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Determinação por ICP OES de especies metalicas em adoçantes dieteticos / Determination of metallic species in dietetic sweeteners by ICP OES

Sousa, Rafael Arromba de 16 August 2007 (has links)
Orientadores: Solange Cadore, Nivaldo Baccan / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T20:48:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sousa_RafaelArrombade_D.pdf: 537701 bytes, checksum: a68a6860a293f00047cc584484abb714 (MD5) Previous issue date: 2007 / Métodos para a análise de adoçantes dietéticos, líquidos e sólidos, foram estudados empregando-se a técnica de ICP OES e, em alguns casos, as técnicas de ICP-MS (para adoçantes líquidos com aspartame) e GF AAS (para adoçantes líquidos em geral). Exceto para os adoçantes líquidos à base de aspartame, que necessitaram de uma etapa de mineralização, as amostras foram introduzidas diretamente no equipamento de ICP OES, após diluição em HNO3 2 ou 0,3 % v/v, dependendo do tipo de adoçante. As espécies estudadas foram As, Ca, Cd, Co, Cu, K, Fe, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se e Zn e como não existe material de referência certificado para adoçantes, a exatidão dos métodos propostos foi avaliada por meio de experimentos de adição e recuperação de analitos e/ou comparando os resultados obtidos analisando a amostra antes e após uma etapa de mineralização. Para a maioria dos analitos as recuperações obtidas foram adequadas, na faixa de 90 a 110 %, sendo os elementos As, K, Na e Se os mais difíceis de serem determinados com boa exatidão. Os limites de detecção obtidos dependeram do tipo de adoçante (líquido ou sólido) e análise (direta ou após mineralização), variando de 0,03 (Mn) a 2,3 (K) µg g. Os desvios padrões relativos foram satisfatórios, geralmente menores que 5 %. Os métodos estudados foram aplicados a um conjunto de 57 amostras de adoçantes de diferentes tipos e procedências (nacionais e de outros países). Espécies constituintes (Na, K e Ca) e contaminantes (Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni e Se) foram determinadas e os valores encontrados foram comparados com os limites máximos estabelecidos pela ANVISA e Codex Alimentarius. Além disso, a aplicação dos métodos mostrou que existe uma variação grande no teor dessas espécies, nos diferentes tipos e procedências, não havendo um perfil para a distribuição das mesmas. Os resultados também indicaram ser importante a monitoração de espécies que estão em concentrações maiores (e que não são declaradas, como Se) ou que poderiam apresentar algum risco à saúde dos consumidores de adoçantes, como o Na / Analytical methods for the analysis of dietetic sweeteners, liquid or solid, were studied. The techniques GF AAS, ICP-MS and mainly the ICP OES were used. For liquid aspartame sweeteners a mineralization pre-treatment was employed, while a dilution with 2 or 0.3 % v/v HNO3 (depending on the type of sweetener) was used before sample introduction into the plasma. The following species were studied: As, Ca, Cd, Co, Cu, K, Fe, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se and Zn. Since there is not a certified reference material for sweeteners, addition and recovery experiments were generally used in order to evaluate the accuracy of the proposed methods. The recovery values were between 90 and 110 % for most analytes. Analytical difficulties were found for the determination of As, K, Na and Se, mainly without the use of a mineralization step. The obtained limits of detection varied from 0.03 (Mn) to 2.3 (K) µg g and the relative standard deviations were satisfactory, bellow 5 %. The methods studied were applied to different kind of sweeteners (from Brazil and also other countries). The analytes concentrations were compared to the limits established for inorganic species, in foods, by ANVISA and Codex Alimentarius. Sodium, K and Ca were found as constituents of the samples, while the detection of Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni and Se indicates a slightly contamination with these species. The results showed that there is a huge variation in the concentration of analytes and also suggest being important to monitor species such as Na and Se in this kind of product / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências
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ESTUDO DE MECANISMOS DE RETENÇÃO DE ESPÉCIES METÁLICAS NO SEDIMENTO DAS LAGOAS DE DECANTAÇÃO DO ATERRO CONTROLADO DO BOTUQUARA

Wiesinieski, Joelma Adriane 05 March 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Joelma Adriane Wiesinieski.pdf: 2892011 bytes, checksum: cda8a9b8b1f38d58c117f0c13269172b (MD5) Previous issue date: 2009-03-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The final disposition place of trash at Ponta Grossa city started out in 1969, in an appearance of garbage in the Botuquara’s region, and became the controlled garbage earthwork in 2001. The leach forming in this kind of landfill is, currently, the purpose of many studies principally in the vehicular of diseases and damages to the environment. The aim in this paper is to evaluate the characteristics of the sediments of the decantation lagoons that receive the percolado from the “Aterro Controlado do Botuquara” and of the soil next to the place where the last lagoon liberates to the environment this percolado, in order to evaluate if it is occurring retention of weighty metals, how is this retention, and also if the near area is receiving these metallic species. It were done accomplishing analyses of pH, OM, organic carbon, total nitrogen, C:N relation, CEC, K+, phosphates and sand contents, clay and silt to the sediments, as well as determined the concentrations of Cu, Cr, Fe, Mn, Ni, Ag, Pb and Zn the carbonates, organic substance, oxides of iron and manganese and the easily exchangeable ones in the samples of the sediments.The results show that the sediment possesss high texts of Mn, Fe, Cr, Ag, Ni, Cu, in some fractions of the collection points, mainly in the total fraction. The treatment lagoons are not being efficient, because of the total metal found in the landfill´s leach, when it is launched in the water will be able to modify its properties and to compromise its quality. / A disposição final do lixo da cidade de Ponta Grossa-Pr teve início em 1969, com a criação de um lixão na região do Botuquara, que em 2001 passa a aterro controlado. A formação de lixiviado neste tipo de aterro é atualmente, objetivo de vários estudos, principalmente no que se refere à veiculação de doenças e aos danos ambientais. Este estudo tem por objetivo avaliar as características dos sedimentos das lagoas de decantação que recebem o percolado do Aterro Controlado do Botuquara, e do solo próximo ao local onde a ultima lagoa libera para o meio ambiente o percolado, a fim de avaliar se está ocorrendo à retenção dos metais pesados, como é esta retenção, e também, se área próxima está recebendo estas espécies metálicas. Foram realizadas análises de pH, carbono orgânico, matéria orgânica, capacidade de troca catiônica, nitrogênio total, relação carbono: nitrogênio, potássio, fosfato, teor de argila, areia e silte , assim como determinadas as concentrações de Cu, Cr, Fe, Mn, Ni, Ag, Pb e Zn ligados a carbonatos, matéria orgânica, óxidos de ferro e manganês e os facilmente trocáveis nas amostras dos sedimentos.Os resultados mostram que o sedimento possui teores elevados de Mn, Fe, Cr, Ag, Ni, Cu, , em algumas frações dos pontos de coleta, principalmente na fração total. As lagoas de tratamento não estão sendo eficientes, para retenção total de metais presentes no lixiviado do aterro, se este for lançado em corpos de águas, poderá alterar suas propriedades e comprometer sua qualidade.

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