plasma. Conclui-se que os grupos Plasma com ciclagem e Indução com ciclagem apresentam médias dos resultados semelhantes e menores que os demais / Abstract: The aim of this study was to evaluate the three differents methods of melting (gas oxygen torch and eletrical centrifuge G1, Induction electrical centrifuge G2 e automated casting machine with gas argon - G3), between the interface of the Pd-Ag-Sn alloy, and a dental ceramic. Thirty standardized specimens were waxed for each method of melting. The specimens were included and melted in agreement with each manufacturer's melting equipments specifications. Following a feldspatic ceramic was applied over the metal copping, according to the manufacturers' instructions The specimens were divided in two subgroups. One subgroup was directly submitted to the shear bond strength test; and the other subgroup was thermo-cycled, mechanic-cycled, followed by the shear bond strength test. The fractured specimens were evaluated under a stereoscopic loup (20 X magnification), and the type of fracture recorded. The data collected during the shear bond strength test were submitted to ANOVA and Tukey's test statistical analysis with 5% level of significantly. The results showed the following values (mean l S.D.), for the sub groups without cycling: 108,35 l 22,97 MPa by gas oxygen torch and eletrical centrifuge, 103,64 l 28,28 MPa by Induction electrical centrifuge, 93,79 l 11,07 MPa by automated casting machine with gas argon and for the sub group with cycling 97,96 l 18,30 MPa by gas oxygen torch and electrical centrifuge, 62,34 l 11,26 MPa by Induction electrical centrifuge, and 58,10 l 10,66 MPa by automated casting machine with gas argon. Considering this study we can conclude that the automated casting machine with gas argon with cycling and Induction electrical centrifuge with cycling presents similar averages and lower than the others groups / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-07-21Bitstream added on 2014-06-13T20:18:41Z : No. of bitstreams: 1 alonso_aa_me_sjc.pdf: 816482 bytes, checksum: 5e7f9255e591189fa6c1f9a1470015f7 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho avaliou a influência de três diferentes métodos de fundição (maçarico e centrífuga elétrica - G1, indução eletromagnética - G2 e plasma - G3), sobre a interface de uma liga metálica de Pd-Ag-Sn e uma cerâmica odontológica de cobertura. Foram encerados para cada método de fundição 30 padrões em cera. Os padrões em cera foram incluídos e fundidos de acordo com as especificações de cada fabricante de equipamentos de fundição. Após o processo de sinterização da cerâmica, os corpos de prova (CP) foram divididos em dois subgrupos. Um subgrupo foi submetido diretamente ao ensaio mecânico de cisalhamento, e o outro recebeu ciclagem térmica e mecânica, seguido do ensaio mecânico de cisalhamento. Então, para cada método de fundição (n=24), metade dos CP receberam ciclagem térmica e mecânica (n=12), e a outra metade os CP não foram ciclados. Após o cisalhamento, os CP foram examinados em estereomicroscópio, para verificação do padrão de fratura. Os valores coletados durante o ensaio de cisalhamento receberam análise estatística, (ANOVA e teste de Tukey), com nível de significância de 5%. Os resultados mostraram os seguintes valores (média l desvio padrão), para os subgrupos sem ciclagem: 108,35 l 22,97 MPa para o maçarico; 103,64 l 28,28 MPa para a indução; 93,79 l 11,07 MPa para o plasma; para o sub grupo com ciclagens: 97,96 l 18,30 MPa para o maçarico; 62,34 l 11,26 MPa para a indução; e 58,10 l 10,66 MPa para o plasma. Conclui-se que os grupos Plasma com ciclagem e Indução com ciclagem apresentam médias dos resultados semelhantes e menores que os demais. / The aim of this study was to evaluate the three differents methods of melting (gas oxygen torch and eletrical centrifuge G1, Induction electrical centrifuge G2 e automated casting machine with gas argon - G3), between the interface of the Pd-Ag-Sn alloy, and a dental ceramic. Thirty standardized specimens were waxed for each method of melting. The specimens were included and melted in agreement with each manufacturer's melting equipments specifications. Following a feldspatic ceramic was applied over the metal copping, according to the manufacturers' instructions The specimens were divided in two subgroups. One subgroup was directly submitted to the shear bond strength test; and the other subgroup was thermo-cycled, mechanic-cycled, followed by the shear bond strength test. The fractured specimens were evaluated under a stereoscopic loup (20 X magnification), and the type of fracture recorded. The data collected during the shear bond strength test were submitted to ANOVA and Tukey's test statistical analysis with 5% level of significantly. The results showed the following values (mean l S.D.), for the sub groups without cycling: 108,35 l 22,97 MPa by gas oxygen torch and eletrical centrifuge, 103,64 l 28,28 MPa by Induction electrical centrifuge, 93,79 l 11,07 MPa by automated casting machine with gas argon and for the sub group with cycling 97,96 l 18,30 MPa by gas oxygen torch and electrical centrifuge, 62,34 l 11,26 MPa by Induction electrical centrifuge, and 58,10 l 10,66 MPa by automated casting machine with gas argon. Considering this study we can conclude that the automated casting machine with gas argon with cycling and Induction electrical centrifuge with cycling presents similar averages and lower than the others groups.