Η μικροβιακή κυψελίδα καυσίμου (ΜΚΚ) είναι ένας βιοαντιδραστήρας ο οποίος μετατρέπει απευθείας τη χημική ενέργεια ποικίλων υποστρωμάτων σε ηλεκτρική ενέργεια μέσω μικροβιακών καταλυτικών αντιδράσεων, σε αναερόβιες συνθήκες. Η διττή υπόστασή της τεχνολογίας να επεξεργάζεται λύματα με ταυτόχρονη παραγωγή ηλεκτρικής ενέργειας, έχει κερδίσει τα τελευταία χρόνια το ενδιαφέρον της επιστημονικής κοινότητας. Η παρούσα διδακτορική διατριβή προτείνει μια πρωτότυπη ΜΚΚ ενός θαλάμου ιδιαίτερης αρχιτεκτονικής, η οποία συνδυάζει πληθώρα πλεονεκτημάτων. Τα πειράματα που διεξήχθησαν είχαν ως απώτερο στόχο τη βελτιστοποίηση τόσο των σχεδιαστικών όσο και των λειτουργικών παραμέτρων της κυψελίδας, η οποία μελετήθηκε κάτω από το πρίσμα της εφαρμογής της σε μονάδες βιολογικού καθαρισμού αστικών λυμάτων. Η λογική που εργάστηκα βασίστηκε στη λειτουργία της συσκευής με πλήρη αντικατάσταση των ακριβών υλικών από φθηνότερα, ενώ ταυτόχρονα προσπάθησα σταδιακά να βελτιώσω την απόδοσή της, ακόμα και σε λειτουργίες μακράς διαρκείας. Η καινοτόμος κυψελίδα λειτούργησε σε συνθήκες διαλείποντος και συνεχούς έργου. Παράλληλα, με τη λειτουργία της καινοτόμου διάταξης, μελετήθηκε η επίδραση διαφορετικών παραμέτρων στην απόδοση ΜΚΚ δύο θαλάμων (τύπου H). Η εμπειρία που αποκτήθηκε από την προκειμένη λειτουργία, καθώς και τα αποτελέσματα των πειραμάτων αυτών, είναι πρωταρχικής σημασίας, καθώς αποτέλεσαν τον οδηγό για την καινοτόμο κατασκευή και τη λειτουργία της ΜΚΚ ενός θαλάμου. Έτσι λοιπόν, στα πλαίσια της παρούσας έρευνας μελετήθηκαν τόσο συνθετικά (γλυκόζη, πεπτόνη από χωνευμένο με τρυψίνη κρέας και αραβοσιτέλαιο) όσο και πραγματικά απόβλητα (ορρός τυρογάλακτος, αστικό λύμα). Ειδικότερα, μελετήθηκαν οι παράμετροι της ιοντικής ισχύος, του pH, του είδους του αποδέκτη ηλεκτρονίων, της θερμοκρασίας, της αρχικής συγκέντρωση του υποστρώματος, του υδραυλικού χρόνου παραμονής (HRT), της επιφάνειας του ανοδικού ηλεκτροδίου αλλά και της ποσότητας του καταλύτη της καθόδου. Επιπρόσθετα, προκειμένου να επιτευχθεί πλήρης ηλεκτροχημικός χαρακτηρισμός των κυψελίδων, διεξήχθηκαν πειράματα Φασματοσκοπίας Ηλεκτροχημικής Εμπέδησης (Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS) ενώ παράλληλα ελήφθησαν ηλεκτρονικές μικρογραφίες των ανοδικών ηλεκτροδίων με ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (SEM). Τέλος, στα πλαίσια αξιοποίησης των πειραματικών αποτελεσμάτων της παρούσας διατριβής το μαθηματικό μοντέλο των Zeng et al τροποποιήθηκε κατάλληλα ώστε να καταστεί δυνατή η περιγραφή των αποτελεσμάτων της ΜΚΚ δύο θαλάμων. / A microbial fuel cell (MFC) is a bioreactor that converts the chemical energy of the bonds of organic compounds to electrical energy, through the catalytic reactions of microorganisms under anaerobic conditions. Over the last years the MFC technology has gained increasing interest from the scientific community, because it offers the advantage of simultaneous wastewater treatment and electricity generation. The present thesis proposes an innovative single chamber MFC design of a special architecture, which combines several advantages. The aim of the experiments was to optimise the design and the operational parameters of the proposed MFC, under the view of its practical implementation at wastewater treatment plants. In order to accomplish this goal the cost was kept low, by replacing all the expensive materials with lower-cost ones, while gradually increasing the cell performance even during long term operation. The MFC was operated both in batch and continuous mode. In parallel with single chamber MFC operation, the effects of several parameters on the performance of a dual chamber MFC (H-type) were examined. The findings from these experiments as well as the experience gained are of great significance, because they were used as guides for the construction and operation of the prototype cell. In conclusion, during the present research, synthetic (glucose, peptone, trypsin from meat digested and corn oil) as well as real wastewater (cheese whey, domestic wastewater) were examined. Specifically, the ionic strength, pH, the type of electron acceptor, the temperature, the initial substrate concentration, the Hydraulic Retention Time (HRT), the surface area of the anodic electrode as well as the quantity of the cathode catalyst were tested. Additionally, aiming at a detailed electrochemical characterization of the MFCs, the impedance characteristics were also investigated by performing Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) experiments, while Scanning Electron Microscopy (SEM), images of the anodic biofilm were collected. Finally, for the valorization of the experimental results of the present thesis, the mathematical model of Zeng et al was appropriately modified in order to describe the experimental results of the dual chamber MFC.