Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08316.pdf: 3292431 bytes, checksum: 351990e9278a88c1aa015f5320b23c32 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / No presente trabalho foram avaliados os teores de alguns metais tóxicos como Cd, Hg e Pb, outros elementos maiores e traço em amostras de sedimentos superficiais, provenientes de dois sistemas sob diferentes graus de ação antrópica, o sistema estuarino de Santos/São Vicente e na porção sul do sistema estuarino lagunar de Cananéia, ambos no litoral do Estado de São Paulo. Foram coletados sedimentos em 16 estações no estuário de Santos/São Vicente e 13 estações no estuário de Cananéia, durante o verão e inverno de 2005 e 2006, em ambos os estuários. Foram utilizadas 3 técnicas analíticas: NAA, AAS e ICP OES. Pela técnica de ativação neutrônica (NAA) foram determinados os teores dos elementos maiores (Ca, Fe e Na), elementos traço (As, Ba, Br, Cd, Co, Cu, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Th, U, Zn e terras raras La, Ce, Eu, Nd, Sm, Lu, Tb, Yb). Pela técnica de espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), foram avaliados os teores de Al, Ba, Be, Bi, Co, Cu, Cr, Fe, Li, Mn, Mo, Ni, Sr e Zn. Pela técnica de espectrometria de absorção atômica atômica (AAS), foram determinados por forno de grafite (GF AAS) Cd e Pb, e pela técnica de geração de vapor frio (CV AAS), o Hg. As metodologias analíticas foram validadas quanto à precisão e exatidão, por meio da análise de materiais de referência certificados. Foram calculados os limites de detecção e quantificação, para cada elemento analisado, para as diferentes técnicas analíticas. Foram avaliadas também as variações espaciais, sazonais (inverno e verão) e temporais (2005 e 2006) dos metais e elementos traço nos sedimentos. No estuário de Santos/São Vicente, em geral, as concentrações de metais e elementos traço, teores de matéria orgânica e % da fração pelítica encontrados no canal de Santos (área 1), foram maiores do que na baía de Santos (área 2) e no canal de São Vicente (área 3). A área 1 sofre grande impacto das atividades industriais da região de Cubatão e do porto de Santos. Os sedimentos da estação 14 (área 3, Canal de São Vicente) apresentaram comportamento semelhante aos da área 1, sofrendo influência do polo industrial e por estar localizado em uma área de mangue. Na comparação com os valores orientadores TEL e PEL adotados pela CETESB para os metais tóxicos em sedimentos, verificou-se que a área 1 ultrapassou os limites TEL para alguns dos metais, principalmente para Hg. Os sedimentos da área 2 e da área 3 (exceto estação 14), não ultrapassaram os valores limites para a maioria dos metais analisados. Apesar dos sedimentos do estuário de Cananéia serem compostos principalmente por frações de areia, em algumas estações a fração pelítica foi bastante significativa. A partir dos resultados obtidos na região de Cananéia, observou-se que as concentrações potencialmente disponíveis dos metais Cd, Pb, Hg, Cr, Cu, Ni e Zn se encontraram abaixo dos limites estabelecidos pela legislação CONAMA 344/2004 para sedimentos e dos limites TEL e PEL, para as 3 áreas avaliadas: área 1 (Mar de Cananéia), área 2 (Baia de Trapandé) e área 3 (Mar de Cubatão). Fator de Enriquecimento (FE) e índice de geoacumulação (Igeo), ferramentas geoquímicas para avaliação da contaminação de metais e elementos traço, foram usadas para avaliar os níveis de contaminação em ambos os estuários. Aos resultados obtidos foi aplicada análise estatística multivariada e por último, os resultados foram comparados com outros dados publicados na literatura para as regiões em estudo (Santos/São Vicente e Cananéia). / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A gestão ambiental atual considera a atividade produtiva como um sistema ambiental, definido como o conjunto de processos, interações, parâmetros e fatores envolvidos na produção. Esta dissertação de mestrado avaliou a liberação dos efluentes radioativos líquidos no Instituto de Pesquisas Energética e Nucleares (ipen), sob um estudo ambiental sistêmico. O estudo avaliou o termo fonte do ipen no período de 2004 a 2008, empregando a espectrometria gama, a espectrometria alfa, a análise por ativação, a cintilação em fase líquida e a espectrometria de absorção atômica. As metodologias empregadas foram verificadas utilizando amostras do Programa de Intercomparação de Resultados Analíticos e Ensaio de Materiais de Referência. As instalações que mais contribuíram nas liberações foram o Centro de Radiofarmácia (CR) e o Centro de Reator de Pesquisa (CRPq) com média de 11,4% e de 87,4% para a atividade radioativa presente. As liberações ao sistema de esgoto ocorreram de acordo com as normas de proteção radiológica, mostrando a efetividade do Programa de Monitoração de Efluentes Radioativos no ipen. No efluente líquido determinou-se a concentração dos elementos estáveis Ag, Cd, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn, em todas as amostras dos tanques TR1 e CR no período e parte das amostras das demais instalações do ipen entre 2004 a 2007. Dentre os analisados, dois efluentes ultrapassaram os padrões de descarga para os elementos estáveis estabelecidos no Estado de São Paulo, um ultrapassou o padrão para o elemento cádmio e outro ultrapassou o valor exigido para o zinco. Estimou-se a vazão de descarga do tanque TR1 que foi de 10,9 ± 0,9 m3 h-1. Estimou-se o fator de diluição no ponto de descarga E1 empregando como radiotraçadores os isótopos liberados rotineiramente para a rede de esgoto 3H, 137Cs, 60Co, 54Mn e 65Zn, não gerando custo monetário ou ambiental associados à estimativa. Os resultados mostraram que o valor do fator de diluição variou por radioisótopo empregado, em ordem crescente do 3H, 137Cs, 54Mn, 60Co e 65Zn, de acordo com as características de cada elemento, tendo variado significativamente entre hidrogênio, metal alcalino e metais de transição. As médias dos fatores de diluição obtidas no primeiro e segundo dia de liberação respectivamente foram 4,3 e 7,4 para o 3H, 12,0 e 16,1 para o 54Mn, 12,6 e 14,2 para o 60Co, 12,0 e 27,9 para o 65Zn e 6,2 e 13,9 para o 137Cs. Este é o primeiro estudo sobre a estimativa do fator de diluição intra-institucional, utilizando radiotraçadores antrópicos sem custos adicionais. Os resultados gerados contribuem com subsídios para a melhoria da conduta ambiental e para estabelecer procedimentos otimizados, sob a legislação vigente. Os fatores de diluição foram estimados em estudo operacional e laboratorial, numa única descarga controlada do tanque TR1. Este estudo dos traçadores radioativos deverá ser repetido, de modo a gerar um banco de dados institucional. O estudo sistêmico ambiental deve ser estabelecido caso a caso, dependendo das características do local, da instituição e dos efluentes liberados. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O Laboratório de Análise por Ativação com Nêutrons (LAN-IPEN) vem analisando amostras geológicas, tais como rochas, solos e sedimentos, há vários anos, empregando o método de análise por ativação com nêutrons comparativa, visando estudos geoquímicos e ambientais. Este trabalho apresenta os resultados obtidos na implementação do método de padronização k0-INAA no LANIPEN, para a análise de amostras geológicas, utilizando o programa k0-IAEA, fornecido pela Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA). A razão do fluxo de nêutrons térmico-epitérmico f e o fator &alpha; da distribuição de fluxo de nêutrons epitérmicos do reator IEA-R1 do IPEN foram determinados na estação pneumática de irradiação, e em uma posição de irradiação selecionada, para irradiações curtas e longas, respectivamente. Para obter esses fatores, foi utilizado o chamado método bare triple-monitor com 197Au-96Zr-94Zr. Para avaliar a exatidão e precisão do método, foram analisados os materiais geológicos de referência basalto JB-1 (GSJ) e BE-N (IWG-GIT), andesito AGV-1 (USGS), granito GS-N (ANRT), SOIL-7 (IAEA) e sedimento Buffalo River Sediment (NIST BRS-8704), que representam diferentes matrizes geológicas. Os resultados obtidos para até 30 elementos concordaram com os valores recomendados, com erros relativos (bias) menores que 10%, exceto no caso do Zn no AGV-1 (11,4%) e Mg no GS-N (13,4%). Os critérios estatísticos z-score, zeta-score e U-score foram aplicados para avaliação dos resultados. Pelo critério do z-score, os resultados obtidos puderam ser considerados satisfatórios (z<2), com exceção dos resultados obtidos para Mg no GS-N e no JB-1, e para Yb no Soil-7. O critério estatístico zeta-score se mostrou o mais restritivo, obtendo-se resultados questionáveis (2 < zeta < 3) para Mg no BE-N, Mn no GS-N e Yb no Soil-7, e resultados insatisfatórios (zeta>3) para Mn no BE-N, Mg, Ce e La no GS-N, Mg no JB-1, e Th e Eu no Buffalo River Sediment. Os valores de U-score mostraram que todos os resultados, com exceção do valor para Mg no JB-1, estão dentro de um intervalo de confiança de 95% (se for considerado 1,96 o valor limite para o Uteste para um nível de probabilidade de 95%). Estes resultados indicam excelentes possibilidades para o uso deste método paramétrico no LAN-IPEN para a análise de amostras geológicas em estudos geoquímicos e ambientais. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:09/12311-5

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06633.pdf: 3576512 bytes, checksum: 5fb55fd14239cf9ae62a4825e5902dc6 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A reconstrução do passado e o entendimento de vários aspectos históricos e culturais das sociedades que se desenvolveram em sítios arqueológicos, têm sido possibilitados por meio de trabalhos arqueométricos realizados sobre as cerâmicas resgatadas destas áreas. O presente estudo procurou contribuir para o esclarecimento acerca de tais aspectos, com a aplicação de três métodos físicos de análise: análise por ativação com nêutrons (AAN), datação por termoluminescência (TL) e ressonância paramagnética eletrônica (RPE) aos fragmentos cerâmicos do sítio arqueológico Hatahara, localizado na Amazônia central. As concentrações elementares obtidas por AAN de 120 fragmentos cerâmicos foram interpretadas por meio da análise de agrupamentos e a análise discriminante. Os resultados mostraram a existência de cinco grupos distintos de cerâmicas. Esta informação, associada à interpretação arqueológica, pôde confirmar a existência de quatro fases distintas de ocupação para o sítio Hatahara. Com o objetivo de estabelecer uma cronologia para as ocupações, foram determinadas as idades de três fragmentos cerâmicos, por meio da datação por termoluminescência (TL). A datação de dois fragmentos mostrou resultados que não confirmam interpretações arqueológicas quanto às suas Fases de ocupação. No entanto, a datação do terceiro fragmento permitiu confirmar que o mesmo pertence à Fase Manacapuru. A determinação da temperatura de queima de quatro fragmentos cerâmicos foi estudada por meio da técnica da ressonância paramagnética eletrônica (RPE) e os resultados mostraram que apesar das cerâmicas analisadas pertencerem a três grupos distintos, não houve variações significativas quanto às suas respectivas temperaturas de queima. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:06/59237-6

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:10:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Nas últimas décadas houve um grande avanço em pesquisas no desenvolvimento de medicamentos à base de plantas medicinais. Entretanto, constata-se que há pouca preocupação sobre as concentrações de elementos estáveis, bem como as concentrações de atividade de radionuclídeos naturais das séries do 238U e 232Th em plantas com esta finalidade no Brasil. A presença de minerais e radionuclídeos em plantas constitui um meio de migração destes elementos para o organismo humano, através da ingestão de chás ou medicamentos feitos com ervas medicinais. Peperomia pellucida é conhecida popularmente por erva de jabuti e por suas propriedades medicinais, como cicatrizante, analgésica, bactericida e fungicida. As amostras de Peperomia pellucida e de solo analisadas neste trabalho foram coletadas no Jardim Botânico do Rio de Janeiro e em suas proximidades. A concentração elementar de As, Ba, Br, Ce, Cl, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Rb, Sb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb e Zn foi determinada nas folhas, partes aéreas, compreendendo folhas e caule, e raiz de Peperomia pellucida, nos extratos obtidos por maceração e infusão e no solo pela técnica da Análise por Ativação Neutrônica Instrumental (AANI). O método analítico utilizado para determinar os elementos Cd, Hg e Pb foi a Espectrometria por Absorção Atômica e as atividades de 226Ra, 228Ra e 210Pb foram determinadas pela contagem alfa e beta total após separação radioquímica. A qualidade dos resultados obtidos foi verificada pela análise dos materiais de referência certificados IAEA-336 Lichen, IAEA-Soil-7, IAEA-326 Radionuclides in soil, NIST 1515 Apples Leaves e NIST 1542 Peach Leaves. Os resultados obtidos nas análises apresentaram boa precisão e exatidão. O óleo essencial e os extratos etanólico e hexânico obtidos das partes aéreas de P. pellucida foram testados in vitro, em placas de Petri, para verificar a atividade antifúngica diante ao fungo Aspergillus flavus. A atividade antifúngica baseou-se na zona de inibição e nos valores de CI50 frente ao patógeno. Também foi determinada a composição química do óleo essencial pela Cromatografia Gasosa acoplada ao Espectrômetro de Massa (GC-EM). / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-07-23T11:19:49Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-07-23T11:19:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2017-11-10T12:40:31Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-10T12:40:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A utilização de materiais de referência tem sido crescente em laboratórios químicos, uma vez que são importantes para a validação de métodos analíticos. Tais materiais são em geral importados, o que demanda altos investimentos financeiros para adquiri-los, e, portanto, impacta na não utilização dos mesmos por muitos laboratórios nacionais. A certificação de um material de referência é um processo complexo que pressupõe oferecer ao usuário valores atribuídos às propriedades de interesses no material. Neste processo, deve ser realizada a verificação da homogeneidade do material nos frascos. No presente estudo, foi realizado o estudo de homogeneidade dentro do frasco para os elementos K, Mg, Mn, Na e V em dois materiais de referência certificados de origem marinha: o material de referência de mexilhão, produzido no Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP e o material de referência de tecido de ostra produzido no exterior. Para tanto, os elementos foram determinados por Análise por Ativação Neutrônica Instrumental, com massas variando entre 1 e 250 mg e estimou-se a massa mínima que variou de 0,015 g para Na no material de referência de mexilhão a 0,100 g para V nos dois materiais de referência. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Orientador: Elias Basile Tambourgi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T03:22:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Franco_MiltonBatista_D.pdf: 5657387 bytes, checksum: 9e99cd3d82f91d042547d9255ae0b274 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo determinar os parâmetros f, a, índice espectral e temperatura de nêutrons na mesa (parada e girando) e no tubo central do REATOR IPR-R1, visando a aplicação da técnica de ativação neutrônica paramétrica ko. É um método monopadrão de análise química por ativação neutrônica de aplicação bastante geral que elimina preparações tediosas de curvas de padrões, com capacidade analítica quantitativa multielementar e com uma exatidão comparável ao método relativo clássico¿Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: This research intended to determine the nuclear parameters a, f, spectral index and neutron temperature in several irradiations positions of the TRIGA MARK I IPR-R1 reactor, for use on the parametric method ko in the CDTN. Ko is a monostandard method of neutron activation analysis. It is, on the whole, experimentally simple, flexible and an important tool for accurate and convenient standardization in instrumental multi-element analysis...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Doutorado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química