A moagem e mistura rápidas e efetivas de materiais em pequenos volumes é uma necessidade nos laboratórios e na indústria moderna. Diversos tipos de métodos e equipamentos prestam este serviço, dentre eles o moinho e misturador planetário. Estes equipamentos são máquinas centrífugas que combinam movimentos rotacionais com translacionais e que utilizam os efeitos otimizados das forças, direções e movimentos dos materiais em processo. Para o moinho é otimizado e ampliado o poder dos mecanismos de moagem, sendo então considerado um processo de alta energia. No caso dos misturadores há a combinação do movimento planetário com um ângulo de inclinação entre o eixo de rotação do jarro com o eixo de translação que promovem vórtices helicoidais efetivos para promover a mistura. O presente trabalho objetiva o desenvolvimento de moinho e misturador planetário visando determinar condições otimizadas de moagem e mistura, o estabelecimento de limites de operação para ambas aplicações e a seleção de um sistema de transmissão simplificada. Inicialmente foram fabricados bancos híbridos de moagem e mistura para pequenas amostras (25 g para moagem e 100 g para mistura). O desempenho de moagem foi analisado pela determinação do tamanho de partículas antes e após o processo de moagem em pós de alumina de granulação grosseira com diâmetro médio de partícula em torno de 4,2 μm, variando-se as combinações de relação de transmissão, velocidade de translação e tamanho do meio de moagem. Para o misturador foi aplicado ângulo de inclinação de 30º e realizado ensaios nas misturas de massa plástica em diferentes rotações. Na configuração moinho, o melhor desempenho experimental resultou em pó de alumina submicrométrico de Øee ~ 0,9 mm em uma hora de moagem na rotação de translação de 450 rpm e relação de transmissão eixo principal/jarro de 1:-2. Na configuração misturador a condição otimizada foi com rotação de 2000 rpm e relação transmissão eixo principal/jarro de -2:1 que proporcionou mistura relativamente homogênea em 30 s. Para carregamentos de até 25 g de pós cerâmicos, em que o conjunto excêntrico (jarro, fixação, matéria prima e meios de moagem) são inferiores à 1 kg, utilizou-se a transmissão baseada em rodas de atrito que permitiu um projeto econômico e compacto, sendo o aço (AISI 4340 temperado e revenido) o material da roda de atrito que apresentou a melhor durabilidade e confiabilidade. Entretanto, apresentou limitação na moagem de amostras maiores (jarro acima de 1 kg) e nas misturas com rotações acima de 2000 rpm. A maior potência de transmissão exigida causou aquecimento excessivo na transmissão, ocasionando dilatação das rodas de atrito e consequentemente travamento do sistema. Para aumentar a capacidade de moagem para até 100 g de matéria prima, que reflete a conjuntos com massas superiores a 2 kg, um protótipo utilizando engrenagens foi projetado, construído e testado. Neste trabalho concluiu-se que, através de uma rápida reconfiguração, um único equipamento híbrido atende às ambas demandas. Entretanto observou-se que como as condições otimizadas de moagem e mistura ocorreram em condições opostas, ficou evidenciado que a condição ótima para um sistema, quando aplicado no outro sistema, oferece alto risco de acidentes, o que exige o desenvolvimento de um sistema de segurança inteligente sofisticado e oneroso que, em virtude do agregado financeiro dos componentes permanentes, para aplicações nos processos industriais, aconselha-se equipamentos individuais. / Fast and effective milling and mixing of materials in small volumes is a need for laboratories and modern industry. Several methods and equipment provide these services such as planetary mill and Dual Asymmetric Centrifuge (DAC). These pieces of equipment are centrifuge machines that combine rotation and revolution and use the optimized effects of forces, directions and movements of materials in process. In the mill, the power of the milling mechanisms is optimized, being considered a high-energy process. For the mixers there is a combination of planetary motion and a tilt angle between the axis of rotation of the jar and the revolution axis, which promote effective helical vortices for mixing. The present work aims at the development of planetary mill and mixer aiming to determine optimum grinding and mixing conditions, establishment of operating limits for both applications and transmission selection. Initially hybrid grinding and mixing benches for small samples (25 g for milling and 100 g for mixing) were manufactured. The planetary mill performance was analyzed by determining particle size before and after milling of coarse calcined alumina (initial median particle size of 4.2 mm) by varying combinations of transmission ratio, translation speed and media size. For the mixer, a tilting angle of 30º was applied and tests were performed on the modeling clay mixtures applied at different rotations. For the mill configuration, the optimized design with the best experimental setup resulted in sub micrometric alumina powder (Øee ~ 0.9 mm) in only one hour of milling (revolution of 450 rpm and speed ratio main axis/jar transmission ratio of 1:-2). For the mixer configuration, the optimized condition (revolution of 2000 rpm and speed ratio of -2:1) provided relatively homogeneous mixing in 30 s. For loadings up to 25 g of ceramic powders, where the eccentric assembly (jar, fixing, raw material and grinding media) is lighter than 1kg, the transmission based on friction wheels was used, which allowed an economical and compact design, being the steel (tempered AISI 4340) the material of the friction wheel that presented the best durability and reliability. However, there was a limitation in the grinding of larger samples (jar over 1 kg) and mixtures with rotations above 2000 rpm. The higher transmission power required caused excessive heat in the transmission, causing the friction wheels to dilate and consequently system malfunction. To perform loads greater than 100g of raw material, which reflects sets with masses over 2 kg, a prototype using gears was designed, built and tested. This work concluded that a quick reconfiguration allows a single device meets both demands. However, considering that optimized parameters of grinding and mixing occur at very different conditions, it is emphasizedthat the optimal operation for a system if applied in the optimal conditions of the other system offers high risk of accidents, which requires the development of a costly security system. Therefore, individual pieces of equipment for grinding and mixing are advised for industry application due to the financial aggregate of the permanent components.

A moagem e mistura rápidas e efetivas de materiais em pequenos volumes é uma necessidade nos laboratórios e na indústria moderna. Diversos tipos de métodos e equipamentos prestam este serviço, dentre eles o moinho e misturador planetário. Estes equipamentos são máquinas centrífugas que combinam movimentos rotacionais com translacionais e que utilizam os efeitos otimizados das forças, direções e movimentos dos materiais em processo. Para o moinho é otimizado e ampliado o poder dos mecanismos de moagem, sendo então considerado um processo de alta energia. No caso dos misturadores há a combinação do movimento planetário com um ângulo de inclinação entre o eixo de rotação do jarro com o eixo de translação que promovem vórtices helicoidais efetivos para promover a mistura. O presente trabalho objetiva o desenvolvimento de moinho e misturador planetário visando determinar condições otimizadas de moagem e mistura, o estabelecimento de limites de operação para ambas aplicações e a seleção de um sistema de transmissão simplificada. Inicialmente foram fabricados bancos híbridos de moagem e mistura para pequenas amostras (25 g para moagem e 100 g para mistura). O desempenho de moagem foi analisado pela determinação do tamanho de partículas antes e após o processo de moagem em pós de alumina de granulação grosseira com diâmetro médio de partícula em torno de 4,2 μm, variando-se as combinações de relação de transmissão, velocidade de translação e tamanho do meio de moagem. Para o misturador foi aplicado ângulo de inclinação de 30º e realizado ensaios nas misturas de massa plástica em diferentes rotações. Na configuração moinho, o melhor desempenho experimental resultou em pó de alumina submicrométrico de Øee ~ 0,9 mm em uma hora de moagem na rotação de translação de 450 rpm e relação de transmissão eixo principal/jarro de 1:-2. Na configuração misturador a condição otimizada foi com rotação de 2000 rpm e relação transmissão eixo principal/jarro de -2:1 que proporcionou mistura relativamente homogênea em 30 s. Para carregamentos de até 25 g de pós cerâmicos, em que o conjunto excêntrico (jarro, fixação, matéria prima e meios de moagem) são inferiores à 1 kg, utilizou-se a transmissão baseada em rodas de atrito que permitiu um projeto econômico e compacto, sendo o aço (AISI 4340 temperado e revenido) o material da roda de atrito que apresentou a melhor durabilidade e confiabilidade. Entretanto, apresentou limitação na moagem de amostras maiores (jarro acima de 1 kg) e nas misturas com rotações acima de 2000 rpm. A maior potência de transmissão exigida causou aquecimento excessivo na transmissão, ocasionando dilatação das rodas de atrito e consequentemente travamento do sistema. Para aumentar a capacidade de moagem para até 100 g de matéria prima, que reflete a conjuntos com massas superiores a 2 kg, um protótipo utilizando engrenagens foi projetado, construído e testado. Neste trabalho concluiu-se que, através de uma rápida reconfiguração, um único equipamento híbrido atende às ambas demandas. Entretanto observou-se que como as condições otimizadas de moagem e mistura ocorreram em condições opostas, ficou evidenciado que a condição ótima para um sistema, quando aplicado no outro sistema, oferece alto risco de acidentes, o que exige o desenvolvimento de um sistema de segurança inteligente sofisticado e oneroso que, em virtude do agregado financeiro dos componentes permanentes, para aplicações nos processos industriais, aconselha-se equipamentos individuais. / Fast and effective milling and mixing of materials in small volumes is a need for laboratories and modern industry. Several methods and equipment provide these services such as planetary mill and Dual Asymmetric Centrifuge (DAC). These pieces of equipment are centrifuge machines that combine rotation and revolution and use the optimized effects of forces, directions and movements of materials in process. In the mill, the power of the milling mechanisms is optimized, being considered a high-energy process. For the mixers there is a combination of planetary motion and a tilt angle between the axis of rotation of the jar and the revolution axis, which promote effective helical vortices for mixing. The present work aims at the development of planetary mill and mixer aiming to determine optimum grinding and mixing conditions, establishment of operating limits for both applications and transmission selection. Initially hybrid grinding and mixing benches for small samples (25 g for milling and 100 g for mixing) were manufactured. The planetary mill performance was analyzed by determining particle size before and after milling of coarse calcined alumina (initial median particle size of 4.2 mm) by varying combinations of transmission ratio, translation speed and media size. For the mixer, a tilting angle of 30º was applied and tests were performed on the modeling clay mixtures applied at different rotations. For the mill configuration, the optimized design with the best experimental setup resulted in sub micrometric alumina powder (Øee ~ 0.9 mm) in only one hour of milling (revolution of 450 rpm and speed ratio main axis/jar transmission ratio of 1:-2). For the mixer configuration, the optimized condition (revolution of 2000 rpm and speed ratio of -2:1) provided relatively homogeneous mixing in 30 s. For loadings up to 25 g of ceramic powders, where the eccentric assembly (jar, fixing, raw material and grinding media) is lighter than 1kg, the transmission based on friction wheels was used, which allowed an economical and compact design, being the steel (tempered AISI 4340) the material of the friction wheel that presented the best durability and reliability. However, there was a limitation in the grinding of larger samples (jar over 1 kg) and mixtures with rotations above 2000 rpm. The higher transmission power required caused excessive heat in the transmission, causing the friction wheels to dilate and consequently system malfunction. To perform loads greater than 100g of raw material, which reflects sets with masses over 2 kg, a prototype using gears was designed, built and tested. This work concluded that a quick reconfiguration allows a single device meets both demands. However, considering that optimized parameters of grinding and mixing occur at very different conditions, it is emphasizedthat the optimal operation for a system if applied in the optimal conditions of the other system offers high risk of accidents, which requires the development of a costly security system. Therefore, individual pieces of equipment for grinding and mixing are advised for industry application due to the financial aggregate of the permanent components.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ariane Emi Yonekubo.pdf: 14387414 bytes, checksum: 915c8e68747eb2fccc91d9829eb93469 (MD5) Previous issue date: 2010-09-10 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Superduplex stainless steels are often used in applications where is necessary high mechanical strength combined with corrosion resistance. They are formed by a ferrite (a) BCC and austenite (g) FCC mixture, have a yield stress about of the double of the austenitic and ferritic stainless steels, larger plasticity that the one of the martensitic and precipitation hardening, high resistance to the intergranular corrosion, pitting and the stress-corrosion cracking. However, during hot deformation, these steels recrystallize forming a lamellar microstructure with anisotropic properties. Through the high energy milling, accomplished with Spex, Attritor and Planetary ball mills, it was aimed to obtain a homogeneous and with fine grains superduplex stainless steel. Initially, in this work, chips were made by machining of a UR 52N+ (UNS S32520) commercial superduplex stainless steel rolled sheet, without previous heat treatment, which will be submitted to the high energy milling adjusting the milling parameters and subsequently it was accomplished the heat treatment at temperatures of 1200 °C e 1250 °C for 1 hour in argon atmosphere and 1200 °C for 1 hour in argon with 2% of hydrogen. The obtained powders were analyzed by scanning electron microscopy, observing that the smaller and more homogeneous particles were obtained by Spex milling for 16 and 32 hour; the compressibility curve showed that after a long time milling, the material can present compaction difficulty and this way, great final porosity. The x ray diffraction presented peaks with a bottom widening due to the small size of the obtained particles. The porosity percentage determined by optical microscopy, reduced after heat treatment at 1200 °C in argon atmosphere with 2% hydrogen, however the scanning electron microscopy showed a fine porosity that could not be observed only in the optical microscopy analysis. The differential scanning calorimetry and the differential thermal analysis showed formation and revertion of strain induced martensite peaks and using atomic force microscopy, magnetic ferrite and paramagnetic austenite phases were observed by a non destructive test. The milling of the chips in Spex milling for 16 hours provided a refined microstructure with equiaxial grains and size of 11 μm after heat treatment at 1200 °C for 1 hour in argon atmosphere. / Aços inoxidáveis dúplex são frequentemente utilizados em aplicações onde é necessária elevada resistência mecânica combinada a resistência à corrosão. São formados por uma mistura de ferrita (a) CCC e austenita (g) CFC, apresentam limite de escoamento cerca de o dobro dos aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos, maior plasticidade que a dos martensíticos e dos endurecíveis por precipitação, elevada resistência à corrosão intergranular, à corrosão localizada e à corrosão sob tensão. Porém, durante a deformação a quente, estes aços recristalizam-se formando uma microestrutura lamelar com propriedades anisotrópicas. Através da moagem de alta energia, realizada com moinhos de bolas dos tipos Spex, Attritor e Planetário, objetivou-se obter um aço inoxidável superdúplex de grãos homogêneos equiaxiais e finos. Inicialmente, neste trabalho, foram feitos cavacos por usinagem da chapa laminada de um aço inoxidável superdúplex comercial UNS S32520 (UR 52N+), sem tratamento térmico prévio, os quais foram submetidos à moagem de alta energia acertando-se os parâmetros de moagem e posteriormente realizou-se o tratamento térmico em temperaturas de 1200 °C e 1250 °C, por tempo de 1 hora em atmosfera de argônio, e a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio. Analisaram-se os pós obtidos por microscopia eletrônica de varredura, observando que as partículas menores e mais homogêneas foram obtidas após as moagens no Spex por 16 e 32 horas; a curva de compressibilidade mostrou que após um tempo muito grande de moagem, o material pode apresentar dificuldade de compactação e desta maneira, maior porosidade final. A difração de raios x apresentou picos com alargamento na base devido ao tamanho pequeno de partículas obtidas. A porcentagem de porosidade, determinada por micrografia óptica, diminuiu após tratamento térmico a 1200 °C em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio,porém a microscopia eletrônica de varredura mostrou uma porosidade fina que não pôde ser observada somente através da microscopia óptica. As análises térmicas por calorimetria exploratória diferencial e por análise térmica diferencial mostraram picos de formação e reversão de martensita induzida por deformação e pela microscopia de força atômica, foram observadas as fases ferrita magnética e austenita paramagnética por ensaio não destrutivo. A moagem dos cavacos em moinho do tipo Spex por 16 horas forneceu uma microestrutura refinada com grãos equiaxiais e tamanho de 11 μm após tratamento térmico a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Luciana Biagini Mendes.pdf: 7206159 bytes, checksum: d493f2f21ec603c56bf971cd0445a8f6 (MD5) Previous issue date: 2010-08-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This research was an exploratory study of the changes that high energy mechanical milling can induce in ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE), using the mills Spex, Attritor and Planetary, and several times and reasons for grinding. The milling products were characterized using scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy (OM), differential scanning calorimeter (DSC), x-ray diffraction (XRD), x-ray fluorescence (XRF), and intrinsic viscosity for calculate the viscosity average molecular weight. For the analysis of micrographs observed the morphological change of particles with the grinding, the particles are initially rounded and the milling time increases the aspect ratio, acquire the form of flakes. Changing the shape in Spex mill occurs in less time, because it is a mill more energetic that Attritor and Planetary. By analysis of DSC was possible to observe the influence of high energy mechanical milling on melting and crystallization temperatures, and the percentage of crystalline phase of UHMWPE. Was used deconvolution of peaks in xray diffraction patterns for better identification of the peaks of monoclinic and orthorhombic crystalline structures. Observed the formation of monoclinic phase in the UHMWPE processed in high energy mills, to a greater percentage in the mill Attritor, possibly because it has a temperature control and avoiding a reversal of the monoclinic crystalline structure in orthorhombic crystalline structure. / Este trabalho foi realizado para um estudo exploratório das modificações que a moagem de alta energia pode provocar no polietileno de ultra alta massa molar (PEUAMM), utilizando os moinhos Spex, Attritor e Planetário, e variando tempo e poder de moagem. Os produtos de moagem foram caracterizados utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia ótica (MO), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios x (DRX), fluorescência de raios x (FRX), e medidas de viscosidade intrínseca para o cálculo da massa molar viscosimétrica média. Pelas análises das micrografias observou-se a mudança morfológica das partículas com a moagem, inicialmente as partículas são arredondadas e com o tempo de moagem aumentam a razão de aspecto, adquirem a forma de flakes. Para o moinho Spex a mudança da forma das partículas ocorre em menor tempo, por este ser um moinho mais energético que o Attritor e Planetário. Pela análise do DSC foi possível observar a influência da moagem de alta energia nas temperaturas de fusão e cristalização, e na porcentagem de fase cristalina do PEUAMM. Foi utilizada a deconvolução de picos nos difratogramas de raios x para melhor identificação dos picos das estruturas cristalinas ortorrômbica e monoclínica. Com a moagem de alta energia ocorreu a formação da estrutura cristalina metaestável monoclínica, em maior porcentagem no moinho Attritor, possivelmente por este possuir um controle de temperatura e evitando uma reversão da estrutura cristalina monoclínica em ortorrômbica.