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Visualização de estrutura de domínios em cerâmicas e nanoestruturas ferroelétricas via microscopia de piezorespostaGonçalves, André Marino 27 February 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-02-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this work, the domain structure of a transparent ferroelectric ceramic of (Pb0,79La0,21)TiO3 (PLT 21) was investigated in detail by piezoresponse force microscopu (PFM) and a protocol of measurements and analysis of the piezoresponse for the tridimensional reconstruction of the polarization in ferroelectric domains, including from mono and polycrystalline materials was developed. With this protocol, properties of domains and domain walls of the PLT 21 ceramic and of a PbTiO3 (PT) thin film were investigated. Three types of domains were recognized in the PLT 21 ceramic: domains separated by 180° walls, and domains separated by 90° walls in two scales, one in wich the domains have dimensions of about 1 μm and another with dimensions lower than 100 nm. Classical domain structures of lamellae and herringbones, and even more exotic structures as quadrants could be observed in PLT 21. This last one might suggest the existence of flux closure states of polarization in ferroelectric ceramics. In our knowledge this is the first time that quadrant structures are observed in ceramics. We could also observe in PLT 21 ceramic, ferroelectric domains that run through de grain boundary. Analysis of the reorientation of polarization by applying a localized BIAS field, revealed a strong electromechanical coupling in the sample, with the appearance of new 90° domain structure as a way to compensate local deformations generated by the poling process. The domain structure of the PT thin film revealed grains with monodomain structure and grains with polydomain structure, being the latter preferentially formed by 90° walls. The study of the reorientation of domains in the thin films of PT, showed the formation of a monodomain structure in the majority of the grains after the poling process, what significantly differs from the results of the PLT 21 ceramics. Lastly, thin films of Pb(Fe0,5Nb0,5)O3 (PFN) with good structural, microstructural and electrical properties were produced by radio frequency sputtering (R.F. Sputtering) with different thickness (50 nm 950 nm). The values of remnant polarization and coercive field of the hysteresis loop were 7 μC/cm2 and 70 kV/cm, respectively, which are bigger than many results found in the literature. Ferroelectric local properties were investigated in monolithic thin films (i.e., films that have a single grain in the thickness) of PFN and compared with the properties obtained in polycrystalline thin films of PT. / Neste trabalho, a estrutura de domínios de uma cerâmica transparente de (Pb0,79La0,21)TiO3 (PLT 21) foi detalhadamente investigada por microscopia de piezoresposta e um protocolo de medida e análise da piezoresposta para a reconstrução tridimensional da polarização de domínios em ferroelétricos, incluindo materiais mono e policristalinos, foi desenvolvido. Com este protocolo, as propriedades de domínios e paredes de domínios da cerâmica de PLT 21 e de um filme fino de PbTiO3 (PT) foram investigadas. Três tipos de domínios puderam ser reconhecidos na cerâmica de PLT 21: domínios separados por paredes 180° e domínios separados por paredes de 90° em duas escalas, uma em que os domínios têm dimensão de aproximadamente 1 μm e outra com dimensão menor que 100 nm. Estruturas de domínios clássicas como as lamelas e espinhas de peixes, até estruturas mais exóticas como a de quadrantes, puderam ser observadas no PLT 21. Essa última estrutura, pode sugerir a existência de estados de polarização de flux closure em cerâmicas ferroelétricas. Em nosso conhecimento, esta é a primeira vez que estruturas de quadrantes são observadas em cerâmicas. Foi possível observar na cerâmica de PLT 21, domínios ferroelétricos que transpõe a barreira do contorno de grão. A análise da reorientação da polarização com a aplicação de campo localizado revelou um forte acoplamento eletromecânico na amostra, com o aparecimento de novas estruturas de domínios de 90° como forma de compensar as deformações locais geradas pelo processo de polarização. A estrutura de domínios de filme fino de PT apresentou grãos com estrutura de monodomínio e grãos com estrutura de polidomínios, sendo o último preferencialmente formado por paredes de 90°. Os estudos de reorientação dos domínios nos filmes de PT mostraram a formação de uma estrutura de monodomínios na maioria dos grãos após o processo de polarização, o que difere significativamente dos resultados obtidos cerâmicas de PLT 21. Por fim, filmes finos de Pb(Fe0,5Nb0,5)O3 (PFN) com boas propriedades estruturais e microestruturais e elétricas foram produzidos por sputtering em radiofrequência (R.F. Sputtering) com diferentes espessuras (50 nm até 950 nm). Os valores obtidos por histerese ferroelétrica foram de 7 μC/cm2 de polarização remanescente e 70 kV/cm de campo coercitivo, maiores do que a maioria dos resultados encontrados na literatura. Propriedades ferroelétricas locais foram investigadas nos filmes finos monolíticos (i.e., filmes formados por um único grão na espessura) de PFN e comparadas com as propriedades obtidas em filmes finos policristalinos de PT.
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