Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ariane Emi Yonekubo.pdf: 14387414 bytes, checksum: 915c8e68747eb2fccc91d9829eb93469 (MD5) Previous issue date: 2010-09-10 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Superduplex stainless steels are often used in applications where is necessary high mechanical strength combined with corrosion resistance. They are formed by a ferrite (a) BCC and austenite (g) FCC mixture, have a yield stress about of the double of the austenitic and ferritic stainless steels, larger plasticity that the one of the martensitic and precipitation hardening, high resistance to the intergranular corrosion, pitting and the stress-corrosion cracking. However, during hot deformation, these steels recrystallize forming a lamellar microstructure with anisotropic properties. Through the high energy milling, accomplished with Spex, Attritor and Planetary ball mills, it was aimed to obtain a homogeneous and with fine grains superduplex stainless steel. Initially, in this work, chips were made by machining of a UR 52N+ (UNS S32520) commercial superduplex stainless steel rolled sheet, without previous heat treatment, which will be submitted to the high energy milling adjusting the milling parameters and subsequently it was accomplished the heat treatment at temperatures of 1200 °C e 1250 °C for 1 hour in argon atmosphere and 1200 °C for 1 hour in argon with 2% of hydrogen. The obtained powders were analyzed by scanning electron microscopy, observing that the smaller and more homogeneous particles were obtained by Spex milling for 16 and 32 hour; the compressibility curve showed that after a long time milling, the material can present compaction difficulty and this way, great final porosity. The x ray diffraction presented peaks with a bottom widening due to the small size of the obtained particles. The porosity percentage determined by optical microscopy, reduced after heat treatment at 1200 °C in argon atmosphere with 2% hydrogen, however the scanning electron microscopy showed a fine porosity that could not be observed only in the optical microscopy analysis. The differential scanning calorimetry and the differential thermal analysis showed formation and revertion of strain induced martensite peaks and using atomic force microscopy, magnetic ferrite and paramagnetic austenite phases were observed by a non destructive test. The milling of the chips in Spex milling for 16 hours provided a refined microstructure with equiaxial grains and size of 11 μm after heat treatment at 1200 °C for 1 hour in argon atmosphere. / Aços inoxidáveis dúplex são frequentemente utilizados em aplicações onde é necessária elevada resistência mecânica combinada a resistência à corrosão. São formados por uma mistura de ferrita (a) CCC e austenita (g) CFC, apresentam limite de escoamento cerca de o dobro dos aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos, maior plasticidade que a dos martensíticos e dos endurecíveis por precipitação, elevada resistência à corrosão intergranular, à corrosão localizada e à corrosão sob tensão. Porém, durante a deformação a quente, estes aços recristalizam-se formando uma microestrutura lamelar com propriedades anisotrópicas. Através da moagem de alta energia, realizada com moinhos de bolas dos tipos Spex, Attritor e Planetário, objetivou-se obter um aço inoxidável superdúplex de grãos homogêneos equiaxiais e finos. Inicialmente, neste trabalho, foram feitos cavacos por usinagem da chapa laminada de um aço inoxidável superdúplex comercial UNS S32520 (UR 52N+), sem tratamento térmico prévio, os quais foram submetidos à moagem de alta energia acertando-se os parâmetros de moagem e posteriormente realizou-se o tratamento térmico em temperaturas de 1200 °C e 1250 °C, por tempo de 1 hora em atmosfera de argônio, e a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio. Analisaram-se os pós obtidos por microscopia eletrônica de varredura, observando que as partículas menores e mais homogêneas foram obtidas após as moagens no Spex por 16 e 32 horas; a curva de compressibilidade mostrou que após um tempo muito grande de moagem, o material pode apresentar dificuldade de compactação e desta maneira, maior porosidade final. A difração de raios x apresentou picos com alargamento na base devido ao tamanho pequeno de partículas obtidas. A porcentagem de porosidade, determinada por micrografia óptica, diminuiu após tratamento térmico a 1200 °C em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio,porém a microscopia eletrônica de varredura mostrou uma porosidade fina que não pôde ser observada somente através da microscopia óptica. As análises térmicas por calorimetria exploratória diferencial e por análise térmica diferencial mostraram picos de formação e reversão de martensita induzida por deformação e pela microscopia de força atômica, foram observadas as fases ferrita magnética e austenita paramagnética por ensaio não destrutivo. A moagem dos cavacos em moinho do tipo Spex por 16 horas forneceu uma microestrutura refinada com grãos equiaxiais e tamanho de 11 μm após tratamento térmico a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Melina Correa Gabriel.pdf: 5915390 bytes, checksum: bae67fca28fd7999823fa6ec6ac98844 (MD5) Previous issue date: 2010-03-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The intention of this exploratory research is to study the modifications provided by high-energy mechanical milling in ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) and mixtures of this polymer with polyethylene glycol (PEG). These modifications can be of interest for future processing of UHMWPE. The mechanical milling was performed in an attritor mill, a type of mill that can be used in laboratory as well as in industry. The millings of UHMWPE were performed in different rotation speeds. For mixtures of UHMWPE and PEG, the amounts of PEG were also different. The samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD). The mechanical milling modified the UHMWPE particles morphology: with milling, the almost rounded shape became flat-like shape. This caused the reduction of apparent density of polymer after milling. The mechanical milling also provided structural changes. With the increasing of the rotation speed,there was the increasing of the monoclinic phase and the decreasing of the orthorhombic, up to 500 rpm. For 600 rpm, the amount of monoclinic phase decreased. In this rotation, the deformation rate probably increased the process temperature, allowing the monoclinic phase to return to its initial structural orthorhombic form. In mixtures of UHMWPE and PEG, after mechanical milling, the particles of PEG were probably reduced and better dispersed in the UHMWPE matrix. Changes in thermal characteristics of polymers also could be noted. The kinetics of UHMWPE crystal growth changed, as well as the behavior of PEG crystallization. Feasibly, dispersed particles of PEG acted as physical barriers against the crystalline phase growth of UHMWPE and the crystallization temperature of PEG decreased, when the UHMWPE and PEG mixtures were milled. / Este trabalho exploratório teve por objetivo estudar as modificações promovidas por moagem de alta energia no de polietileno de ultra-alta massa molar (PEUAMM) e sua mistura com polietileno glicol (PEG), que podem ser de interesse para auxiliar um posterior processamento do PEUAMM. As moagens foram realizadas em um moinho do tipo attritor, um tipo de moinho que pode ser usado tanto em laboratório quanto em escala industrial. Foram variadas as velocidades de rotação na moagem do PEUAMM, além das concentrações de PEG, quando feita a mistura. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e difração de raios X. A moagem de alta energia do material modificou a forma das partículas de PEUAMM, passando de arredondadas a flakes, com a evolução do processo de moagem, fazendo com que a densidade aparente do polímero diminuísse muito comparado ao polímero não moído. A moagem também proporcionou mudança estrutural, permitindo a formação de fase monoclínica em detrimento da ortorrômbica. A medida que se aumentou a rotação do moinho até 500 rpm, houve um crescimento da fase monoclínica. Apenas para 600 rpm, a quantidade dessa fase sofreu decréscimo, devido possivelmente ao aumento da frequência de choques e da temperatura de processamento, fazendo com que a estrutura monoclínica retornasse à estrutura ortorrômbica original. Na mistura de PEUAMM com PEG, a moagem provavelmente permitiu redução das partículas e a melhor dispersão de PEG na matriz de PEUAMM. Também se observaram mudanças nas características térmicas dos polímeros na mistura após moagem. Ocorreu mudança na cinética de crescimento dos cristais de PEUAMM e mudança no comportamento de cristalização do PEG, comportamento este que não ocorreu para o PEUAMM moído ou para a mistura de PEUAMM com PEG antes da moagem. Possivelmente, as partículas dispersas de PEG atuaram como barreiras ao crescimento da fase cristalina do PEUAMM e houve diminuição da temperatura de cristalização do PEG, na mistura com PEUAMM após moagem.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Luciana Biagini Mendes.pdf: 7206159 bytes, checksum: d493f2f21ec603c56bf971cd0445a8f6 (MD5) Previous issue date: 2010-08-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This research was an exploratory study of the changes that high energy mechanical milling can induce in ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE), using the mills Spex, Attritor and Planetary, and several times and reasons for grinding. The milling products were characterized using scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy (OM), differential scanning calorimeter (DSC), x-ray diffraction (XRD), x-ray fluorescence (XRF), and intrinsic viscosity for calculate the viscosity average molecular weight. For the analysis of micrographs observed the morphological change of particles with the grinding, the particles are initially rounded and the milling time increases the aspect ratio, acquire the form of flakes. Changing the shape in Spex mill occurs in less time, because it is a mill more energetic that Attritor and Planetary. By analysis of DSC was possible to observe the influence of high energy mechanical milling on melting and crystallization temperatures, and the percentage of crystalline phase of UHMWPE. Was used deconvolution of peaks in xray diffraction patterns for better identification of the peaks of monoclinic and orthorhombic crystalline structures. Observed the formation of monoclinic phase in the UHMWPE processed in high energy mills, to a greater percentage in the mill Attritor, possibly because it has a temperature control and avoiding a reversal of the monoclinic crystalline structure in orthorhombic crystalline structure. / Este trabalho foi realizado para um estudo exploratório das modificações que a moagem de alta energia pode provocar no polietileno de ultra alta massa molar (PEUAMM), utilizando os moinhos Spex, Attritor e Planetário, e variando tempo e poder de moagem. Os produtos de moagem foram caracterizados utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia ótica (MO), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios x (DRX), fluorescência de raios x (FRX), e medidas de viscosidade intrínseca para o cálculo da massa molar viscosimétrica média. Pelas análises das micrografias observou-se a mudança morfológica das partículas com a moagem, inicialmente as partículas são arredondadas e com o tempo de moagem aumentam a razão de aspecto, adquirem a forma de flakes. Para o moinho Spex a mudança da forma das partículas ocorre em menor tempo, por este ser um moinho mais energético que o Attritor e Planetário. Pela análise do DSC foi possível observar a influência da moagem de alta energia nas temperaturas de fusão e cristalização, e na porcentagem de fase cristalina do PEUAMM. Foi utilizada a deconvolução de picos nos difratogramas de raios x para melhor identificação dos picos das estruturas cristalinas ortorrômbica e monoclínica. Com a moagem de alta energia ocorreu a formação da estrutura cristalina metaestável monoclínica, em maior porcentagem no moinho Attritor, possivelmente por este possuir um controle de temperatura e evitando uma reversão da estrutura cristalina monoclínica em ortorrômbica.