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Metodologia cinética em fluxo não interrompido: determinação de dopamina em fármacos

de Castro Rodrigues Junior, Luiz January 2004 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T23:03:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo9360_1.pdf: 944401 bytes, checksum: bf76fc5d7693eaf86ef5a70611724276 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2004 / Um novo método cinético de análise por injeção em fluxo para a determinação de fármacos foi desenvolvido. Este método baseia-se na medida do sinal em posições equivalentes (em torno do máximo) do gradiente de concentração da amostra, sem a necessidade de interromper o fluxo transportador, requerendo um menor grau de automação. A estratégia de calibração do gradiente de concentração em Análise por Injeção em Fluxo foi utilizada. Um planejamento fatorial 24 foi realizado a fim de planejar as condições experimentais. Quatro variáveis do sistema (fatores) foram estudadas e os efeitos foram interpretados para seis respostas: sensibilidade, coeficiente de regressão linear, desvio padrão relativo dos resultados, magnitude da faixa dinâmica de concentração, limite de quantificação e tempo para medida. Para definir a melhor condição, as seis respostas foram consideradas, utilizando a função desejabilidade. Ao analisar as amostras de dopamina injetável, observou-se que estas apresentaram efeito de matriz. Fez-se, então, necessária a utilização do método de adição do analito, que foi implementado utilizando a estratégia de zonas coalescentes ( merging zones ) com posterior amostragem da zona dispersa ( zone sampling ). A condição ideal, definida pela função desejabilidade, foi mantida. Foram analisadas amostras de três diferentes fabricantes, apresentando um erro relativo médio de 3,3%, com relação ao método recomendado pela farmacopéia Americana. A estimativa do desvio padrão encontrado para quinze repetições foi de 0,0033 g L-1. Ainda, foi atingida uma freqüência analítica de 48 injeções por hora, bem maior que no método padrão (HPLC), em torno de 3 determinações por hora

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