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Caracteriazação por difração de raios-X e espectroscopia Mössbauer de nanopartículas de SnO2 dopadas com ferro / Characterization by X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy of SnO2 nanoparticles doped with iron

Ribeiro, Thiago Soares 30 November 2010 (has links)
RIBEIRO, T. S. Caracteriazação por difração de raios-X e espectroscopia Mössbauer de nanopartículas de SnO2 dopadas com ferro. 2010. 88 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T12:35:16Z No. of bitstreams: 1 2010_dis_tsribeiro.pdf: 8646919 bytes, checksum: 73e12165dcf16a93a297084872d0ab01 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T19:18:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_dis_tsribeiro.pdf: 8646919 bytes, checksum: 73e12165dcf16a93a297084872d0ab01 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T19:18:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_dis_tsribeiro.pdf: 8646919 bytes, checksum: 73e12165dcf16a93a297084872d0ab01 (MD5) Previous issue date: 2010-11-30 / In this work structural characterization by x-ray diffraction and M¨ossbauer spectroscopy of Fe-doped semiconducting oxide SnO2 nanoparticles is reported. The compound under study (Sn1−xFexOy) was prepared by high energy ball milling and proteic sol-gel. The samples prepared by ball milling showed an increase of Fe-doping in the semiconducting matrix as a function of milling time, as well as amounts of undesirable metallic iron impurities from the milling tools. A series of samples with various Fe concentrations were HCl-washed in order to eliminate the impurities. Results obtained from measurements on these samples showed that Fe enters the host matrix randomly replacing Sn in octahedral sites regardless of iron concentration. It was also showed the presence of oxygen deficient iron sites attributed to the stoichiometric unbalance of precursor materials used in the milling process. Samples of nanosized SnO2 were prepared by proteic sol-gel with three calcination temperatures. It was found that average particle sizes are directly proportional to the temperature. Nanostructured Sn90Fe10O2 was also synthesized by proteic sol-gel. Formation of spurious Fe2O3 was found at calcination temperature of 400°C. At 300°C, on the other hand, monophased Fe-doped SnO2 was achieved. Likewise the milled samples, this sample presented two different octahedral iron sites, although with quadrupole splitting slightly smaller than those for the milled samples indicating a less distorted crystal structure. The significantly smaller relative number of oxygen-deficient sites in the proteic sol-gel sample shows that this compound has a more stoichiometric concentration of Fe, Sn and O than those prepared by ball milling. / Neste trabalho, foram estudadas as características estruturais de nanopartículas de óxidos semicondutores SnO2 dopadas com ferro, através de difração de raios-x e espectroscopia Mössbauer. O composto em estudo (Sn1−xFexOy) foi preparado por moagem mecânica de altas energias e sol-gel proteico. As amostras preparadas por moagem apresentaram aumento de dopagem na matriz semicondutora como função do tempo de moagem, mas também apresentaram impurezas indesejáveis provenientes do recipiente e das esferas que foram utilizadas na síntese. Uma série de amostras com concentrações variadas de ferro foram lavadas com HCl e reanalisadas. Resultados obtidos dessas medidas mostram que o ferro entra na rede do SnO2 substituindo o Sn de forma aleatória independente da concentração de ferro. Também foi observado a formação de um sítio de ferro com deficiência de oxigênio que é atribuído ao desbalanço estequiométrico dos compostos precursores usados na moagem. Amostras de SnO2 nanoparticuladas foram sintetizados pelo método sol-gel proteico com três temperaturas de calcinação. Foi observado que o tamanho de partícula é diretamente proporcional à temperatura de calcinação. Também por sol-gel proteico foram preparadas amostras de Sn0,90Fe0,10O2 nanoparticulado. Foi identificado que a temperatura de calcinação de 400°C há formação de Fe2O3 espúrio. Já a 300°C a única fase presente é a de SnO2 dopada com ferro. Assim como nas amostras produzidas por moagem, essa amostra apresentou dois sítios de ferro como valores de quadrupolo menor do que na moagem indicando menor distorção da rede cristalina. A quantidade relativa de sítios com deficiência de oxigênio é bem menor nas amostras preparadas por sol-gel mostrando que o composto produzido por sol-gel proteico possui uma concentração mais estequiométrica do que os preparados por moagem.
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Avaliação da disposição de moinhos em circuitos de moagem de minério de ferro.

Carvalho, Marly Ávila de January 2015 (has links)
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mineral. Departamento de Engenharia de Minas. Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-04-24T19:21:07Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_AvaliaçãoDisposiçãoMoinhos.pdf: 1850230 bytes, checksum: 24ab516ec0ccf3b725451debaeab13ce (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-04-29T17:42:58Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_AvaliaçãoDisposiçãoMoinhos.pdf: 1850230 bytes, checksum: 24ab516ec0ccf3b725451debaeab13ce (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-29T17:42:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_AvaliaçãoDisposiçãoMoinhos.pdf: 1850230 bytes, checksum: 24ab516ec0ccf3b725451debaeab13ce (MD5) Previous issue date: 2015 / A necessidade de liberação do mineral minério para concentração fez da moagem operação unitária fundamental para produção de concentrados a partir de minérios de baixos teores. Esse estudo teve como objetivo avaliar e comparar dois circuitos de moagem em uma usina de minério de ferro com capacidade de produção de 12Mta de pellet feed para redução direta, a partir de ROM composto basicamente por Itabirito Compacto. Foram avaliados os dois circuitos de moagem instalados na usina industrial, um circuito de moagem com dois moinhos dispostos em série, o primeiro moinho operando em circuito aberto e o segundo em circuito fechado reverso. O segundo circuito analisado foi com a operação dos dois moinhos em paralelo, ambos em circuito fechado direto. A primeira etapa do trabalho foi caracterização do minério ao longo da mina. A segunda etapa foi avaliação da operação atual através de dados industriais, balanço de massa e simulação buscando maximização de taxa horária de alimentação com a manutenção do P80 em 0,106mm. Foram coletados dados da operação durante 30 dias e foi realizado amostragem do circuito industrial de moagem. A simulação foi realizada utilizando o JKSimMet 6.0.1, após o fechamento do balanço de massa e calibração dos modelos. Foi utilizado o modelo do Misturador Perfeito para a simulação dos moinhos e Nageswarao para hidrociclones. A análise mineralógica mostrou que a jazida é composta por 55,5% de hematitas compactas, 25,4% de quartzo livre e 15,4% de quartzo misto. Em menores quantidades estão presentes goethita e goethita terrosa. O quartzo misto está presente em todas as frações granulométricas. O consumo energético médio da jazida estimado por ensaios de WI foi de 7,80kWh/t. O teste industrial mostrou que o circuito em paralelo gerou 25% a menos de lama e teve taxa horária de alimentação da flotação 2,8% maior do que o circuito em série. Nenhum circuito gerou menor quantidade de partículas maiores que 0,15mm. Além disso o circuito em paralelo proporcionou 8,3% de redução no consumo de energia, por operar com uma bateria de hidrociclones a menos do que o circuito em série. A simulação indica possibilidade de aumento da taxa alimentada com ajuste de % de sólidos, diâmetro de apex e vortex e redução do diâmetro dos corpos moedores. ________________________________________________________________________ / ABSTRACT: For being concentrated, the valuables minerals must be liberated from non valuables minerals. For this reason, grinding becomes one of the most important unitary operations, mainly for producing concentrate from low grade ores. The main objective of this study was to evaluate and compare two grinding circuits in an iron ore pellet plant with plant capacity of 12Mtpy of pellet feed for direct reduction, from a ROM mainly composed by compact itabirite. Two grinding circuits installed in one industrial plant were considered: one grinding circuit where there are two grinding mills installed in series, one operating in open circuit, and the second one in reverse closed circuit. The second circuit was considering two grinding mills operating in parallel, both in direct closed circuit. The first step of the study was the ore characterization through the mine. The Second step was to evaluate the current operation through industrial data, mass balance and simulation, seeking maximization of the throughput with P80 of 0.106mm. Operation data were collected during 30 days and a sampling campaign was done in the industrial grinding circuit. The simulation was done using JKSimMet 6.0.1, after the mass balance and models calibration. The Perfect Mixer Model was considered for simulating the mills and Nageswarao for hydrocyclones. The mineralogical analysis showed that the deposit consists of 55.5% of compact hematite, 25.4% of free quartz and 15.4% none liberated quartz. Goethite and earthy goethite are also considered in small portions. The none liberated quartz is present in all size fractions. The energy consumption estimated by WI tests was 7.80kWh/t. The Current operation evaluation showed that parallel circuit produced 25% less slimes than the parallel circuit and had 2.8% more throughput in the flotation feed. No circuit provided less amount of coarser particles (>0,15mm). The parallel circuit also saved 8.3% of energy by not using one hidrocyclone battery. The simulation indicates possible gain of throughput by adjusting the % of solids, apex and vortex diameter and reduction of the grinding media.
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Influência da adição de cargas inorgânicas no desempenho de produtos refratários obtidos a partir de borras de alumínio / Influence of addition of inorganic fillers on the performance of refractory products made ​​from aluminum sludge

Mota, Rejane Carneiro 11 1900 (has links)
MOTA, R. C. Influência da adição de cargas inorgânicas no desempenho de produtos refratários obtidos a partir de borras de alumínio. 2010. 112 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência de Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2012-01-27T16:20:24Z No. of bitstreams: 1 2010_dis_rcmota.pdf: 4502302 bytes, checksum: 6ca6bc28f876cb2d55e762524f605f4b (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2012-01-27T16:20:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_dis_rcmota.pdf: 4502302 bytes, checksum: 6ca6bc28f876cb2d55e762524f605f4b (MD5) / Made available in DSpace on 2012-01-27T16:20:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_dis_rcmota.pdf: 4502302 bytes, checksum: 6ca6bc28f876cb2d55e762524f605f4b (MD5) Previous issue date: 2010-11 / White dross is a reject generated during aluminium production. It contains several oxides that can be useful to the refractories and cement industries. However, white dross can be hazardous both to human health and the environment. In this work, white dross was evaluated as a prospective raw material for the production of refractories. For this purpose, the dross was subjected to calcination followed by comminution and classification. In order to improve the mechanical properties of the refractory, two different kinds of electrofused particles were used separately as reinforcement: mullite and alumina. Particles of the TP-325 mullite were added to the white dross powder in proportions varying from 5 to 35% weight. The AL-L 280 alumina particles were added to another batch of refractories, in two different amounts (20 and 30% wt.). All materials were characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, and thermogravimetric analysis. Mixtures of residual powder and particles were compression molded as prismatic bars under a pressure of 30 MPa. Pressed bars were sintered in air at 1400ºC for 2h, and the heating rate was 5ºC/min. Mechanical and physical properties of the sintered parts were determined by means of linear shrinkage, water absorption, apparent porosity, density, MOR (three-point bending) and SEM analysis. The results obtained in this work indicate that the mixtures of white dross and 15% mullite allowed for a better compaction and density, producing parts with higher mechanical strength than the mixtures with alumina. Pyrometric cone tests at 1400ºC show the refractoriness of the parts up to that temperature. Therefore, under the conditions of this research work, white dross with additions of mullite particles has proven to be a prospective candidate for the production of refractory parts. / A borra branca é um resíduo gerado durante a produção do alumínio, que contém óxidos que podem ser utilizados na indústria dos refratários e cimentos. A borra de alumínio, se não for inertizada, é perigosa para a saúde humana e contaminante do meio ambiente. Neste trabalho, a borra de alumínio foi submetida a tratamento térmico seguido de moagem e classificação por peneiramento. Para melhorar as propriedades mecânicas das peças obtidas a partir da borra de alumínio, foram formuladas duas misturas com adição de partículas de reforço inorgânicas eletrofundidas. Neste caso, a mulita do tipo TP-325, com porcentagens variando entre 5 e 35% e a outra com alumina do tipo AL-L 280 variando entre 20 e 30% em peso, sendo comparadas com a borra pura (matriz cerâmica). O resíduo e as cargas inorgânicas foram caracterizados por fluorescência de raios x difração de raios x e análise termogravimétrica. As misturas dos pós foram submetidas a prensagem uniaxial, utilizando uma pressão de compactação de 30 MPa num molde em forma de barra e estas foram sinterizadas a 1400ºC com uma taxa de aquecimento de 5ºC/min, permanecendo nesta temperatura durante 2 horas. Em seguida determinaram-se as propriedades físico-mecânicas tais como: retração linear de queima, absorção de água, porosidade aparente, massa específica aparente, tensão de ruptura à flexão em três pontos e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos indicam que a mistura com mulita eletrofundida a 15%, promoveu um maior fechamento dos poros no material, causando assim um aumento na resistência mecânica em relação a mistura com alumina. A adição desse reforço inorgânico à matriz cerâmica (borra pura) demonstra um alto potencial de aplicação como matéria-prima para a indústria de materiais refratários conformados.

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