Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissLSC.pdf: 1042370 bytes, checksum: ffcdd5ffefc617fdd96b39d65fd2f0c3 (MD5) Previous issue date: 2004-07-23 / Antimuscarinic compounds are drugs, which play important role on the central nervous system. The most widely used are atropine, escopolamine, homatropine and homatropine methylbromide. These drugs are utilized in several clinical situations, and, because of this, it is necessary to develop simple, fast and effective analytical procedures for the dosage of these pharmaceuticals. In this work, three procedures for the determination of homatropine methylbromide in the pharmaceuticals were described: two with turbidimetric detection, and one with condutometric detection. In the first procedure, the homatropine methylbromide (C16H21NO3.CH3Br)reacted with silicotungstic acid (H4Si(W3O10)4) forming a precipitated ([C16H21NO3.CH3]4[Si(W3O10)4](s)), which was measured at 410 nm. A volume of 125µL of the 1.0x10-3 mol L-1 silicotungstic acid solution and a sample volume of 375µL were introduced into a carrier at flow rates of 2.0 mL min-1 and 3.9 mL min-1 respectively and a tubular coiled reactor of 50 cm was used. A solution of 0.05 mol L-1 HCl was used to carry the sample and reagent solutions. The analytical curve was linear in the homatropine methylbromide concentration range from 8.1 x 10-5 to 2.2 x 10-4 mol L-1 (r=0,996), with a detection limit of 5.0 x 10-6 mol L-1 (3σB /slope). Relative standard deviations (RSD) of smaller than 1.5% were obtained for the homatropine methylbromide solutions in the concentrations of 1.08 x 10-4 and 1.62 x 10-4 mol L-1 (n=10). Recoveries ranging from 96.0 to 103.0% were obtained. This method was applied in the determination of this drug in the pharmaceuticals, with a sample throughput of 70 h-1.In the other flow injection procedure, the homatropine methylbromide (C16H21NO3.CH3Br) reacted with AgNO3 forming a precipitated AgBr(s), which was measured at 410 nm. A volume of 25µL of the 1.0x10-2 mol L-1 AgNO3 solution and a sample volume of 375µL were introduced into a carrier at flow rates of 2.0 mL min-1 and 3.9 mL min-1 respectively and a tubular coiled reactor of 50 cm was used. The analytical curve was linear in the homatropine methylbromide concentration range from 8.0 x 10-4 a 1.7 x 10-3 mol L-1 (r= 0,998), with a detection limit of 9.5 x mol L-1 10-5 (3σB /slope). Relative standard deviations (RSD) smaller than 2.0% were obtained for 1.2 x 10-3 and 1.5 x 10-3 mol L-1 homatropine methylbromide solutions (n=10). Recoveries ranging from 94.9 a 104,0% were obtained. This method was applied in the determination of this drug in the pharmaceuticals, with a sample throughput of 75 h-1. In the final condutometric procedure, 10 mL of either the sample solution or the homatropine methylbromide solution (C16H21NO3.CH3Br) was titrated with 1.0x10-3 mol L-1 AgNO3 at 200 rpm and 25°C. The LD was 1.0x10-4 mol L-1. / Os compostos antimuscarínicos são drogas que atuam no sistema nervoso parassimpático sendo a atropina, escopolamina, eucatropina, homatropina e metilbrometo de homatropina (MBH) as mais amplamente usadas. Uma vez que essas drogas têm sido empregadas em diversas situações clínicas, tornou-se necessário o desenvolvimento de procedimentos analíticos simples, rápidos e eficazes para o monitoramento desses fármacos. Nesta dissertação três procedimentos foram descritos para determinação de metilbrometo de homatropina em formulações farmacêuticas, dois em fluxo com detecção turbidimétrica e um com titulação condutimétrica. No primeiro procedimento o metilbrometo de homatropina (C16H21NO3.CH3Br) reagiu com o ácido silicotúngstico (H4Si(W3O10)4) formando um precipitado ([C16H21NO3.CH3]4[Si(W3O10)4](s)) que foi monitorado em 410 nm. Foi utilizado 125 µL de uma solução de ácido silicotúngstico 1,0x10-3 mol L-1 e um volume de amostra de 375µL, a uma vazão de 2,0 mL min-1 e 3,9 mL min-1 respectivamente, inseridos em um transportador de HCl 0,05 mol L-1, neste sistema também utilizou-se um reator de 50 cm. A curva analítica apresentou linearidade de 8,1 x 10-5 a 2,2 x 10-4 mol L-1 e a equação obtida foi A = - 0,17616 + 0,00662 [MBH], r= 0,996, onde A é a absorbância e [MBH] e a concentração molar de metilbrometo de homatropina. O limite de detecção (três vezes o desvio padrão do branco/inclinação da curva analítica) foi de 5,0 x 10-6 mol L-1 e um desvio padrão relativo (RSD) para soluções de metilbrometo de homatropina com concentrações iguais a 1,08 x 10-4 e 1,62 x 10-4 mol L-1. menor que 1,5 % (n= 10). Os índices de recuperação variaram de 96,0 a 103,0 %. O método foi empregado com sucesso na determinação desse fármaco em dois produtos farmacêuticos com umaeqüência de amostragem de 70 h-1.No segundo procedimento o metilbrometo de homatropina (C16H21NO3.CH3Br) reagiu com nitrato de prata (AgNO3) formando um precipitado AgBr(s) que foi monitorado em 410 nm. Foi utilizado 25 µL de solução de nitrato de prata 1,0x10-2 mol L-1 e um volume de amostra de 375µL, a uma vazão de 2,0 mL min-1 e 3,9 mL min-1 respectivamente, inseridos no transportador (água). Nesse sistema utilizou-se um reator de 200 cm. A curva analítica apresentou linearidade de 8,0 x 10-4 a 1,7 x 10-3 mol L-1 e a equação obtida foi A= - 0,978 + 1287,4 [MBH], r= 0,998, onde A é a absorbância e [MBH] é a concentração molar de metilbrometo de homatropina. O limite de detecção (três vezes o desvio padrão do branco/inclinação da curva analítica) foi de 9,5 x 10-5 mol L-1 e um desvio padrão relativo (RSD) para soluções de metilbrometo de homatropina com concentrações iguais a 1,2 x 10-3 e 1,5 x 10-3 mol L-1 menores que 2,0 % (n=10) foram obtidos. A percentagem de recuperação variou de 94,9 a 104,0 %. O método foi empregado com sucesso na determinação desse fármaco em dois produtos farmacêuticos com umaeqüência de amostragem de 75 h-1 No procedimento condutométrico 10 mL de amostra ou solução de metilbrometo de homatropina (C16H21NO3.CH3Br) foram tituladas com nitrato de prata (AgNO3) 1,0x10-3 mol L-1, a 200 rpm e a 25°C. O limite de detecção foi de 1,0 x 10-4 mol L-1. Os métodos propostos se mostraram concordantes com o método oficial de análise.