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Desenvolvimento do sensor baseado em eletrólito sólido de β-alumina para monitoramento de enxofre na indústria siderúrgica / DEVELOPMENT OF CERAMIC SOLID ELECTROLYTE SENSOR BASED ON β-ALUMINA FOR SULPHUR MONITORING IN STEELMAKING INDUSTRY

Hasegawa, Haroldo Lhou 26 October 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:09:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1720.pdf: 4158703 bytes, checksum: d197fddbfa3ae7e8430d0103d4b3bc96 (MD5) Previous issue date: 2007-10-26 / Universidade Federal de Sao Carlos / Electrochemical sensors provide real time information of chemical compositions of molten metal. They can be used to improve the control of various metallurgical processes. One of the most successful and widely used electrochemical sensors is the oxygen sensor, based on zircônia solid electrolyte, usually used in steel making. Sensors are being developed for measurement of other chemical elements, but it is very costly and complicated to be produced. In order to solve this problem, in this work synthesis and assembly of Na-β-alumina and La-β-alumina based on solid electrolyte sensors were studied. For this, the phase of interest was prepared by the mixing of oxides, and characterized. Traditional ceramic forming processes, isostatic and slip casting, were used to produce the prototypes and their ceramic characteristics were evaluated. Both compositions did not present high density after sintering at 1600°C, reaching 90% theoretical density. This fact could be responsible for the break down during the application of the sensors. The Na-β- alumina sensor produced did not present a satisfactory performance for measuring the dissolved sulphur in liquid pig iron. On the other hand, the La-β- alumina sensor, despite of the secondary phase, showed good behavior in terms of response time (between 5 and 8 seconds) for measuring the dissolved sulphur in liquid pig iron at temperatures from 1440°C to 1460°C, with La2O2SO4 auxiliary electrode and three different reference electrodes. The signal response of EMF between 54 mV and 174 mV was measured in a measuring level from 32 ppm (weight) to 432 ppm (weight) of sulphur dissolved on the metal bath / Os sensores eletroquímicos podem fornecer informações das composições químicas em tempo real de metais fundidos. O sensor baseado em eletrólito sólido de zircônia utilizado no monitoramento de teores de oxigênio, principalmente na produção do aço, pode ser considerado como um bom exemplo de sucesso de um sensor eletroquímico. Sensores em desenvolvimento para outras aplicações, ou seja, para o monitoramento de teores de outros elementos químicos, são demasiadamente onerosos ou complexos em sua produção. Com o objetivo de gerar contribuição científica e tecnológica para este problema, a síntese e a montagem de sensores baseados em eletrólitos sólidos de Na-β-alumina e La-β-alumina foram estudados. Para isto, as fases de interesse foram preparadas por mistura de óxidos, em diversas condições de moagem e temperatura de calcinação, e caracterizadas. Dois processos tradicionais de conformação cerâmica, prensagem isostática e colagem de barbotinas, foram usados para a confecção dos protótipos, cujas características cerâmicas foram analisadas. Ambas as composições, preparadas pelos dois métodos de conformação, não apresentaram elevada densidade após sinterização à temperatura de 1600ºC, atingindo valores da ordem de 90% da densidade teórica. Este fato pode ter sido responsável pela ruptura dos protótipos durante a aplicação. O sensor baseado em Na-β-alumina, de maneira geral, não apresentou bom desempenho quando aplicado ao ensaio de medidas de enxofre em ferro líquido. Por outro lado, o sensor baseado em La-β-alumina, apesar da existência de segunda fase, obteve bom desempenho em medidas de teores de enxofre, em condições simuladas de ferro gusa em temperaturas entre 1440°C e 1460°C. Neste ensaio, cujo monitoramento foi realizado em 50 kg de ferro líquido de alta pureza e com adições controladas de enxofre, foram utilizados três tipos diferentes de eletrodo de referência e um eletrodo auxiliar de La2O2SO4. O tempo de resposta do sensor La-β-alumina variou entre 5 a 8 segundos, sendo que a FEM estável gerada foi entre 54mV e 174mV para a análise de teores de enxofre entre 32 ppm (em peso) a 432 ppm (em peso)

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