Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-20T14:54:53Z No. of bitstreams: 1 Teseseg.pdf: 4091406 bytes, checksum: 5c096537a6afa0dc26ceb33ccc3387b7 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-20T15:53:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Teseseg.pdf: 4091406 bytes, checksum: 5c096537a6afa0dc26ceb33ccc3387b7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-20T15:53:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Teseseg.pdf: 4091406 bytes, checksum: 5c096537a6afa0dc26ceb33ccc3387b7 (MD5) / CNPQ / Os ditiocarbamatos (carboditioatos) têm sido muito utilizados em operações de pré-concentração de traços de metais por extração (líquido-líquido ou em fase sólida) e co-precipitação. No presente trabalho, apresentam-se os resultados encontrados com a co-precipitação de cobre, níquel, cobalto, chumbo e cádmio empregando piperazina-bis-ditiocarbamato, dietilditiocarbamato e N, N’dibenziletileno bisditiocarbamato sob a forma de compostos do zinco(II). Os reagentes foram preparados a partir da reação entre uma solução da amina correspondente, dissolvida em etanol, alcalinizada com NaOH e resfriada a 10OC com o dissulfeto de carbono (CS2). O precipitado que se forma é separado por filtração e pode ser usado como solução aquosa 1% (m/v) e pode ser conservado por mais de 15 dias. O zinco (II) reage com os ditiocarbamatos de sódio correspondentes e precipita, arrastando os demais metais. O procedimento pode ser executado com soluções com valores de pH entre 6,0 e 9,5 e não é afetado pela ordem de adição dos reagentes. O tempo de centrifugação para deposição da fase precipitada é de 15-30 minutos com uma rotação de 1000-2000 rpm. A co-precipitação simultânea de Cd, Co, Cu, Ni e Pb em níveis de 0,2 g/mL em alíquotas de 50,0 mL de água é possível empregando esta metodologia. As metodologias desenvolvidas foram aplicadas a amostras de água do mar e soluções salinas sintéticas (NaSO4, KCl, NaCl, Na2CO3). Os resultados mostram recuperações superiores a 90% para os metais, exceto para cobalto que tem recuperação superior a 90% apenas quando é empregada a ZnPDC como reagente em soluções salinas 1% (m/v). O método apresentou boa reprodutibilidade e tempo de análise de aproximadamente 4 horas. A metodologia com ZnPDC foi mais precisa para Co e Cu do que as outras metodologias. Sendo o ZnDDC o menos preciso para estes dois metais. Foram realizados experimentos com suporte sólido (naftaleno impregnado com ZnDDC) para a extração de Cd, Co, Cu, Ni e Pb. / The dithiocarbamates (carbodithioates) have been used in operations of pre-concentration of lines of metals by extraction (liquid-liquid or in solid phase) and co-precipitation. In the present work we presented results found for copper co-precipitation, nickel, cobalt, lead and cadmium using the zinc(II) compounds of piperazine-bis-dithiocarbamate, diethildithiocarbamate and N, N' dibenzylethylene bisdithiocarbamate. The reagents were prepared starting from the reaction among a solution of the corresponding amine dissolved in ethanol, alcalized with NaOH and caught a cold to 10O C, with the dissulfide of carbon (CS2). The precipitate that it forms was separated by filtration. The reagent is used as aqueous solution 1% (m/v) and it is stable by 15 days. The zinc (II) reacts with the sodium dithiocarbamates corresponding and co-precipitating with the other metals. The procedure can be executed with solutions with pH values between 4.0 and 10.0, and it is not affected by the order of addition of the reagents. The time of centrifugation is of 15-30 minutes with a rotation of 1000-2000 rpm. A simultaneous co-precipitation of Cd, Co, Cu, Ni and Pb in levels of 0.2 µg/mL in aliquots of 50.0 mL of water are possible using this methodology. The developed methodologies were applied the samples of water of the sea and synthetically saline solution s (NaSO4, KCl, NaCl, Na2CO3). The results show recoveries up to 90%, except for cobalt that has recovery around 90% only when the ZnPDC was used as reagent in saline solutions 1%. The method showed god reproducibility and the time’s analysis during around four hours. The methodology using ZnPDC was more precise to Co and Cu than the others methodologies. The ZnDDC was the less precise for these two metals. We also used a solid support (naphtalene impregnated with ZnDDC) for the extraction of Cd, Co, Cu, Ni and Pb.

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Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-09-22T13:33:26Z No. of bitstreams: 1 Tese_Giovaniversãofinal colegiado.pdf: 1930170 bytes, checksum: be7849a358b3e395e267c3ac4395b3d0 (MD5) / Approved for entry into archive by Fatima Cleômenis Botelho Maria (botelho@ufba.br) on 2014-09-23T13:22:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_Giovaniversãofinal colegiado.pdf: 1930170 bytes, checksum: be7849a358b3e395e267c3ac4395b3d0 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-23T13:22:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_Giovaniversãofinal colegiado.pdf: 1930170 bytes, checksum: be7849a358b3e395e267c3ac4395b3d0 (MD5) / A poluição de sistemas aquáticos e solo por metais pesados é fator que afeta a qualidade do meio ambiente e constitui risco iminente de intoxicação ao homem. Nos últimos anos, foram realizadas inúmeras pesquisas com a finalidade de avaliar os possíveis impactos ambientais relacionados ao aumento da concentração de metais traço no meio ambiente. Esses metais são originários de processos litogênicos e/ou atividades antrópicas, como a utilização de fertilizantes em zonas agrícolas e a atividade mineradora. Neste trabalho realizado na Lagoa Encantada em Ilhéus - Bahia foram realizadas várias coletas de água em diferentes pontos com o objetivo de avaliar as concentrações de metais e metalóides dissolvidos. Foi utilizada a espectroscopia de massa com fonte de Plasma, (ICP-MS) para determinar o teor dos elementos Pb, Ni, Co, Zn, Cu, As, Sr, Pb, Mo, Cd, Sb e U. Esta avaliação servirá de parâmetro para conhecer o impacto ambiental futuro, uma vez que próximo a esta biota, passará uma ferrovia que transportará minérios oriundos do oeste da Bahia. Foi realizado estudo hidroquímico, observando-se a comparação de distintos grupos de águas quanto a cátions e ânions predominantes, os quais demonstraram que as concentrações dos metais e metalóides estão abaixo dos limites estabelecidos pela Resolução CONAMA 357/2005, o que evidencia a não poluição da Lagoa por espécies inorgânicas. Parâmetros físico-químicos ambientais também foram determinados tais como: pH, oxigênio dissolvido (OD), demanda bioquímica de oxigênio (DBO), temperatura, condutividade elétrica (CE), os quais também estão de acordo com a Resolução CONAMA 357/2005. Conclui-se, que apesar de sofrer atividades antrópica a Lagoa Encantada é um sistema aquático que apresenta uma boa qualidade de seus indicadores. / The pollution of aquatic systems and soil by heavy metals is a factor that affects quality of the environment and constitutes imminent risk of poisoning to man. In recent years, numerous studies were conducted in order to assess the potential environmental impacts associated with increased concentrations of trace metals in the environment. These metals originate from lithogenic processes and/or human activities such as fertilizers in agricultural and mining activity. Work carried out in the Lagoa Encantada in Ilheus - Bahia was water sampling at different points in order to evaluate the concentrations of dissolved metals and metalloids. Was used Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) to determine content of the elements Pb, Ni, Co, Zn, Cu, As, Sr, Pb, Mo, Cd, Sb and U. This avaliation will serve as a parameter to knowledge future environmental impact since close to this biota pass a railroad that will transport ore coming from western Bahia. Hydrochemical study was conducted by observing the comparison of different groups of water as the predominant cations and anions which showed that the concentrations of metals and metalloids are below the limits established by CONAMA Resolution 357/2005, that highlights the non-pollution Lagoon by inorganic species. Environmental Physical Chemical parameters were determined such as: pH, dissolved oxygen (DO), biochemical oxygen demand (BOD), temperature, electrical conductivity (EC), which are also in accordance with the Resolution CONAMA 357/2005. It is concluded that despite suffering the anthropic activities Enchanted Lagoon is a water system that provides a good quality of its indicators.